泡沫塑料富集原子吸收法测定金的技术问题

1、泡沫塑料富集原子吸收法测定金的技术问题1 引言 湖北三鑫金铜股份有限公司是以采选金铜矿产为主的矿山生产企业。在生产中,金的快速、准确地分析测定对控制工艺指标及调度生产起着极其关键的作用。泡沫塑料富集原子吸收法测定金, 虽然在周边矿山中基本上没有应用于实际生产中,但在我公司经10余年的实际应用,其经验已相当成熟,在多次外检中(含长春黄金研究院、湖北省地矿厅中心化 验室、大冶有色金属公司中心化验室、鄂东南地质大队化验室等多家具有省级以上质量认证的单位) ,金外检合格率均优于国家标准,完全可以满足生产要求。笔者在实际应用中,针对三鑫公司各种化验分析样品的要求,对泡沫塑料富集原吸收测定金的若干技术问题

2、进行了有益探讨,并得到了具有指导意义的技术要领,排除了影响化验分析质量的许多因素,提高了分析结果的准确性。 2泡沫塑料富集原子吸收法 2. 1化学原理 试样用王水分解,在约10% (V /V)王水介质中, 3价金在王水介质中被直接用多孔聚氨脂泡沫吸附富集,然后用5g/L硫脲2%(V /V)盐酸溶液加热解脱被原子吸附的金,直接用火焰原子吸收光谱法测定。 2. 2试剂及仪器和器皿 (1)试剂。稀王水: HCl + HNO3 + H2O的配比为3 + 1 + 4。 泡沫塑料: 将30个密、1cm厚聚氨酯软质泡沫塑料剪成7. 5cm长, 1cm宽的条状,用洗衣粉洗干净,晾干备用。 动物胶溶液: 20g

3、/L称取2g动物胶于250ml烧杯中,加100ml沸水,煮至透明,用时现配 硫脲- 盐酸混合溶液: 含5g/L 硫脲的2% (V /V)盐酸溶液。 金标准溶液: 称取0. 1000g 纯金(99. 99%以上)于100ml烧杯中,加入10ml稀王水,盖上表面皿,在60 70水浴上加热溶解后立即加入810滴250g/LnaCl溶液, 再在沸水浴上加热蒸干, 取下加入1mlHCl,继续在沸水浴上蒸干,取下加入少量水,微热使盐类全部溶解,取下冷却至室温,移入盛有10mlHCl的1000ml容量瓶中,用水 稀释至刻度, 混匀; 此溶液(Au) =100g/ml。 (2)仪器和器皿。奥豪斯电子天平(分度

4、值为0. 01g,最大称重200克) 1台;电热板,功率3kw, 5台; 箱式电阻炉,功率4kw,温度01200, 3台;瑞利WFX - 310型原子吸收光谱仪, 1套。低腰三角烧杯: 250ml; 表面皿: 70mm;塑料洗瓶: 500ml; 瓷圆皿: 60ml; 短颈漏斗:7. 5cm长; 长颈漏斗;定性滤纸: 12. 5cm,快速; 比色管: 10ml;比色管: 50ml。 2. 3分析步骤 称取10g试样于圆皿中,在马弗炉(慢慢升温至600)焙烧1 2h,取出冷至室温。倒入烧杯中, 以少量水润湿, 加稀王水100ml,盖上表面皿,置于电热板上低温分解至体积1520ml,加25ml动物胶

5、溶液,取下稍冷,吹洗表面皿及杯壁加水至50ml煮沸溶 解盐类。取下冷至室温,注入100ml容量瓶中稀释至刻度。摇匀,用快速定性滤纸干过滤,用50ml容量瓶取滤液至刻度。将滤液倒入颈内塞有56cm泡 沫的漏斗吧适当速度过滤。用蒸馏水洗23次,取下泡沫并用水吹洗之,放入盛有1050ml l0. 5%的硫脲溶液的比色管中,水浴加热10min,冷却后用原子吸收仪进行金的测定。 计算公式: w (Au) /106 =A ×V /m 式中: A样品的吸光度值; V待测样品溶液的体积(ml) ; m称取试样的质量( g) 。 3 技术要领 (1)焙烧。对含砷量的试样,焙烧时应从低温开始,至480时

