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文档简介
1、注意技根据美国和国际© , Inc. 2006法,安全警告公本书内容知。改变,恕不另行通 技公司对本材料,及司,本书内容不得以(电子修改或翻译)。由此引出的任何商务和特种用途不承担责任。技公司对本手手册部件号G1367-97010提示表示提醒您在操作册中可能有的错误或与装置、性能过程中注意,如果执行不当,将及材料使用有而带来的意外影响忽视或丢失重要数据。不要提示。和问题不负任何责任。如果安捷伦与用户对本书中的警告术语有不同的协议,这些术语与本书版本2006 年 2 月德国印刷Agilent Technologies Hewlett-Packard-Strasse 876337 Wal
2、dbronn, Germany中的警告术语,则以协议中的警告术语为准。技术本书对硬件和/或软件的警告提示表示。提醒您在操已获得特。作过程中注意,如果执行不当,许,不得使用或将导致人身 视警告提示。或。不要忽权力限制说明如果软件用一美国基本合同或次级合同,软件的使用将作为下列情况之一被:按照法案 DFAR252.227-7014 (1995 年 6 月)确定的 “商业计算机软件”;或者按照法案 FAR2.101 (a) 确定的 “商业条款”;或者按照法案 FAR 52.227-19 (1987 年 6 月)确定的“限制计算机软件”;或者任何相当机构或或合同条款。软件的使用,受技标准商业的非 DO
3、D 部门和条款的管理,美国机构将获得不比法案 FAR 52.227-19 (c) (1-2) (1987 年 6 月)大的权利。美国政府的用户将获得不比法案 FAR 52.227-14(c) (1-2) (1987 年 6 月)或 DFAR252.227-7015 (b) (2) (1995 年 11 月)确定的限制权利大的权利,这一原则适用于任何技术数据。21200 系列自动器参考手册警告内容提要1自动器的安装场地要求和器的安装2性能优化如何优化自动器、高性能自动器 SL 和微量自动器使其得到最佳的结果3故障处理和功能测试内置式故障检修与测试功能4自动器维修简单维修、日常维修的维修。、以及需
4、要更换内部零件较为复杂5零件与部件器零、部件识别的详细图解和6识别电缆本章提供有关电缆的信息7不同器器、高性能自动器 SL 和微量有关高性能自动样器的自动进8操作原理机械硬件、电子线路和仪器接口的操作原理9性能指标高性能自动器和微量器的性能指标附录本章包含安全信息。附件 A1200 系列自动器参考手册341200 系列自动器参考手册目录1自动器的安装场地要求14器开箱17优化叠放配置20器24安装安装温控自动器2630自动器流路连接样品盘32建议使用的和密封垫的列表3436建议使用的样品瓶和盖的列表类型39配置器搬运412性能优化性能优化44优化最低携留体积使用 G1373A 注入器45套件4
5、850缩短周期和降低延迟体积量精确52转子密封垫的选择针座毛细管的选择54555目录3故障检修与测试功能5960状态指示灯电源指示灯60仪器状态指示灯故障提示616263超时关机超时64同步失效65泄漏6667686970泄漏传感器断路泄漏传感器短路补偿传感器断路补偿传感器短路风扇故障 71 排气风扇故障72前门故障侧门故障7374机械臂移动故障或机械臂移动超时阀转不到旁路76阀转不到主流路77针锁定故障7875针到针座位置移针装置故障7980找不到样品瓶或洗涤瓶81初始化故障82计量器复位故障83电机过热84无效的样品瓶位置856目录蠕动泵故障86容器或洗涤容器故障87针8889容器粘住维护
6、功能91步进命令G1367B/C 和 G1377A 自动器故障检修指南开机并启动初始化步骤9594在启动仪器 (ON)和进行初始化过程中出现的故障仪器日志故障和分步修理过程10097的上面104针进到样品瓶或4器的维修自动器106107108使用 ESD 防护腕带主要维修步骤概述简单维修109卸下安装针部件针装置111112114115器的针座部件 (G1367-87101) 器的针座部件 (G1377-87104) 器的针座部件 (G1377-87101)卸下移针装置安装移针装置更换 G1367B 更换 G1367C 更换 G1377A 更换 G1377A 1375-87300) 更换 G1
