标准溶液配制培训

1、标准溶液配制培训资料一、标准物质的定义二、无机化学实验室现有的标准溶液三、无机标准物质的管理四、标准溶液核查处和失效处理五、标准溶液的配置注意事项 李秋妹 2014.5.232一、标准物质的定义一、标准物质的定义1.标准物质（Reference Material） RMRM 具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质 2.有证标准物质（Certified Reference Material ） CRMCRM 附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有

2、给定置信水平的不确定度3.基准标准物质（Primary Reference Material ） PRMPRM 一种具有最高计量品质，用基准方法确定量值的标准物质也叫一级标准物质3二、无机化学实验室现有的标准溶液二、无机化学实验室现有的标准溶液1.目前无机化学实验室现有的标准溶液有Merck，国标，ACCU和NSI等，习惯以Merck，ACCU标准溶液用于配制标准工作溶液，国标标准溶液用于配制CCV。2.无机标准溶液有单标和混标之分，介质为水质、硝酸、盐酸等。 如单标： GBW AL，浓度100mg/L，介质为 5%HCl ； 混标： 23E，包含23种无机元素，浓度 1000mg/L，介质为

3、1mol/L硝酸。4三、无机标准物质的管理三、无机标准物质的管理n 标准溶液：每一瓶标准溶液应该附带证书、标识完整、在有效期内。n 储备溶液：由一种或多种标准溶液配制而来， 浓度介于标准溶液和工作溶液之间的溶液。n 工作溶液：直接用于仪器分析、绘制标准工作曲线的溶液。n 内标溶液：用于动态校正样品和标准之间物理差异的溶液。n CCV溶液：用于连续地校准标准工作曲线稳定准确的溶液。5三、无机标准物质的管理三、无机标准物质的管理n 1：接收 收到标准物质时，需对标准物质证书进行核对及验收，确认该物质外观无破损，在有效期内，填写“标准物质清单”n 2：命名 标准溶液的命名和记录标准溶液的命名和记录

4、每一个CHEM批号代表一个标准溶液，批号编制规则如下： I-物质简称-YY序号 备注： I 表示无机类标物 物质简称 表示该物质名称的简写 YY 年份 如2014表示为14 序号 用2位数字表示的流水号，每种物质每年度从01开始 6三、无机标准物质的管理三、无机标准物质的管理n 储备溶液的命名和记录储备溶液的命名和记录 每一个储备溶液需要一个唯一对应批号，批号编制规则如下： S+YYMMDD+物质简称+序号 备注：S 表示储备溶液 YYMMDD 表示配置日期 物质简称 表示该物质名称的简写 序号 用2位数字表示的流水号，每个物质同一天配制的储 备溶液从01开始 .储备溶液由标准溶液或上一级储备

5、溶液稀释而来，每一个储备溶液都应记录到“标准储备溶液配制记录”中。 7三、无机标准物质的管理三、无机标准物质的管理n 工作溶液和内标溶液的命名和记录工作溶液和内标溶液的命名和记录 每一个工作溶液和内标溶液需要一个唯一对应批号，批号编制规则如下： C+YYMMDD+物质简称+序号 备注：C 表示工作溶液 YYMMDD 表示配置日期 物质简称 表示该物质名称的简写 序号 用2位数字表示的流水号，每个物质同一天配制的工作溶液或内标溶液从01开始 .工作溶液和内标溶液由标准溶液或上一级储备溶液稀释而来，每一个工作溶液和内标溶液都应记录到“标准工作溶液配制记录”中。 8三、无机标准物质的管理三、无机标准

6、物质的管理n CCV的命名和记录的命名和记录 每一个CCV溶液需要一个唯一对应批号，批号编制规则如下： C+YYMMDD+物质简称+CCV+序号 备注：C 表示CCV溶液 YYMMDD 表示配置日期 物质简称 表示该物质名称的简写 CCV 表示CCV溶液 序号 用2位数字表示的流水号，每个物质同一天配制的CCV溶液从01开始 . CCV溶液应采用与工作溶液不同源标准溶液进行配制（不同品牌；无不同品牌用不同批号；只有一个品牌一个批号，则不同人员配制），每一个CCV溶液都应记录在“工作溶液配制记录”中。 9三、无机标准物质的管理三、无机标准物质的管理n 3：存储 按照证书上的存储条件存放（保持其稳

