水质理化检验

1、第一章、绪论1、水及水环境组成8、理化检验特点:1测定对象多变2待测成分含量变化大3干扰严重4可供选择的方法多9、水质理化检验常用测定方法:容量法;光度法;原子吸收法;极谱法;气相色谱法10、选择分析方法的原则:1考虑选择标准分析方法。2应根据待测成分在样品中的含量水平选择,优先考虑那些不需富集的测定方法。3应考虑共存成分的影响。4还需注意测定方法的定量的浓度范围尽量宽。5方法灵敏度能满足定量要求(灵敏。6抗干扰能力强(特异。7方法稳定,操作方便。8方法易于普及。9试剂无毒或毒性较小。11、常量分析:固体试样质量(mg>100,液体试样体积(ml>10;其它:半微量分析;微量分析;

2、超微量分析水质理化检验结果表示:1物理指标,均按统一规定的国际单位名称表示。如水温以表示。有些物理指标也按其特定的单位表示,如色度、浑浊度均用特定的度表示。2有毒有害物质多以mg/L表示,有时其含量太低,也可用g/L、ng/L表示。mg/L(ppm、g/L (ppt、ng/L(ppb 。4有些指标规定用某些化合物的量表示,但并不意味是以这种形式存在。如现在国际上通用的硬度规定以CaC031mg/L为l度,并不意味着水中的钙和镁离子全部是以CaC03形式存在的。12 定结果应以适当的有效数字表示:2容量分析法由于准确度为1/100ml,因此,有效数字应保留至小数点后第二位;3分光光度法由于仪器性

3、能、读数误差等,一般取2-3位有效数字。4一个测定方法常几种方法都有应用,首先是各记各的,最后测定结果以标准值的位数为准。第二章水样的采集、保存与处理1.水样的代表性;是采集样品阶段的核心问题。2.从采样到分析期间,采取一切措施,保证样品各组分的浓度不发生改变。2 盛水容器:1聚乙烯塑料(多适合分析无机组分:金属;2硬质玻璃器皿(多适合分析有机组分:油类3 采样量:检测项目的120-130%,多次采样应混合后再装入样品容器4采集水样前,应用所采水体的水冲洗2-3次再装水样5 水样保存的目标:减少样品组成的变化保存方式:视水样的质量、检验项目的要求而定1.冷藏易受微生物分解、易氧化而发生变化的水

4、样,在冷库、低温室等处(<4阴暗处保存。2.加微生物抑制剂可加诸如氯化汞、苯、甲苯、氯仿和硫酸铜等防腐剂,抑制微生物的作用。3.加酸、碱调节pH值加硝酸酸化至pH2保存,可减少低价金属离子的水解和与容器壁发生吸附或离子交换等作用。高价金属离子,特别是含氧酸根阴离子在酸性中也可发生变化,应在中性或弱碱性中保存。4.过滤、离心。 5.加氧化剂或还原剂6 样品预处理目的:1制备成仪器所需的样品形式2提高待测成分的相对含量,减少共存成分的干扰。预处理方法评价:回收率:在试样中加入一定量的标准物质,经分离富集后,测的标准物质的量和加入标准物质的量的比值即为回收率。多数情况下希望回收率在90%-11

5、0%,如果待测成分含量很低,回收率也允许在80%-120%之间或范围更宽。7连续式萃取装置:高密度溶剂萃取剂;低密度溶剂萃取剂。(索氏提取器液-液萃取(溶剂萃取原理:利用物质在水和有机溶剂中分配系数不同儿进行的分离富集第三章、一般理化检验指标真色:除去悬浮物后,溶解于水中的组分所表现出来的颜色。表色:由悬浮物和溶解性物质共同表现出来的颜色。色度:是指水中的溶解性物质或胶体状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。比色法:目视比色(半定量,以度数表示结果。只适用于较清洁,且具有黄色色调水样色度的测定。常用于天然水和饮用水。色度(度=V1*500/V V1为相应标管中铂古标准液取量;V为水样体积。铂钴