7、367C 87302)119116117器的针座毛细管 (1375-87317/1375-87316/器的针座毛细管 (1367-87303/1367-7目录定子面121转子密封垫122计量器密封垫和活塞124卸下定量毛细管126安装定量毛细管128蠕动泵130接口板131更换内部零件132装配主机盖133上盖板和照明组件135传动部件136器单元138分析头140134蠕动泵电机阀部件141143145147计量装置驱动电机和传动带针锁定电机和传动带主风扇 排气风扇MTP 主板SUD 板SLS 板148150151157159电源161泄漏传感器1638目录5零件和部件器主要部件166样品盘
8、169单元部件172分析头部件175阀部件177金属板盒179机壳180零件181电源和状态光导管182泄漏系统零件183高性能自动器和 SL 版本辅助附件箱 G1367-68705184器附件箱 G1377-68705185微量多次抽样管盒 G1313- 68711 (只用于 G1367B/C) -186G1373A 注入器清除套件187用于 ALS/FC/ 观察器的恒温器1896识别电缆电缆总览模拟电缆电缆BCD 电缆辅助电缆CAN 电缆192194196200202202外部连接电缆203204RS-232 电缆盒LAN 电缆2059目录7不同器1200 系列序列单元208器210214
9、针 / 样品传动部件高级操作模式216218维护信息预报 (EMF)220电路连接2228操作原理和电子线路224自动器的位置和移动传感器225微滴定盘主板 (MTP)226固件说明231233可选择的接口板接口237设定 8 位配置开关总电源部件2472429性能指标性能指标25010目录10安全知识安全知识锂电池说明无线电干扰254257258噪音溶剂知识258259技公司国际互联26011目录121自动器的安装自动进样器的安装场地要求适合的工作环境对保证自动进样器达到最佳使用性能至关重要。对电源的要求自动进样器电源允许有较大的电压范围 (参见第 16 页的表 1),因此在自动进样器后面板
10、上没有电压选择器,而且在电源内部装备了自动电子熔断器, 没有外接保险管。恒温自动进样器包括两个部件,自动进样器 (G1367B/C 或 G1377A)和恒温器 (G1330B)。这两个部件都有各自的电源和插头,以备插到电源插座上。这两个设备都连接到控制电缆上,都要用自动进样器部件来启动通电。恒温器电源有两个外接保险管。警告拔掉电源插头可使自动进样器彻底断电,但是即使检测器面板上的电源开关 处于 “关”的位置,设备仍带电。警告从恒温自动进样器和 ALS 恒温器上拔掉电源插头可使恒温自动进样器彻底断电,但是即使自动进样器前面板上的电源开关处于 “关”的位置,自动进样器仍带电。确保有可能触及电源插头
11、的。警告如果设备连接在超过规定电压的电源上,会造成人员触电或仪器损坏。14自动进样器的安装场地要求电源线自动进样器配带有电源线,与用户所在国家或各地区所使用的电源插座相匹 配。连接到仪器后面板插座上的电源线插头都一样,可以适应于各种仪器。警告切勿使用没有接地的电源插座,一定要使用专为您所在地区设计的电源线, 切勿使用其他电源线。警告为保证电源的功能和使用安全,及符合 EMC 的规定,切勿使用非安捷伦科技公司提供的电源线。工作台自动进样器的尺寸和重量 (见表 1)使之几乎可以使用任何的桌子及实验台作为工作台,自动进样器左右两端各留出 2.5 cm(1.0 英寸 ) 的空间,自动进样器后部需要留出
12、大约 8 cm(3.1 英寸 ) 的地方,用于空气流通和电缆的连接。要保证把自动进样器安装在水平位置上。恒温自动进样器的尺寸和重量 (见表 1)使之几乎可以使用任何的桌子及实验台作为工作台,仪器左右两端各留出 25 cm(10 英寸 ) 的空间,而仪器后部需要留出大约 8 cm(3.1 英寸 ) 的地方,用于空气流通和电缆的连接。要保证把自动进样器安装在水平位置上。如果要在工作台上要放置 Agilent 1200 液相色谱仪系统,此工作台应能承受 所有部件的重量。包括恒温自动进样器的全部系统,建议把这一部件放在第 二层,参见第 20 页的 “建议叠放的微量微盘自动进样器配置 ( 前视图)”,