7、定性的重要措施）n 4: 有效期 标准溶液，证书中均注明了有效日期，严格按照证书执行； 凡是标准方法规定了标准溶液有效期的，按照标准规定执行。例如，在LC-ICPMS测CR6+，往往要求系列标准工作溶液用时新配，应严格遵照执行。 标准储备溶液和标准工作溶液的有效期实验室可酌情执行规定，但有一点是明确的，标准储备液的有效期应短于标准溶液，标准工作溶液的有效期应短于储备液。且一旦标准溶液失效，由其配制而来的储备液和工作溶液也随之失效。10三、无机标准物质的管理三、无机标准物质的管理n 5：标准物质证书的查询 A: MERCK标物证书的查询 例：Tl 订单号：1.19801.0100 批号：HC77

8、1059 http:/www.merck- B: GB标物证书的查询 例：铅 编号GBW08619 批号 7042 http:/（中国计量科学院） 注册为会员才有权限下载证书11三、无机标准物质的管理三、无机标准物质的管理12三、无机标准物质的管理三、无机标准物质的管理13四、标准溶液核查和失效处理四、标准溶液核查和失效处理n 年度标准物质期间核查 核查方法核查方法：采用不同品牌、不同批号的标准物质，配制成工作曲线上某个浓度点的标准溶液，比较两者的响应值，计算相对偏差。 d（%）=（A1-A2）/(A1+A2)*100% 判定要求判定要求：相对偏差的绝对值5%为合格。 核查结果应记录到核查结果

9、应记录到“标准物质年度核查记录标准物质年度核查记录”中。中。n 新开启标准物质/新配制工作溶液、内标溶液、CCV溶液的核查 每次使用标准溶液或使用储备溶液配制标准工作溶液、内标溶液、 CCV溶液时，包括新开启一瓶标准物质或再次配制标准溶液，应先与之前的标准溶液进行比对，合格方可使用。 核查方法核查方法：分别选取工作曲线上两个浓度点（高、低点各1个） ，或者内标溶液（若浓度过高，可稀释到某个浓度点）、CCV溶液，依次读取新旧标准溶液，比较两者的响应值，计算相对偏差。 d（%）=（A新-A旧）/(A新+A旧)*100% 判定要求判定要求：相对偏差的绝对值5%为合格。 核查时应保证旧的标准溶液还在有

10、效期内。核查时应保证旧的标准溶液还在有效期内。 核查结果应记录到核查结果应记录到“工作溶液配制记录工作溶液配制记录”中。中。n 当标准溶液过期或经确认已存在偏差时，应当停止使用并进行适当的废弃处理。14五、五、标准溶液的配置注意事项标准溶液的配置注意事项n 标准溶液配制是指用标准溶液经过稀释配制储备溶液/工作溶液或者用储备溶液配制工作溶液。 在配制过程中有四个因素： 原溶液浓度C，需要配制的溶液浓度c，需要配制的溶液体积v，需要移取的原溶液体积V。 通常C，c，v,三个因素是一定的，则需要移取的原溶液体积：V=c*v/C15五、五、标准溶液的配置注意事项标准溶液的配置注意事项n标准物质是合格的，在有效期内 标准物质的使用温度 使用前请摇匀标液 所用的移液枪移须有准确的移液量（监控）。在具体移取液体时，应根据移液体积选择合适的移液枪，并尽量使移取体积位于移液枪的中间量程位置。尽量实现一次操作完成移液，多次的移液器转移会引入更多的误差。 使用过程严格防止玷污标准物质n配制不同的溶液，采用的基体不同n配制过程