6、保持12 h,使砷挥发,然后再升高温度继续焙烧除硫,否则由于形成低沸点的砷金合金而挥发,造成金的损失,导致测定结果偏低。 (2)溶样。加王水前试样应用蒸馏水润湿,对于含碳酸盐的试样,溶样时反应剧烈,加酸时应缓缓加入,低温加热溶解。个样溶解温度应控制在200 300,不得太高,以免王水提前蒸干,而导致样品溶解不完全,个样溶解时间应控制在1h左右为好,太长或太短都不利于生产。(3) 吸附。吸附用泡沫塑料要求较高,除严格按前面所定规格外,还应用金标液或金标样做吸附率试验,最少在采用一个新批次泡沫塑料前要做一次试验。吸附速 度应为1. 5S/滴(待吸附的试样溶液通过短颈漏斗中的海绵而滴落下来的速度)

7、, 吸附时间应控制在30 45min。本法吸附金的酸度范围较宽, 即0. 5 6mol/L 盐酸或5% 30%(V /V)王水介质都能定量吸附金,但硝酸浓度太大时,使金的吸附率下降 (4)上机。上原子吸收仪测定时,应按仪器操作规程将波长、灯电流、灯位置、燃烧器高度等指标调到最佳位置,并事先预热1530min,待仪器稳定后, 即显示屏上吸光度值跳动不超过0. 003A。方可点火,并调节好燃气和助燃气流量,先空烧23min,使燃烧头均匀受热;再喷入蒸馏水45min后方可进行正式测定。注意一批样如超过 40个,请每20个样绘制一次标准曲线,否则有可能因基线漂移导致结果产生误差。4技术问题探讨 4.

8、1样品的加工粒度 样品在进行加工流程第一道缩分前,破碎粒度应< 1mm,样品加工损失率< 5%;样品缩分误差< 3% , K = 0. 4,送化验样的粒径应< 0. 074mm。根据三鑫公司多年来的生产实践,化验样品的粒度越细越好,越均匀越有利于提高化验分析的精确度和准确度。故此,三鑫公司化验分析矿样粒度一般 控制在< 0. 074mm占98%以上。 4. 2化验分析范围 泡沫塑料富集原子吸收光谱法适用于矿石、氰化渣、阳极泥、铜精砂、金精砂、硫精砂中0. 0x200g/ t金的测定。品位低于0. 3g/t的金,测定结果容易偏低0. 1g/ t左右。应选用灵敏度高的

9、原子吸收仪进行测定,以避免此类误差。1997 2004 年度分析数据外检分析结果见表1所示。 4. 3焙烧 焙烧的温度过高或过低对样品分析结果均造成一定影响。如果焙烧温过高,时间过长,样品易烧结,甚至粘结于元皿底部;焙烧温度过低,时间太短,碳、硫除不 尽。三鑫公司采用分段焙烧, 由低温(400)开始焙烧,保持温度1h,然后升至600保持温度1h; 焙烧过程中,炉门稍开,让空气进入炉内,这样焙烧出试样疏松,无烧结现象;经稀王水溶解后,液面和烧杯壁无黑色悬浮物,残渣无黑色,较好地消除了碳、硫等 对测定金的干扰。 5结语 泡沫塑料富集原子吸收法分析金,不仅具有方法简便、易操作、成本低、污染少、分析速度快等特点,还具有如下优点: (1)能大批量分析样品, 2人一个小班可分析金样品40个左右; (2)特别适用于地质样品和选矿流程中间样品的测定; (3)可较好地消除了人为因素的影响; (4)通过对泡沫塑料富集原子吸收法分析测定金的技术问题探讨,掌握了各技术要领,较好地消除了碳、硫及有机物质对金的测定干扰,使泡沫塑料富集原子吸收法测定地质样样品、选矿流程中间样品中金的合格率有较大的提高。 该方法的不足之处主要有: (1)初次投资较大,需购置原子吸收仪一套,以W