13、在此配置中建议在恒温自动进样器两旁各留出 25 cm(10 英寸 ) 的空间,以便空气循环。15自动进样器的安装场地要求环境自动进样器要求在一定的温度和湿度的环境下工作,必须符合图 1 和表 2 规定的要求。小心不要在温度波动有可能造成自动进样器内凝结水的环境中存放、使用或运输 自动进样器。冷凝水会损坏仪器的电路。如果自动进样器是在天冷季节运 输,让它留在包装箱中慢慢升到室温,以免水的冷凝。技术规格 自动进样器 (G1367B/C /G1377A)表 1类别规格附注15.5 kg (34.2 lbs)200 × 345 × 440 mm(8 × 13.5
14、5; 17 英寸)重量尺寸( 长 × 宽× 高 )100 240 VAC, ±10 %50 or 60 Hz, ±5 %300 VA200 W电源电压电源频率宽适用范围耗电量 (表观功率)耗电量 (有效功率)最大最大4 55 °C (41 to 131 °F)-40 70 °C (-4 158 °F)< 95 %, 25 40 °C (77 104 °F)可达 2000 m (6500 英尺 )可达 4600 m (14950 英尺 )安装类别 2,污染程度 2操作环境温度非操作环境温度湿
15、度不冷凝操作海拔高度非操作海拔高度安全标准 : IEC, CSA, UL存放自动进样器16自动进样器的安装进样器开箱进样器开箱小心如果近期要搬运自动进样器,一定要使用运输时使用的保护泡沫塑料 (参见第 41 页的 “进样器搬运”)包装已损坏在收到自动进样器时,要检查运输包装箱是否有外部损伤的迹象,如果包装 箱或缓冲材料有破损,应妥善保存这些包装箱或缓冲材料,一直到检查自动 进样器的完整性和机械及电气性能没有问题为止。如果包装箱或缓冲材料有 破损时,要通知承运人,并保存这些已破损的包装箱或缓冲材料,以备承运 人检查。小心如果自动进样器有损伤的迹象,请不要安装自动进样器。发货清单请确认所有零部件都
16、已经随自动进样器运抵。核对各个仪器箱中的货物是否 和清单相符,如有缺损的零部件,请通知安捷伦科技公司的销售和维修部。辅助工具箱在每个货物箱中都带有一个辅助工具箱,装有安装和操作该系统必要的工 具。表 2 是是高性能自动进样器和 SL 版本的辅助工具箱。表 3 页表 3 是 (G1377A) 微量微盘自动进样器的辅助工具箱(G 1377-68705)。17自动进样器的安装进样器开箱高性能自动进样器和 SL 版本辅助工具箱清单 (G 1367-68705)表 2名称数量零件号11111111211111111101090-873065042-13865063-65275064-82405181-1
17、5195182-07165182-07178710-00608710-15348710-23918710-23928710-23948710-24389300-1408G1329-43200 G1367-87304 G1367-60006G1377-44900毛细管进样器 色谱柱 (380 mm,0.17 mm ID) 96 微盘 0.5 mL PP (10/ 包 )管线组件过滤器辅助工具箱CAN 电缆 1 m带螺旋盖样品瓶 100/ 包兰色螺旋盖 100/ 包六角扳手 9/64 英寸 (用于进样阀螺丝) 两端 4 mm 扳手套筒扳手 1/4 英寸六角扳手 4.0 mm, 15 cm 长, T
18、 型手柄六角扳手 9/64 英寸, 15 cm 长, T 型手柄六角扳手 2.0 mmESD 防护腕带空气通道适配连接器毛细管 WPS 至圆柱 (250mm, 0.17mm i.d.)WPS 泄漏辅助工具箱用于微型支座毛细管18自动进样器的安装进样器开箱微量微盘自动进样器辅助工具箱清单名称 (G 1377-68705)表 3名称数量部件号11111112111111111111115042-13865063-65275064-82405181-15195182-07165182-07178710-00608710-05108710-15348710-23918710-23928710-2394
19、8710-24128710-24389300-1408G1315-45003 G1329-43200 G1375-87304 G1377-87300 G1367-60006 G1367-87316G1377-4490096 微盘 0.5 mL PP (10/ 包 )管线组件过滤器辅助工具箱CAN 电缆 1 m带螺旋盖样品瓶 100/ 包兰色螺旋盖 100/ 包六角扳手 9/64 英寸 (用于进样阀螺丝)1/4 5/16 英寸扳手开口扳手 4.0 mm套筒扳手 1/4 英寸六角扳手 4.0 mm, 15 cm 长, T 型手柄六角扳手 9/64 英寸, 15 cm 长, T 型手柄六角扳手 2.
