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文档简介
1、12345 76 1- -3-(1- JWH-0187 1-3,4-( -2-(N- -1-MDPV 4- -2,5- 2C-B 1- BZP89 1-(5- -3-(2- AM-69410 1- -3-(1- JWH-01811 1-3,4-( -2-(N- -1- MDPV12 1-JD/Y JY01.01-20132013-10-25 2013-12-01JD/Y JY01.01-2013A1JD/Y JY01.01-201312GA/T 122-1995-3- GC-MS RT44.14.25 mg 10 mL 0 5 56 1000 L 500 L 1.5 mL4.355.1 - G
2、C-MSEI5.21JD/Y JY01.01-20132 0.1 mg5.35.45.55.6 100 1000 L66.12 3 g 2 g 5 mg 1000 L 1000 L 5 10 1 L -6.2a DB-5MS 5% 95% 30 m × 0.25 mm (i.d. × 0.25 mb 60 12 /min 300 15c He >99.999% 1.0 mL/mind 280e 1 Lf 20:1 3g 3.0 mL/minh 70 eVi 150j 230k 250l 35 500 amum 11GC/MS min m/z19.30 327 369
3、268RT RTa 2%RT -RT 2%RT1b 90%6.37C 21H 23NO 5·HCl·H 2O 20 g/mL C 21H 23NO 5·HCl·H 2O 0.4%8FID 99.1 9.2 9.3 9.4 9.52 500 mL 500 mL 500 ± 2.5 mL 1 1000 mL 9.6250 mg 250 ± 0.5 mg 250 mL 5 1 mg/mL 0 5 5 6 9.730 mg 30 ± 0.1 mg 1 10 mL 5 3 mg/mL 0 5 5 6 9.8223.00 mg/mL 5
4、00 L 0 L 2.10 mg/mL 700 L 300 L 1.50 mg/mL 500 L 500 L 0.90 mg/mL 300 L 700 L 0.30 mg/mL 100 L 900 L 0.03 mg/mL10 L990 L10 10.1FID 10.20.001 mg 10.3 10.4 10.510.6 100 1000 L 1 10 L 100 L 1 11 11.11xC H NO HCl H O C H NO HCl H O 405.9+18.0p M p x M x x 0 x 12 0.001 mg 4.4 mg 4.4 ± 0.1 mg 1.5 mL
5、100 1000 L 1.5 mL 53 0.01 mg 30 mg 30 ± 0.5 mg 10 mL 0.1 mg 300 mg 300 ± 1 mg 100 mL0.001 mg 4.4 mg 4.4 ± 0.1 mg11.2a FID 40 mL/min 400 mL/minb DB-5 30 m × 0.32 mm × 0.25 m 30 m × 0.25 mm × 0.25 mc He > 99.999% 1.5 mL/mind 20:1e 1 Lf 3 mL/ming 40 mL/minh 280i 30
6、0j 220 3 10 /min 3003.5GC-FID 6 GC-FID 3 4 A /A - y = ax + b R2 R2 > 0.99923 0.45 m4 DB-5 30 m × 0.32 mm × 0.25 m 9.6 7.06 DB-5 30 m × 0.25 mm × 0.25 m 9.8 7.29- 1 10 1A/Ay = ax + b c = (A /A - b /a2mL %=100mg c w 211.311.41212.1±15% ±10% 12.212.1 12.35 2% 3% 3C H NO
7、 C H NO 369.4w M w M3515% 15%130.03 3 mg/mL 0.999 95% ±15% 2%14RSD 5% 10%151695% 15% ±15% 15% ±10%JD/Y JY01.01-201 A13ADADB-5 (30 m ×× 0.32 mm × 0.25 mJD/Y JY01.02-20132013-10-25 2013-12-01JD/Y JY01.02-2013A12GA/T 122-1995-3- GC-MS RT44.14.25 mg 10 mL 0 5 56 1000 L 500
8、L 1.5 mL 4.355.1 - GC-MSEI5.20.1 mg5.35.45.55.6 100 1000 L66.12 3 g 2 g 5 mg 1000 L 1000 L 5 10 1 L -6.2a DB-5MS 5% 95% 30 m × 0.25 mm (i.d. × 0.25 mb 60 12 /min 300 15c He > 99.999% 1.0 mL/mind 280e 1 Lf 20:1 3g 3.0 mL/minh 70 eVi 150j 230k 250l 35 500 amum 11GC/MS min m/z6.82 58 91 13
9、4RT RTa 2%RT -RT 2%RT1 b 90%6.37 C 10H 15N·HCl 2.0 g/mL C 10H 15N·HCl 0.04%8UV DAD99.19.29.39.4 85%9.59.6 18 M cm9.71000 mL 800 mL 800 ± 5.0 mL 10 mL 4.5 mL 4.5 ± 0.1 mL 5 mL 5 ± 0.1 mL pH 2.2 0.45 m 309.830 mg 30 ± 0.1 mg 1 10 mL 15 3 mg/mL 0 5 5 61000 L 1000 L 5 mL 5
10、0.6 mg/mL 0 5 5 31010.1UV DAD10.20.01 mg10.310.410.5 pH10.610.710.8 10 mL 1 100 1000 L 110.9 11111.12 0.01 mg 30 mg 30 ± 0.5 mg 15 mL 10 mL 10 mL3 10 0.1 mg 300 mg 300 ± 1 mg 100 mL80 100% 10 20 g 5 10% 10 20 g 5 10% 10 20 g23 10 mL0.01 mg 30 mg 30 ± 0.5 mg11.2a UV DAD 210nmb XDB-C18
