分享在化学检验过程中因化学试剂的质量影响或者改变检

1、分享在化学检验过程中因化学试剂的质量影响或者改变检验结果案例实验项目：用HLPC测定含量试剂： 乙腈（色谱纯）实验现象：基线漂移严重，御柱堵塞试剂产地：天津科密欧解决方法：换御柱，用进口的乙腈。在做氯化钠滴定时，如果硝酸银放置没有避光，最终结果就不准实验项目： 阿奇霉素片溶出度试剂：硫酸实验现象：结果偏低试剂产地北京实验项目：GCLE含量测定试剂：MDC实验现象：结果偏低，不稳定试剂产地：天津更换另一个批号试剂即解决，UV扫描发现异常吸收。实验项目： 阿奇霉素片溶出度试     剂：硫酸实验现象：结果偏低试剂产地：河南开封二乙酰氨乙酸乙二胺含量测定，不同产地的冰醋酸对试验结

2、果影响很大。实验项目：羟丙基纤维素含量试刘：硫酸铈实验现象：采用塑料瓶包装的硫酸铈试剂配制硫酸铈滴定液，测羟丙基纤维素含量时，结果偏低，甚至不合格。解决措施：采用玻璃瓶包装的试剂实验项目：盐酸茶苯海明含量测定试剂：高氯酸滴定液实验现象：测定含量偏低，原料检验不合格试剂产地：上海解决办法：高氯酸滴定液存放处非恒温,置20度恒温处一天后即OK了.实验项目：检测中药成品中连翘苷的含量测定          影响试剂：三氯甲烷          实验现象：用三氯甲烷提取后，进样，无含量。同一样品换其他厂

3、家的试剂提取   后，进样含量正常。          试剂产地：天津我们也碰到过   实验项目：纯化水的“硝酸盐”检查    影响试剂：硫酸    实验现象：加入硫酸后，溶液立即变成蓝色。    试剂产地：上海实验项目：红霉素肠溶片的释放度检查试剂：硫酸实验现象：检测结果偏低，配制后颜色暗黄试剂产地： 说明：硫酸应临用新配，颜色应为金亮黄色，另外阿齐也有此现象实验项目：氧化锌中砷限量检查（古蔡氏法）试剂： 盐酸实验现象：加入锌粒后才小会儿溴化汞试纸就变成黑色的，样

4、品和对照品都是这样。试剂产地：没注意说明：重复试验还是，换了另一瓶盐酸后正常。实验项目：固体分散体的溶解度试剂：无水乙醇实验现象：实际中含有一定量的水分导致溶解度远低于质量标准，反复实验几次都是如此试剂产地：广东说明：如果要用的无水乙醇，最好用之前测定无水乙醇的水分，另试剂的保存也很讲究！实验项目：电泳纯度测定试剂： 丙烯酰胺实验现象：滤胶困难，上样后拖尾严重试剂产地：上海 SIGMA实验项目：托哌生物碱药物的硝化氢氧化钾呈色鉴别反应影响试剂：发烟硝酸影响结果：有人误将浓硝酸（在空气中有“发烟”现象）作为“发烟硝酸”使用，进行托哌生物碱药物的硝化氢氧化钾呈色鉴别反应，结果不能得到正确的颜色反应

5、，造成假阴性结果。结果分析：该呈色反应的机理为利用样品的水解产物莨菪酸，经发烟硝酸硝化为三硝基衍生物，在氢氧化钾的醇溶液中形成醌型化合物而呈色。“发烟硝酸”是指含HNO3达8697.5%以上的浓硝酸。而浓硝酸虽有“发烟”现象，但其HNO3仅为69%71%，用于上述呈色反应，会因为硝酸浓度不足而使反应不完全，形成假阴性结果。实验项目：葡萄糖注射液重金属检测试剂：硫酸（分析纯）实验现象：检测结果葡萄糖注射液重金属不符合规定试剂产地：鞍山说明：试剂更换北京及上海产后分别试验葡萄糖注射液重金属均符合规定。实验项目：氢溴酸右美沙芬口服液含量测定（高氯酸滴定）影响试剂：三氯甲烷（提取用）实验现象：用三氯甲

6、烷提取后，滴定结果不稳定，导致结果不合格。同一样品换其他厂家的试剂提取后，结果含量合格。查找原因为三氯甲烷试剂含水量超出限度。试剂产地：山东莱阳实验项目：摩尔取代度试剂： 已二酸实验现象：反应现象不正常,无法取得上清液分层后更换了进口的FLUKA试剂一切正常了.实验项目：人参皂苷含量测定试剂： 乙腈(含量用)实验现象：同样的方法,不出峰.试剂产地：汕头说明：厂家 天津实验项目：参麦注射液含量测定试剂：冰醋酸实验现象：有的厂家的试剂空白实验溶液明显变色，天津试剂使用正常实验项目：高氯酸滴定测含量试剂：冰醋酸实验现象：结果偏差大，可高，可低产品批号、厂家均有影响，主要是冰醋酸含水量高低实验项目：人

7、参皂苷含量测定试剂： 正丁醇(提取用)实验现象：同样的方法,有些正丁醇不能把人参中人参皂苷完全提出,使结果偏低甚至不合格.试剂产地：四川说明：固定厂家实验项目：有机溶剂残留量测定试剂： DMF（分析纯、色谱纯）实验现象：对氯仿的干扰试剂产地：天津、山东按照我的经验（具体什么产品项目很难统计了），以下几个地方生产的试剂最好不要使用：江苏常熟、昆山、宜兴，浙江兰溪实验项目:参莲胶囊试剂:三氯甲烷(分析纯)实验现象:含量偏底试剂产地:河南解决方法:更换厂家实验项目:原料药氯化物试剂:盐酸(分析纯)实验现象:不合格试剂产地:石家庄解决方法:更换厂家实验项目:原料药有关物质试剂:甲醇(分析纯)实验现象:

8、不合格试剂产地:石家庄解决方法:更换厂家实验项目:原料药氯化物试剂:定性滤纸实验现象:不合格试剂产地:杭州解决方法:更换厂家实验项目： 浸出物试剂：乙醚实验现象：试剂残渣过多,影响结果试剂产地：天津实验项目：原子吸收法测钠含量（使用标准的氯化钾溶液）试剂：基准物质氯化钾实验现象：标准的氯化钾溶液（钠灯）有较大吸收，样品测定结果不准试剂产地：上海更换试剂厂家OK实验项目:费休氏水分测定试剂:卡氏试液实验现象:出现的任何值都为0试剂产地:广州实验项目：对乙酰氨基酚含量测定试剂： 无水乙醇实验现象：含量结果偏高试剂产地：天津西安解决办法：改变检验方法,用分享在化学检验过程中因化学试剂的质量影响或者改变检验结果案例实验项目：用HLPC测定含量试剂： 乙腈（色谱纯）实验现象：基线漂移严重，御柱堵塞试剂产地：天津科密欧解决方法：换御柱