20、5 mm, 15 cm 长,直型手柄六角扳手 2.0 mm ESD 防护腕带转矩接头空气通道连接器毛细管进样器 色谱柱 (500 mm,0.05 mm ID) 40 微升毛细管定量管WPS 泄漏辅助工具箱支座毛细管 (150mm, 0.075mm i.d.)用于微型支座毛细管19自动进样器的安装优化叠放配置优化叠放配置如果自动进样器是系统的一部分,按下面的配置摆放就能使自动进样器发挥 最佳性能,这样配置可以优化系统流路,保证延迟体积最小。图 1,图 2 是自动进样器建议的配置,图 3 和图 4 恒温自动进样器建议的配置。建议叠放的微量微盘自动进样器配置 ( 前视图 )图 1溶剂箱真空脱气机泵直
21、读式局部控制器自动进样器柱温箱检测器20自动进样器的安装优化叠放配置图 2建议叠放的微量微盘自动进样器配置 (后视图)模拟信号到记录仪交流电源遥控电缆交流电源CAN 总线电缆交流电源交流电源模拟信号到记录仪交流电源GPIB 或 LAN 到LC化学工作站21自动进样器的安装优化叠放配置图 3建议叠放的恒温自动进样器配置 (前视图)直读式局部控制器检测器柱温箱溶剂箱自动进样器脱气机泵ALS 恒温器22自动进样器的安装优化叠放配置图 4建议叠放的恒温自动进样器配置 (后视图)GPIB 或 LAN 到LC 化学工作站模拟信号到记录仪CAN 总线电缆AM dk交流电源交流电源自动进样器 -恒温器电缆交流
22、电源 交流电源遥控电缆交流电源模拟信号到记录仪交流电源23自动进样器的安装安装进样器安装进样器准备确定工作台场所准备连接电源打开进样器包装箱进样器电源线其它电缆参见下文内和第 192 页的 “电缆总览”所需部件警告为了避免对人身的伤害,在自动进样器工作时请勿将手进入进样针区域,在 自动进样器针运行时,不要插入或取出样品瓶或微盘。123456789101112在进样器上安装 LAN 接口 (如果需要),参见第 131 页的 “接口板”。把粘在前门和侧门上的胶带拿下来。打开前们,并卸下左面的侧门。 取下传送带上的泡沫塑料保护件。在塑料端口上重新装上波纹废液管。重新装上左面的侧门 (注意后面的磁铁)
23、。以叠放配置放置自动进样器,或水平摆放自动进样器。确保自动进样器前面板上的电源开关在 OFF (关)的位置。把电源电缆连接到仪器后面的电源插座上。将 CAN 接口电缆与 Agilent 1200 的其他部件相连接。如果使用 Agilent 化学工作站做控制器连接请把 LAN 连接到 LAN 接口上把 APG 遥控电缆 (可选项)连接到非 Agilent 1200 系列的其他仪器上。24自动进样器的安装安装进样器131415保证把侧面板安装正确。把微盘自动进样器左下方的电源开关扭按下,打开电源。关好前门,这时候会启动排气扇把样品盘空间里的蒸气排走, 1-2 分钟后自动进样器的硬件就开始初始化过程
24、,这一过程结束后绿指示灯点亮。图 5电缆的连接连接到前面部件上的 CAN样品瓶号输出恒温器控制连接到后面部件上的 CAN注意当按下电源开关绿色指示灯点亮时,启动了自动进样器,当电源开关弹出 时,绿色指示灯灭,检测器关机。警告拔掉电源插头可使自动进样器彻底断电,但是即使自动进样器前面板上的电 源开关处于 “关”的位置,自动进样器仍带电。25自动进样器的安装安装温控自动进样器安装温控自动进样器准备确定工作台场所准备连接电源打开进样器和恒温器包装进样器和恒温器电源线其它电缆参见下文内和第 192 页的 “电缆总览”所需部件12把恒温器放在工作台上。拿下前盖,把冷凝水排液管放到废液瓶中。警告要确保冷凝
