NMR数据处理流程(BrukerX-win35)

1、. NMR图谱处理流程1H-NMR1 傅立叶变换efp(topspin可以不用调，直接打开就行)2 调相位1）自动调相位apk(apks), 自动基线校正abs2）手动调相位 单击Phase键左键拖动PH0调最大峰 输出文件时要在下面的框中手动输入“plot”，后面的步骤点击“CLOSE”即可PH1 调距最大峰远的其它峰调好单击return键, 对话框中单击save & return键如未调好单击cancel键 再abs3. 单击calibrate键定标 1H 13C 水峰（约）DMSO-d62.5039.53.30含TMS,定TMS为0CDCl37.26单峰77.0（三重峰，强度相似）1.5

2、6Acetone2.0529.82.8MeOD3.3049.04.8Pyr-d57.217.578.71123.5135.5149.85D2O4.80sr,定sr为14. 单击integrate键积分 左键点出，中键积分 选中某一峰，点calibrate定Area为1（注意：此时不要选择溶剂的峰来定） 单击return键, 对话框中单击save & return键5t 输入名称（setti） 6. cy看打印谱线高度，view7调整图谱以显示各个峰化学位移值点utilities,再点MI，升高/压低谱线，单击return键 67两步骤交替进行8单击dp1定画图区间，view （最后记录下其SR

3、值）在1H-NMR和13C-NMR中，都有可能出现2个相同信号重叠的情况，此时该重叠峰的峰强度与其他相比，会显得很强！如：两个-CH3 信号重叠的时候，在1H-NMR中，其峰面积显示有6个H；而在13C-NMR中，两个C信号重叠，峰高增加约1倍。另外，在13C-NMR中，一般峰高的高低顺序是：-CH3（伯C） CH2（仲C） CH（ 叔C） C（季C）杂质峰一般来讲，应该其峰面积或峰高会相对低很多，若有时候无法确定其是否是杂质信号，可先暂时不考虑（先做好记录），一边解谱一边结合实际情况！应该可以根据HSQC和HSBC来加以确证其是否为杂质峰!13C-NMR1efp,apk(apks),abs2

4、单击calibrate键定标3t 输入名称4cy看谱线高度，view5点utilities,再点MI，升高/压低谱线，单击return键6单击dp1定画图区间，view （最后记录下其SR值） DEPT-1351efp,apk(apks),abs2可能出现相位相反的情况（可能是因为测试的时候的模式没有矫正过来） 单击Phase键手动调相位3 将sr值保持与C谱一致4 t 输入名称5 XWIN-PLOT 1） 选择一维图标，打开File中dept2文件2） 单击data，选择E:/ 路径，先后Append C谱和 DEPT谱，再单击Apply3） 右键选Edit调谱宽区间，右键选1D/2D-Ed

5、it调谱线高度COSY (TOCSY)1 xfb,abs1,abs2(cosy无需调节相位)2 edp,将F2和F1的sr值保持与H谱一致3 XWIN-PLOT 1） 选择二维图标，打开File中COSY文件2） 单击data，选择E:/ 路径，先后Append COSY谱和 H谱，再单击Apply3） 在Edit Text键入名称（下同）4） 右键选Edit调谱宽区间，右键选1D/2D-Edit出对话框，调谱线高度和相关峰高度，调好后输入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3)HSQC (相敏谱)1xfb,abs1,abs22单击Ph

6、ase键调相位依次选三个相关峰，右键放大，选row中键对准中心，左键点入1/2/3，左键点亮为最大峰PH0 ，另两者为PH1 调好单击return键, 对话框中单击save & return键；如未调好单击cancel键调好后abs1,abs23定标(在对应的C谱下找一个C（非季C），记下精确值，在QC谱上找到相关峰，在contours方式下单击calibrate，中键对准中心，输入精确值)4edp,将F2一维的 sr值保持与H谱(101) 一致，F1一维的 sr值与C谱一致5. XWIN-PLOT 1） 选择二维图标，打开File中heter文件2） 单击data，选择E:/ 路径，先后Ap

7、pend HSQC谱、H谱、C谱，再单击Apply3） 右键选Edit调谱宽区间，右键选1D/2D-Edit出对话框，调谱线高度和相关峰高度，调好后输入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3)（当输入后出现白板面的时候也即相关点消失，表示此时为反相位，应该将输入的Positive Base值前面的负号去掉，这时就将相位转变过来了-意思也就是说在Positive Base值前面加了一个负号，负负得正）HMBC1xfb,abs1,abs2（BC谱不用调相位，因为工作站在测试时的模式是正相位的）2edp, 将F2和F1的sr值保持与HSQC谱

8、一致3. XWIN-PLOT 1） 选择二维图标，打开File中heter文件2） 单击data，选择E:/ 路径，先后Append HMBC谱、H谱、C谱，再单击Apply3） 右键选Edit调谱宽区间，右键选1D/2D-Edit出对话框，调谱线高度和相关峰高度，调好后输入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3)（Positive Base值的调节同HSQC一样，有时候输入最小的数的绝对值，则相关点看的比较清晰，图谱比较好看！）ROESY (相敏谱)1xfb,abs1,abs22edp,将F2和F1的sr值保持与H谱一致3同HSQC谱的方法调相位 不但调row方向，还要调col方向 将对角峰调为负峰(也即在调相位的时候调)4. XWIN-PLOT 1） 选择二维图标，打开File中cosy文件2） 单击data，选择E:/ 路径，先后Append ROESY谱、H谱，再单击Apply3） 右键选Edit调谱宽区间，右键选1D/2D-Edit出对话框，调谱线高度和相关峰高度，调好后输入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3)（这样可以将