6、比色法:(GB法标准色列的色度稳定且易于保存,但很贵。规定1L水中含有1mg 铂(以PtCl62-形式存在的铂和0.5mg钴时所具有的颜色称为1度。1.246gk2PtCl6+1.000g(CoCl26H2O+100ml纯水+100ml盐酸纯水定容至1L500度铬钴比色法:经济,但颜色不稳定,供样品测定的标准色列保存期短。0.0438gk2Cr2O7+1.000g(CoSO47H2O+0.5ml浓硫酸加纯水定容至500ml500度B.稀释倍数法:当水体被生活污水和工业废水污染,水样颜色不是黄色色调时,就不能铂钻比色法,而只能用稀释倍数法进行色度测定。首先用文字记录水样颜色的种类,如深蓝色、浅蓝

7、色。然后用蒸馏水对水样进行稀释,以刚好看不见颜色时的稀释倍数,表示水样色度的测定结果。6、电导率和溶解性总固体总固体:一定体积的水样在一定温度下蒸干,烘烤所得到的固体物质的总量,简称总固体。可分为溶解性固体TDS(无机盐和少量有机物和悬浮固体。溶解性固体:水经过滤后在一定温度下烘干所得的固体残渣。其含量可近似表示水中的含盐量(也称矿物度,也可表示为水中各种阳离子的量和阴离子的量的总和过滤器(一般采用中速定量滤纸或孔径为0.45微米滤膜过滤,只具有相对意义。测定:蒸发烘烤后用重量法测定,恒重<0.2mg ,一般要求<0.4mg。蒸发的温度关系到蒸发残渣的数量,此外,蒸发残渣的也与蒸发

8、时间有关。电导:电解质溶液和金属导体一样,能够导电,其导电能力的强弱叫电导。电导是电阻的倒数,其数值与阴离子和阳离子的总和以及溶解性固体的量有密切关系。意义:可以反映水中电解质的含量;可以检验天然水中可溶性矿物质的总浓度,以此来反映水受矿物质污染的程度;检查蒸馏水或去离子水的纯度;校核化学分析的结果和估计进行化学分析时应取的水样。特点:快速、准确,不消耗水样,又不改变水样。但无法反映水中非电解质物质的污染状况。电导的国际单位为S,1S=l-1。K为电导率,即电阻率的倒数,单位为S/cm。电阻率:当两电极间距离为1cm,电极面积为1cm2时.所容纳的1cm3溶液的电阻值等于电阻率7、pH:天然水

9、的pH值多在1、比色法酸碱指示剂在特定pH范围的水溶液中产生不同的颜色,向标准缓冲液中加入指示剂,将生成的颜色作为标准比色管,与加入同一指示剂的水样显色管目视比色,可测出水样pH值。常用指示剂有氯酚红、溴酚蓝、百里酚蓝、酚红、酚酞等,或单一使用或按一定比例配成混合物使用。pH试纸就是根据比色法的原理制成的。本法测定的误差可小于0.2pH单位,操作简单,应用广泛,但受水的颜色、浑浊度、含盐量、胶体物、游离氯及氧化剂或还原剂的干扰,因此只适用于测定色度和浊度很低的天然水、饮用水等。总硬度:是指水中除钠、钾等碱金属以外全部金属离子浓度的总和。粗略等于钙、镁离子浓度总和。分类:钙、镁在水中主要以重碳酸

10、盐、碳酸盐、硫酸盐、氯化物和硝酸盐的形式存在,因此硬度可按其存在形式不同分为:1总硬度:是指钙、镁的总浓度。2碳酸盐硬度:是总硬度的一部分,主要为水中的钙、镁的重碳酸盐和少量碳酸盐所形成的硬度.可用煮沸的方法来消除,又称暂时硬度。当水煮沸时,钙、镁的重碳酸盐分解生成沉淀:从而降低水的硬度。3非碳酸盐硬度:是总硬度的另一部分,当水中钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐,它们在常压下不能用煮沸的方法消除,又称为永久硬度。在条件下,乙二胺四乙酸钠(EDTA与水中钙、镁离子发生络合反应,生成无色可溶性配合物。指示剂铬黑T也能与钙、镁离子形成配合物,但其配合物稳定性比EDTA与钙、镁离子形成配合物的稳定性差。因此用EDTA滴定钙、镁离子至终点时,钙、镁离子全部与EDTA 配合而游离出铬黑T,铬黑T与钙、镁离子形成的配合物呈紫色.而试剂本身在pHl0条件下呈蓝色,故可由颜色的变化来判断终点。(本法适用于测定地下水和地面水,不适用于含盐高的水,如海水。本法测定的最低浓度为0