25、水废液管一定在废液容器液面之上,如果凝水废液管伸到液体 中,冷凝水就流不出来,堵塞出口,再有冷凝水就滞留在仪器里。这样会损 坏仪器的电路。图 6冷凝水废液出口冷凝水废液管废液瓶26自动进样器的安装安装温控自动进样器3456789在进样器上安装 LAN 接口板 (如需要),参见第 131 页的 “接口板” 取下粘住侧门和前门的胶带打开前门并卸下左边的侧门 拆下传动带上的保护泡沫塑料在塑料端口上重新装上波纹废液管重新装好左边的侧门 (注意后面的磁铁)把进样器放到恒温器的上面,一定要保证自动进样器处于恒温器锁定的位置 上从样品盘基座上把架和塑料盖取下来,把空气通道的适配连接器放到样品盘 基座上,一定
26、要让连接器压到底,这样做是为了让来自恒温器的冷空气流能 正确地送到微盘自动进样器架子的整个空间10图 7自动调温器和自动进样器安装空气通道连接器1112重新装好样品瓶架一定要让进样器前面板上电源开关放在 OFF (关)的位置,不要连接电源电缆。把进样器和恒温器之间的电缆连接起来,参见第 29 页的“在恒温进样器后部的连接图”1327自动进样器的安装安装温控自动进样器警告不论进样器或恒温器那一个部件连有电源电缆时,都不要拔下或连接二者之 间的电缆,这样会损坏部件的电路。14151617181920把电源电缆连接到仪器的电源插座上把 CAN 电缆连接到 Agilent 1200 系列的其他部件上如
27、果使用 Agilent 化学工作站做控制器连接请把 LAN 连接到 LAN 接口上把 APG 遥控电缆 (选项)连接到非Agilent 1200 系列的其他仪器上把仪器的侧面板安装好把微盘自动进样器下面左边的电源开关扭压下去,开启电源关好前门,把排气电扇电源打开排出样品盘空间的蒸汽, 1 2 min 后微盘自动进样器硬件开始初始化操作,这一过程结束后绿色状态指示灯点亮。注意把电源开关压下去时,微盘自动进样器电源开启,绿色状态指示灯点亮。电 源开关弹起时,绿色状态指示灯熄灭,检测器电源关闭。警告拔掉电源插头可使微盘自动进样器彻底断电,但是即使微盘自动进样器面板 上的电源开关处于 “关”的位置,微
28、盘自动进样器某些部位仍带电。警告为了避免人身受到伤害,在自动进样器运行时不要把手指进入进样针区域, 当进样针在运行位置时,千万不要装入或取出样品瓶或微盘。28自动进样器的安装安装温控自动进样器图 8在恒温进样器后部的连接图进样器 - 恒温器电缆CAN 总线交流电源29自动进样器的安装自动进样器流路连接自动进样器流路连接在 LC 系统里安装微盘进样器辅助工具箱中的部件,参见第 18 页的 “高性能自动进样器和 SL 版本辅助工具箱清单 (G 1367-68705)”准备所需部件警告打开毛细管或管接头时,溶剂可能会泄漏出来。处理时,尤其是处理有毒或 有害溶剂时,请严格遵循溶剂供销商所提供的资料和安
29、全规程 ( 如,戴上护目镜,安全手套,穿上防护衣 ) 进行处理。123456把泵出口毛细管连接到进样阀的端口 1 上。把色谱柱箱进口毛细管连接到进样阀的端口 6 上。把波纹废液管连接到针座的连接器上,从漏液盘中接受废溶剂。 保证废液管一定要在泄漏槽内。从蠕动冲洗泵上把管子拉到溶剂箱里的溶剂瓶中。针座毛细管:参考第 55 页的 “针座毛细管的选择”。30自动进样器的安装自动进样器流路连接图 9流路连接来自泵波纹管定量进样毛细管到废液到色谱柱31自动进样器的安装样品盘样品盘安装样品盘按下右侧按扭把前门打开抬起前门按需要装入带样品微盘和样品瓶的样品盘把样品盘滑到自动进样器里,使样品盘的后面牢固地靠在
30、样品盘区的后部 压下样品盘的前端,使其完全进入自动进样器里。12345注意如果样品盘没有进入应在的位置,就不能正确地把空气通道连接器装进去。图 10安装样品盘32自动进样器的安装样品盘可用于自动进样器的样品盘表 4自动进样器可用的样品盘G2258-60011用於 2 个微量微盘或瓶板和 10 X 2 mL 样品瓶的样品盘用于 100 X 2 mL 样品瓶的样品盘,可恒温G1329-60001图 11样品瓶和微盘位置的序号位置 P2-A110 号瓶位置 P2-B1盘 2位置 P2-P24位置 P1-A1位置 P1-B1盘 1位置 P1-P121 号瓶33自动进样器的安装建议使用的微盘和密封垫的列
