镍精矿―铁含量的测定―重铬酸钾滴定法

1、FCLYSKYYNJK0007 镍精矿 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法F-CL-YS-KYY-NJK-0007镍精矿铁含量的测定重铬酸钾滴定法1 范围本方法适用于镍精矿中10%30%的铁含量的测定。2 原理试样用盐酸,硝酸、硫酸溶解处理后,加入过量氨水,使铁(生成氢氧化物沉淀与铜、钴、镍等元素分离,沉淀用盐酸溶解。在盐酸溶液中,用二氯化锡将铁(还原为铁(,然后加入二氯化汞以氧化过量的二氯化锡,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准滴定溶液滴定。由所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,计算铁的含量。3 试剂3.1 氯化铵3.2 盐酸,约1.19g/mL3.3 硝酸,约1.42g/mL3.4 盐酸,1

2、+13.5 硫酸,约1.84g/mL3.6 硫酸,1+13.7 磷酸,约1.69g/mL3.6 硫-磷混酸酸将150mL 硫酸慢慢地加入盛有500mL 水的1000mL 烧杯中,冷后加入150mL 磷酸,用水稀释至1000mL ,混匀。3.7 氨水,约0.90g/mL3.8 氯化铵-氨水洗涤溶液称取10g 氯化铵于500mL 烧杯中,加入100mL 水溶解后,加入10mL 氨水,用水稀释至500mL ,混匀。3.9 二氯化锡溶液,100g/L称取10g 二氯化锡于150mL 烧杯中,加入10mL 盐酸溶解,用水稀释至100mL ,混匀。3.10 二氯化汞饱和溶液3.11 二苯胺磺酸钠指示剂,5

3、g/L3.12 铁标准溶液,2.00mg/mL称取2.8594g 三氧化二铁(质量分数大于99.99%置于250mL 锥形瓶中,加100mL 盐酸,盖表皿加热溶解(勿煮沸,冷却后移入1000mL 容量瓶中,加400mL 盐酸,用水稀释至刻度,混匀。3.13 重铬酸钾标准滴定溶液,0.002000gFe/mL称取1.7559g 重铬酸钾(基准试剂,预先在150烘干lh 并置干燥器中冷却至室温于250mL 烧杯中,以少量水溶解后移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。单位体积重铬酸钾标准滴定溶液相当于铁的质量T Fe 为0.002000g/mL 。4 试样试样粒度应小于82µm

4、 ,并在105110烘干1h 后,置于干燥器中,冷却至室温。对易吸水的试样,应取空气干燥试样,同时称样进行吸附水的测定,最终以干基表示结果。 5 操作步骤5.1 称样称取约0.20g 试样,精确至0.0001g 。5.2 空白试验 中国分析网随同试样做空白试验。5.3 试液制备将试料置于250mL 烧杯中,用水润湿,加入1015mL 盐酸,置于低温电炉上加热1520min ,取下稍冷,加入5mL 硝酸,继续加热溶解,待试料完全溶解后,冷却,加入4mL 硫酸(1+1,继续加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟,取下冷却后,用水吹洗杯壁,加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟,稍冷。加入5mL 盐酸、5mL 水,加热使可

5、溶性盐溶解。5.4 沉淀分离向试液中加入23g 氯化铵,边搅拌一次加入20mL 氨水、100mL 水,加热煮沸,以快速滤纸过滤,用氯化铵-氨水洗涤溶液洗涤沉淀58次。将沉淀用热盐酸(1+1溶解于原烧杯中,滤纸用热水和盐酸(1+1交替洗涤至无黄色(不超过50mL 。5.5 滴定向试液中补加5mL 盐酸,加热至近沸,趁热滴加二氯化锡溶液(100g/L 至溶液黄色消失后再过量12滴,流水冷却至室温,加入10mL 二氯化汞饱和溶液,混匀,静置2min 后,用水稀释至150mL ,加入20mL 硫-磷混酸,45滴二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L ,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定,溶液由绿色转变成蓝紫色,即为终点

6、。5.6 注意事项(1在用盐酸溶样时,应置于低温,不能煮沸,以避免三氯化铁部分挥发。(2溶矿后,如有不溶的黑色颗粒,须过滤,用氢氟酸、硫酸处理后,再用焦硫酸钾熔融,合并入主液中。(3还原必须有足量的盐酸存在,为了使铁(全部还原为铁(,以及阻止铁(再被氧化,二氯化锡必须稍微过量。但二氯化锡不能太过量,否则二氯化锡能将汞(还为黑色金属汞,析出的金属汞在用重铬酸钾标准滴定溶液滴定时能起还原作用,使测定结果。增高,并影响滴定终点的观察。(4二氯化汞的氧化作用较慢,当加入二氯化汞后,须不断搅拌和放置23min ,待作用完全后,方可用重铬酸钾滴定。(5在滴定前加入硫-磷混酸是为了消除铁(氧化指示剂的影响,

7、也可避免铁(的黄色掩盖蓝紫色终点。(6如重铬酸钾不是基准试剂,可按下述方案配制和标定重铬酸钾标准滴定溶液:配制:称取1.76g 重铬酸钾于250mL 烧杯中,以少量水溶解后,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。标定:移取20.00mL 铁标准溶液(0.002000g/mL 于250mL 锥形瓶中加热至近沸,趁热滴加二氯化锡溶液(100g/L 至铁(的黄色完全消失并过量12滴,流水冷却至室温,加10mL 二氯化汞饱和溶液,放置23min ,加100mL 水,20mL 硫-磷混酸、4滴二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L ,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色,即为终点。取三次标定结果的平均值。

8、三次结果极差值不应大于0.05mL 。按下式计算单位体积重铬酸钾标准滴定溶液相当于铁的质量:1V V V FeFe ×=T 式中:T Fe 单位体积重铬酸钾标准滴定溶液相当于铁的质量,g/mL ;Fe 铁标准溶液的质量浓度,g/mL ;V 移取铁标准溶液的体积,mL ;1V 滴定铁时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL 。V 0滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL 。6 计算按下式计算铁的含量,以质量分数表示: 中国分析网w Fe =100(32××m V V T Fe 式中:w Fe 铁的质量分数,%;T Fe 单位体积重铬酸钾标准滴定溶液相当于铁的质量,g/mL ;2V 滴定试液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL ;V 3滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL ;m 试料的质量,g 。7 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 %铁含量 允许差10.0015.000.30 >15.00