11、3.5 µm, 150 mm × 4.6 mmc 35d 10% 90% 4 9.7e 1.2 mL/minf 1 Lg 15 51 10 1 0.6 mg/mL 3 mg/mL5 2 30002A c c A A2 c mg/mLA A 0 c 0 mg/mL%100c V w m3 w (% c mg/mLV mLm mg11.311.445 0.6 mg/mL 3 mg/mLJD/Y JY01.02-201361212.1±15% ±10%12.26 2% 3% 4w M w M 4130.03 3 mg/mL 0.999 95% ±15
12、% 2%14RSD 5% 10% 151695% 15% ±15% 15% ±10%6 15% 15%JD/Y JY01.02-2013AA A XDB-C18 (3.5 µm 150 mm × 4.6 mm7JD/Y JY01.03-20132013-10-25 2013-12-01JD/Y JY01.03-2013A1JD/Y JY01.03-201312GA/T 122-1995-3- GC-MS RT44.14.25 mg 10 mL 0 5 56 1000 L 500 L 1.5 mL4.355.1 - GC-MSEI5.21JD/Y JY01
13、.03-20132 0.1 mg5.35.45.55.6 100 1000 L66.12 3 g 2 g 5 mg 1000 L 1000 L 5 10 1 L -6.2a DB-5MS 5% 95% 30 m × 0.25 mm(i.d. × 0.25 mb 60 12 /min 300 15c He >99.999% 1.0 mL/mind 280e 1 Lf 20:1 3g 3.0 mL/minh 70 eVi 150j 230k 250l 35 500 amum 11GC/MS min m/z16.38 182 82 94RT RTJD/Y JY01.03-2
14、0133a 2%RT -RT 2%RT1 b 90%6.37 C 17H 21NO 4 10 g/mL C 17H 21NO 4 0.2%8FID99.19.29.39.49.52 500 mL 500 mL 500 ± 2.5 mL 1 1000 mL9.6250 mg 250 ± 0.5 mg 250 mL 5 1 mg/mL 0 5 5 69.730 mg 30 ± 0.1 mg 1 10 mL 5 3 mg/mL 0 5 5 6 9.8223.00 mg/mL 500 L 0 L 2.10 mg/mL 700 L 300 L 1.50 mg/mL 500
15、L 500 L 0.90 mg/mL 300 L 700 L 0.30 mg/mL 100 L 900 L 0.03 mg/mL10 L990 L10 10.1FID 10.20.001 mg 10.3 10.4 10.510.6 100 1000 L 1 10 L 100 L 1 11 11.11p M p M2 0.001 mg 4.4 mg 4.4 ± 0.1 mg 1.5 mL 100 1000 L 1.5 mL 53 0.01 mg 30 mg 30 ± 0.5 mg 10 mL 0.1 mg 300 mg 300 ± 1 mg 100 mL0.001
16、mg 4.4 mg 4.4 ± 0.1 mg11.2a FID 40 mL/min 400 mL/minb DB-5 30 m × 0.32 mm × 0.25 m 30 m × 0.25 mm × 0.25 mc He > 99.999% 1.5 mL/mind 20:1e 1 Lf 3mL/ming 40 mL/minh 280i 300j 220 3 10 /min 3003.5GC-FID 6 GC-FID 3 4 A /A - y = ax + b R2 R2 > 0.99923 0.45 m4 DB-5 30 m
17、15; 0.32 mm × 0.25 m 6.0 7.06 DB-5 30 m × 0.25 mm × 0.25 m 6.2 7.29- 1 10 1A/Ay = ax + b c = (A /A - b /a2mL %=100mg c w 211.211.41212.1±15% ±10% 12.212.1 12.35 2% 3% 3C H NO C H NO 303.4w M w M3515% 15%130.03 3 mg/mL 0.999 95% ±15% 2%14RSD 5% 10%151695% 15% ±15% 1
18、5% ±10% A A D A DB-5 (30 m × × 0.25 mm × 0.25 mJD/Y JY01.04-20132013-10-25 2013-12-01JD/Y JY01.04-2013A1JD/Y JY01.04-201312GA/T 122-1995-3- GC-MS RT44.14.25 mg 10 mL 0 5 56 1000 L 500 L 1.5 mL4.355.1 - GC-MSEI15.20.1 mg5.35.45.55.6 100 1000 L66.12 3 g 2 g 5 mg 1000 L 1000 L 5 10
19、1 L -6.2a DB-5MS 5% 95% 30 m × 0.25 mm(i.d. × 0.25 mb 60 12 /min 300 15c He >99.999% 1.0 mL/mind 280e 1 Lf 20:1 3g 3.0 mL/minh 70 eVi 150j 230k 250l 35 500 amum 11GC/MS min m/z13.59 180 182 209 15212.57 152 154 1803RT 1 RTa 2%RT -RT 2%RT1b 90%6.37C 13H 16ClNO·HCl 5.0 g/mL C 13H 16ClNO·HCl 0.1%8UV DAD RT 99.1 9.2 9.39.4 85% 9.59.6 18 M cm 9.71-1000 mL 800 mL 800 ± 5.0
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