31、表建议使用的微盘和密封垫的列表表 5建议使用的微盘和密封垫体积 (微升)名称行列盘高部件号包装384Agilent 384Corning 384Nunc96Agilent16161682424241214.414.414.414.38080804005042-1388无 Agilent 号无 Agilent 号5042-13865042-5042-85025065-4402无 Agilent 号无 Agilent 号5042-6454无 Agilent 号无 Agilent 号无 Agilent 号无 Agilent 号无 Agilent 号5042-138930Agilent conical
32、 96CappedAgilent 96Corning 96CorningV 96DeepAgilent31mm 96DeepNunc31mm 96DeepRitter41mm 96Greiner 96GreinerV96Nunc所有 96Agilent 盘密封垫88888888888121212121212121212121217.347.114.314.331.531.541.214.314.314.315030030030010001000800300250400251505034自动进样器的安装建议使用的微盘和密封垫的列表表 6建议的瓶板名称部件号G2255-68700 5022-653
33、95022-6538用于 54x2ml 样品瓶的瓶板 (6/pk)用于 15x6ml 样品瓶的瓶板 (1/pk)用于 27 Eppendorf 管的瓶板警告如果您使用可燃性溶剂,把进样器电源关闭后再从其中取出微盘,以免在仪 器里形成可爆炸性气体混合物。警告如果您使用可燃性溶剂,把微盘加盖,以免在仪器里形成可爆炸性气体混合 物。警告密封垫中有黏合剂,可污染系统,黏合剂可以溶解于某些 HPLC 常使用的溶剂中。警告一般不要使用有黏合剂的密封垫,微盘自动进样器没有预穿孔针,所以黏合 剂在几次进样后会堵塞进样针。35自动进样器的安装建议使用的样品瓶和盖的列表建议使用的样品瓶和盖的列表表 7钳口样品瓶1
34、00/ 包 (硅烷化)体积 (ml)100/ 包1000/ 包名称225181-33755182-05435183-44915183-4492透明玻璃透明玻璃,有书写处茶色玻璃,有书写处5183-449425182-33765183-44935183-4495表 8卡口样品瓶100/ 包 (硅烷化)体积 (ml)100/ 包1000/ 包名称225182-05445182-05465183-45045183-45055183-45075183-4508透明玻璃透明玻璃,有书写处茶色玻璃,有书写处25182-05455183-45065183-450936自动进样器的安装建议使用的样品瓶和盖的列
35、表表 9螺纹口样品瓶100/ 包 (硅烷化)体积 (ml)100/ 包1000/ 包名称225182-07145182-07155183-20675183-20685183-20705183-2071透明玻璃透明玻璃,有书写处茶色玻璃,有书写处25182-07165183-20695183-2072表 10钳口样品瓶盖100/ 包名称密封垫5181-12105183-4498 (1000/ 包 )5181-12155181-12165181-1217透明 PTFE/ 红色橡胶透明 PTFE/ 红色橡胶透明 PTFE/ 红色橡胶透明 PTFE/ 红色橡胶透明 PTFE/ 红色橡胶银色铝质银色铝质
