硅酸盐中氧化钙、氧化镁含量测定任务书

1、任务名：硅酸盐中氧化钙、氧化镁含量的测定课程 岩石与矿物分析技术 情境 学习情境八 硅酸盐系统分析 课时： 6 地点： 目 录介绍1目的1技能要求1讲师的任务1预习参考资料2氧化钙、氧化镁含量测定原理2试剂2操作步骤3任务单 .5考核标准.5讨论的问题5介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学生将能理解氧化钙含量测定的基本原理及实验过程，同时具备设计分析方案技能、利用所学知识进行实际分析样品技能。目的1. 能运用以前所学配位滴定法进行实际样品的检测2. 能用配位滴定法测定硅酸盐中氧化钙含量技能要求1. 能根据所学知识设计分析检验方案 2. 配制实验中所需试剂3. 能熟练进行配位滴定法测定硅酸盐中

2、氧化钙含量操作4. 能分析与解决分析过程中出现的问题讲师的任务1. 布置任务，引导学生设计分析方案。2. 学生操作过程中巡视检查，及时纠错。3. 总结实验过程中的注意事项、操作要点。预习参考资料一、配位滴定法测定氧化钙、氧化镁含量基本原理在pH=12.513的碱性介质中，Mg2+生成沉淀Mg（OH）2沉淀，用三乙醇胺掩蔽Fe，Al，Ti，Mn等干扰元素，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定Ca。在pH=10的介质中，用三乙醇胺掩蔽Fe、Al、Mn等干扰元素，以酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定Ca，Mg合量，以所得合量减去钙量即得Mg的量。钙黄绿素是一种常用的

3、荧光黄指示剂，在PH12的碱性介质中，指示剂本身为红棕色，指示剂本身无荧光，如有Ca2+存在，则与其络合呈现出黄绿色荧光，它对Ca2+特别灵敏，可检出0.08微克的Ca2+，终点的现象是黄绿色突然消失，溶液显棕红色。酸性铬蓝K指示剂在碱性介质中呈蓝色，在碱性介质中与Ca，Mg形成红色络合物，此试剂通常与萘酚绿B混合（即KB指示剂）使用，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为滴定终点。对于组成复杂的试样，可采取加铜试剂的六次甲基四胺小体积沉淀法，使Fe3+，Al3+和重金属离子同时沉淀分离除去，以消除其干扰，然后按上述方法分别测定Ca2+ 、Mg2+的合量和Ca2+的含量。二、试剂1EDTA标准溶液（

4、0.02mol/L）：称取EDTA 4g溶于少许水中，待溶解后，稀释至500 mL。2盐酸：（11）。3酸性铬兰K萘酚绿B指示剂：称取0.2g酸性铬蓝K，0.4g萘酚绿B于烧杯中，先滴数滴水用玻璃棒研磨，加100 mL水使其完全溶解。（试剂质量常有变化，可视具体情况选取最适宜的比例）。4NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH10）:称取氯化铵27g，溶于少许水中，加浓氨水175 mL，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。（可用pH试纸检查一下pH是否为10）。5三乙醇胺：15%。6钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂)：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基

5、百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105烘干过的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中。7KOH溶液：200g/L。三、操作步骤1EDTA标准溶液标定，标定方法见EDTA直接滴定测铁。2硅酸盐中钙的测定吸取滤液25 mL，置于250 mL锥形瓶中，加水稀释至约100mL，加5mL三乙醇胺及少许的钙黄绿素甲基百里香酚蓝混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液pH在l2.5以上。用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。3氧化钙结果计算：式中：CEDTA标准溶液浓度，（mol/L）；V测定试样时EDTA溶液的消耗量，（mL）；V0空白实验消耗EDTA的量，（

6、mL）； m试样的的质量（g）。4硅酸盐中氧化镁的测定吸取滤液25 mL，置于250 mL锥形瓶中，加25 mL水，5 mL三乙醇胺，摇匀后加缓冲溶液10 mL，充分摇匀，加KB指示剂34滴，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为纯兰色即为终点。此时EDTA标准溶液所消耗的量为Ca、Mg合量，从合量中减去钙量即为镁的含量。5氧化镁结果计算式中：CEDTA标准溶液浓度。（mol/L）。A滴定Ca、Mg合量消耗EDTA溶液体积（mL）。B滴定Ca时消耗EDTA溶液体积（mL）。C空白所消耗EDTA溶液体积（mL）。ms试样的的质量（g）。任务单1. 查找资料，设计硅酸盐中氧化钙测定分析方案，并交由老师审查2. 根据分析方案进行氧化钙检测3. 对实验数据进行记录与处理、讨论分析过程影响