紫外分光光度法测定脑络通胶囊中的脑脉宁含量

1、    紫外分光光度法测定脑络通胶囊中的脑脉宁含量        摘要脑络通胶囊是脑脉宁、维生素B6、丹参浸膏、黄芪浸膏等成分组成的复方制剂。广东省药品标准采用非水滴定法测定主药脑脉宁含量。本文采用紫外分光光度法测定，结果脑脉宁在120g/ml浓度范围内呈良好线性关系，r=0.9997。平均回收率99.6%(n=6)，RSD=0.50%。方法快速、准确。关键词脑脉宁含量紫外分光光度法。 脑络通胶囊是以脑脉宁为主药配加维生素和多味中药提取物组成的复方制剂，具有扩张血管，补气行血

2、，通脉养心治疗脑血管疾病的功效。脑络通胶囊主药脑脉宁的测定按广东省药品标准是采用氯仿为溶剂进行提取，然后水浴蒸干，最后采用高氯酸进行非水滴定。该法操作繁琐，而且采用氯仿为溶剂，用高氯酸进行滴定，有很强的毒性和刺激性。用紫外分光光度法测定，无水乙醇为溶剂，操作简便快捷，取得满意的效果。1仪器和试剂紫外分光光度计：岛津UV_1601型、岛津UV_160A型；脑脉宁工作参比品及其原辅料均由本公司提供；空白粒按处方量制成；无水乙醇为分析纯。2实验方法和结果2.1紫外分光光度法实验条件选择6、丹参浸膏、黄芪浸膏、川芎浸膏适量，按照处方配成空白颗粒。称取适量的空白颗粒配制成一定浓度的水溶液和无水乙醇溶液，

3、分别在261nm和257nm处进行比色。得到的结果是水溶液在261nm处的吸收值是0.145A，无水乙醇溶液在257nm处的吸收值是0.004A。空白颗粒的水溶液的吸收值是无水乙醇溶液的36倍。若采用水为溶剂会给主药的测定带来很大的影响。而采用无水乙醇做溶剂，其他成分的干扰可忽略不计，故此采用无水乙醇做溶剂更理想。1紫外吸收光谱1.脑脉宁无水乙醇溶液2.脑脉宁水溶液2.1.3提取方法的探究为了使主药能够充分的溶解，考虑其他成分的影响，按处方量取适量的空白颗粒、维生素B6、丹参浸膏、黄芪浸膏、川芎浸膏，用无水乙醇为溶剂，分别采用超声和振摇的方式溶解，在257nm测定其紫外吸收值。现将两种提取方法

4、的结果比较见表1。表1两种提取方法结果比较提取方法紫外吸收值空白颗粒维生素B6丹参浸膏黄芪浸膏川芎浸膏振摇20min0.00400.0005-0.0001-0.0015-0.0018超声15min0.3500.00050.01440.02340.001由上述实验结果得到的结论是采用振摇的提取方式对检测主药的含量影响最小。2.2回收率实验取研磨后的空白粒350mg和50mg脑脉宁工作参比品于100ml量瓶中，用无水乙醇溶解，振摇5min，定容，滤过，取1ml续滤液用无水乙醇稀释至50ml，在257nm处比色测定。同法测定6次，得回收率为99.72%、100.14%、100.42%、99.34%、

5、99.26%、99.28%，=99.6%RSD=0.49%。2.3线性检查精密称取50mg脑脉宁工作参比品，用无水乙醇溶解于100ml量瓶中，定容，制成标准溶液，分别精密量取0.1、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0ml标准溶液于50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。在257nm测定吸收值，计算得线性方程是：A=-0.0105+0.0532C，r=0.9997(n=6)回归结果表明，脑脉宁在120g/ml范围内，吸收面积和浓度呈良好的线性关系。2.4稳定性实验取3个测定样品在温度2030条件下，放置0、1、4、10、20、24h后测定，基本无变化。2.5样品测定取脑络通胶囊20粒，倾出内

6、容物，精密称定，求平均囊重，置于研钵中混匀，充分研磨，取相当于脑脉宁50mg的细粉，精密称定，置于100ml量瓶中，用无水乙醇溶解，振摇5min，定容，滤过，取续滤液1ml于50ml量瓶中，用无水乙醇溶解，定容。另取脑脉宁对照参比品50mg精密称定，同法操作，取样品溶液和对照参比品溶液在257nm处测其吸收值。并与非水滴定法比较，结果见表2。表2样品测定结果(标示量%，n=6)批号非水滴定法紫外分光光度法980904100.0799.68980905101.10102.3598090699.9798.74981001100.02100.20981002100.0398.28980807100.0799.70对表2数据进行t检验，得t=0.8869，查表知t0.025，10=2.228，t<t0.025，10，P>0.05,方法无显著差异。3小结3.1曾采用氯仿做溶剂，结果与无水乙醇相似。考虑氯仿具毒性对人体的危害故弃之。3.2实验曾考虑了时间长短对结果的影响。分别振摇5、10、15、20min，结果发现振摇20min与5min结果一致，故采用振摇5min来使溶解完全。3.3该方法在操作过程中应该注意研细，取样时要混匀，这样可以减少因脑脉宁在胶囊中分布不均匀带来的取样误差。3.4本文中使用的工作参比品是来源于济南