36、蓝色铝质绿色铝质红色铝质表 11卡口样品瓶盖100/ 包名称密封垫5182-05505182-34585182-34575182-3459透明 PTFE/ 红色橡胶透明 PTFE/ 红色橡胶透明 PTFE/ 红色橡胶透明 PTFE/ 红色橡胶透明聚丙烯蓝色聚丙烯绿色聚丙烯红色聚丙烯37自动进样器的安装建议使用的样品瓶和盖的列表表 12螺纹口瓶盖100/ 包名称密封垫5182-07175182-07185182-07195182-07205182-07215182-0722透明 PTFE/ 红色橡胶透明 PTFE/ 红色橡胶透明 PTFE/ 红色橡胶透明 PTFE/ 硅橡胶透明 PTFE/ 硅橡
37、胶透明 PTFE/ 硅橡胶蓝色聚丙烯绿色聚丙烯红色聚丙烯蓝色聚丙烯绿色聚丙烯红色聚丙烯38自动进样器的安装配置微盘类型配置微盘类型如果在第 34 页的 “建议使用的微盘和密封垫”您没有找到所要使用的微盘, 您可以配置客户使用的微盘。按下面所述方法仔细测量微盘的尺寸,并把数据输入化学工作站的微盘配置中。微盘的尺寸 ( 直排 )图 12列iFGEAB行JCD图 13微盘的尺寸 ( 交错排 )FGiEABHJCD39自动进样器的安装配置微盘类型表 13微盘尺寸位置名称定义极限到 16到 24行在微盘上的行号列在微盘上的列号体积行间离样品容器的体积 (微升) 两行之间的距离 (mm) 两列之间的距离
38、(mm)在微盘底部 X 尺寸 (mm)A BC列间离127.75+/- 0.25 mm(SBS 标准)85.50+/-0.25 mm(SBS 标准)可到 47 mm微盘长D在微盘底部 Y 尺寸 (mm)微盘宽E微盘高从微盘底部到顶部的尺寸(mm)微盘后边底部到第一个孔(A1)中心的距离 (mm)微盘左边底部从后边到第一个孔 (A1)中心的距离(mm)当列不是直的而是错位时到Y 的横向距离 (mm)孔直径 (mm)从微盘顶到孔底部的距离(mm)F行边距G列边距H列位移lJ至少 4 mm可到 45 mm微盘孔直径微盘孔深注意测量的距离必需要精确。要使用游标卡尺。40自动进样器的安装进样器搬运进样器
39、搬运如果在实验室内移动自动进样器,不需要特殊的注意。然而如果把自动进样 器搬运到其他地方时,一定要注意以下两项: 传动装置要置于停放的位置,使用化学工作站或手持控制器的命令。 样品瓶架和样品传动机构一定要放到传动机构的保护泡沫塑料中。41自动进样器的安装进样器搬运422性能优化性能优化性能优化性能优化效率并可提高结果的稳定性和准确度,自动器在 HPLC为了提高的应用越来越多。下面的几项将帮助您了解如何优化某些参数以便得到最佳的结果。要获得可靠的定量数据要使携留作用最小。要获得高通量的分析要使循环周期加快。使用快速梯度洗脱要降低延迟体积。精确的量。优化 Agilent 1200 系列高性能自动器
40、的具体信息可以在 “Agilent1200系列高分辨率LC系统用户手册”中找到。44性能优化优化最低携留体积优化最低携留体积系统中的一些部位会引起样品的携留: 针外部针内部针座样品定量管针座毛细管阀器的连续流通设计保证样品定量管、针外部、针内部、针座毛细管和阀的主流路一直处于流路的流通体系内。这些部件在等度和梯度洗脱中连续被冲洗。在某些情况下针外部残留的样品会造成携留。当进行小体积或者在高浓度之后马上又做低浓度时,携留效应就十分显著。在冲洗口冲洗针或用自动洗针功能把携留效应减低到最小的程度,并防止针座的污染。使用自动洗针功能自动洗针功能可以把程序设置为 “带有洗针的” , 或将自动洗针功能包针
41、在取样后会转移到洗针含在器。当使用自动洗针功能时,步骤。通过后的洗针功能可以立即洗去针外表面上残留的样品。去掉洗涤瓶盖为了获得最佳的分析结果,装有溶剂的洗涤瓶是不加盖的,而且洗涤瓶中的 溶剂对样品组分有较好的溶解作用。如果洗涤瓶有盖将会有少量样品留在密 封垫上,这样会把残留的样品带到下一个样品中。45性能优化优化最低携留体积带有洗针的进样程序进样程序中包括了 NEEDLE WASH (洗针)命令,当这一命令设置在进样程序中时,则在进样前会进入指定的洗涤瓶中洗针。 例 1 DRAW 5 L (抽取 5 L 样品)2 NEEDLE WASH vial 7 (用 7 号瓶洗针)3 INJECT (进
42、样)第一行命令是从当前的样品瓶中抽取 5 L 样品。第二行命令是将针移到 7号瓶。第三行命令是进样 (把进样阀扳回到主流路)。使用冲洗口当样品已经装在样品定量管中或阀处于旁路时的进样过程中,位于进样单元 进样口后面的冲洗口可以冲洗进样针外部,一旦进样针在冲洗口时蠕动泵就 在规定时间内把新鲜溶剂泵入冲洗口,冲洗口的体积为 680 微升,蠕动泵的流量为 6mL/min, 设定冲洗时间为 10 秒,足以提供 2 倍冲洗口容积的溶剂。冲洗结束后进样针又回到进样口,阀切换到主流路的位置,并把泵流返回, 通过样品定量管。使用带有附加进样阀切换的进样程序,可以进一步减小携 留效应。参见第 47 页的 “使用
43、进样器程序”。建议使用的溶剂水 乙醇甲醇水 / 酸水 / 乙腈46性能优化优化最低携留体积注意使用有机溶剂会缩短蠕动泵管寿命。使用进样器程序这一程序是基于把进样阀从旁路位置切换到冲洗流路上,这一切换动作发生 在平衡时间之后,可以保证旁路管中充满起始浓度的流动相。否则分离会受 到影响,特别是在使用微径柱进行分析时更为严重。 例 在进样前冲洗针的外部:用冲洗口冲洗 14 秒自动进样器程序:抽取样品 xx(y) L 按规定方法洗针进样等待 (平衡时间 - 参见上述正文) 把阀旁路等待 0.2 min把阀切换到主流路把阀旁路把阀切换到主流路使用这一在冲洗口洗针的进样器程序会使携留效应减少,要比只在冲洗
44、口使 用标准冲洗针的方式把携留效应降低到十分之一。注意重叠进样不能和附加切换进样阀同时使用。47性能优化使用 G1373A 注入器清理套件使用 G1373A 注入器清理套件功能特点新的注入器清理套件提供了以下功能: 最小化粘性样品的附带物,最小化注入量,最大化灵敏度,而且自动进样 器只清除很短时间 (快速、高吞吐量注入、自动延迟容量减少 (ADVR) 或重复注入 (OI) 的旁路模式)。 在化学工作站或 G4208A 直读式局部控制器中通过自动进样器设置可以方便地完全控制操作 (在所有属于系统一部分的 Agilent 1200 系列模块上需要 Agilent 化学工作站 B.01.03 或更高
45、版本,以及固件 A.06.01 或更高版本,控制模块需要固件 B.04.01)。什幺情况下使用注入器清理套件当以最大的灵敏度配合探测器工作时,清除即使是极小的以前注入样品混合物留下的痕迹,也会变得越来越重要,这些痕迹可能会留在针孔、支座中, 或留在用过自动进样器的注入阀中。Agilent 1200 系列系统本身提供精良的设计和技术来最小化潜在的来源和对附带物的影响。但是,对于有些主要类型的样品 (例如,如果样品粘性极高),或者如果以最大的灵敏度及最小的注入量使用系统,则可能希望进一步减少附带物。如果自动进样器被切换到 “旁路模式”(用于重复注入 (OI) 或最小化延迟容量 (ADVR = 自动
46、延迟容量减少 )),则自动进样器内部流量路径部件对泵中溶剂流量的暴露可能会变得很短,可能需要特殊处理才能减少附带物。注入器清理套件专为此目的而开发。48性能优化使用 G1373A 注入器清理套件降低携留效应的一般性建议每天在第一次进样前用冲洗泵用合适的溶剂冲洗 3min设定在冲洗口中至少冲洗 10 秒如果携留效应明显高于0.01 % 时,使用上面所述的进样器程序( 第 47 页) 作为进样模式。对有些样品针外的残留不能用洗涤溶剂瓶以水和醇充分冲洗干净时,可使 用几种洗涤溶剂瓶的自动进样器程序来清洗。如果针座被污染使携留效应超过预期值,可以使用下面的步骤来清洗针座:进入 MORE INJECTION 并设定进样针到起始的位置。往针座
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