知识讲解 定量实验设计与评价基础

1、定量实验设计与评价编稿：房鑫 审稿：于冬梅 【高考展望】一、考纲要求1能根据实验试题要求，做到： （1）设计、评价或改进实验方案； （2）了解控制实验条件的方法； （3）分析或处理实验数据，得出合理结论； （4）绘制和识别典型的实验仪器装置图。2以上各部分知识与技能的综合应用。二、高考动向新课程背景下的高考化学实验试题非常重视将定性实验和定量实验进行有机结合，试题中所设计的问题多为实验的基本操作知识及实验原理的分析、实验数据的处理和对实验流程的推理，旨在对学生实验基本素养和分析处理数据能力的考查。本节主要涉及定量实验设计与评价。【方法点拨】定量实验方案的设计的一般要求 根据题目要求设计定量实验

2、的测定原理，如混合物组成测定的一般设计思路是使其中一种组分发生化学反应生成气体或沉淀，通过测定气体或固体的量进而求得各组分的含量。 定量实验的关键是保证数据的准确性，因此确定了某一具体实验方案后，应注意在实验中保证所测数据是准确的：如除杂、数据的重复测定等特征设计，还要排除此方案中所有干扰因素，干扰因素全部排除了，此方案具体的实施程序就清晰且明确了。因此教学中要尽量创造条件，让学生动手多做实验，让学生自选课题、设计实验、改进或创新实验，并对实验进行评价和分析，培养学生的创新意识的创新精神，训练学生用实验解决化学问题，使学生掌握评价实验方案的常见角度和方法。总之，新课程理念下的高三化学复习备考应

3、注重近年来高考实验试题考查的动向进行研究，从试题中去领略试题考查的意图和试题命制方向，从而在教学中有目标性地培养学生的实验创新意识和实验探究能力，真正做到有的放矢，提高实验备考复习效率。 【典型例题】类型一、混合物中某物质含量的测定例1已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用下图中的装置进行实验。主要实验步骤如下：按图组装仪器，并检查装置的气密性将ag试样放人入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到bg从分液漏斗滴人6mo1·L-1的硫酸，直到不再产生气体时为止从导管A处缓缓鼓入一定量的空气再次称量盛有碱石灰的U型管的质量

4、，得到cg重复步骤和的操作，直到U型管的质量基本不变，为dg请填空和回答问题：(1)在用托盘天平称量样品时，如果天平的指针向左偏转，说明_(2)装置中干燥管B的作用是_(3)如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果_ (填偏高、偏低或不变)(4)步骤的目的是_(5)步骤的目的是_(6)该试样中纯碱的质量分数的计算式为_(7)还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数。请简述一种不同的实验方法。【思路点拨】对于实验问题，首先要明确实验目的（测定纯碱样品的质量分数），并据此找出实验原理（如测得与酸反应生成的CO2的质量求出Na2CO3的质量并进一步求出其质量分数；测得与酸反应生成的C

5、O2的质量求出Na2CO3的质量并进一步求出其质量分数；在酸性环境下把NaCl转化为AgCl并测出沉淀的质量求出NaCl质量，从尔求得Na2CO3的质量和质量分数等）；根据实验原理找出实验仪器并组装装置；进一步检验装置、分析存在的误差、消除误差；得出最终的设计方案。【答案】(1)样品重，砝码轻 (2)防止空气中的CO2和水气进入U型管中(3)偏高 (4)把反应产生的CO2全部导入U型管中(5)判断反应产生的CO2是否全部排出，并被U型管中的碱石灰吸收(6) (7)答案略。【解析】此题是典型的定量测量设计题目，抛开题目中的具体问题，要测量此混合物碳酸钠的质量分数，可以根据不同原理设计出下列实验方

6、案。原理加入试剂测量参数方案利用CO32和Cl的性质差异加入盐酸测量产生CO2的质量方案(1)测量产生CO2的体积方案(2)中和滴定，测量加入H+的物质的量方案(3)加入CaCl2溶液(或BaCl2)测量产生沉淀CaCO3(或BaCO3)的质量方案(4)先加足量HNO3，后加足量AgNO3测量AgCl的质量方案(5)利用Na+离子守恒或CO32、Cl的共性加入足量盐酸测量蒸发后溶液中NaCl的质量方案(6)加入足量的AgNO3测量沉淀Ag2CO3和AgCl的质量方案(7)方案(1)(2)(3)(4)是利用测量参数及关系式求混合物中Na2CO3的质量；方案(5)是利用AgCl的质量求混合物中Na

7、Cl的质量，进一步求的Na2CO3的质量；方案(6)是利用反应前后的固体的质量差或利用二元一次方程组求得混合物中各成分的质量；方案(7)的测定原理类似方案(6)。而试题中设问只是其中的方案(1)实施过程而已，了解方案(1)中影响准确性的干扰因素(主要是二中(3)(6)导致)并将它排除，各种装置的作用、误差分析、方案设计等等都迎刃而解了。其他实验方案中的干扰因素，及解决办法见下表。方案干扰因素解决办法方案(1)1生成的CO2中混有H2O，被D吸收，使结果偏高。2空气中的CO2和水进入D，使结果偏高。3烧瓶中残留的CO2无法被D吸收，使结果偏低。方案(2)排水量气，CO2会有一部分溶解于水，可以排

8、饱和NaHCO3溶液。方案(3)影响中和滴定准确的因素见中和滴定误差分析方案(4)1溶液中的CO32如何确定全部转移到沉淀中。2过滤后的滤纸上会粘有部分沉淀。3沉淀上会吸附一些杂质离子。4沉淀如何确定完全干燥。1取上层清液，继续加钙盐，看是否有沉淀。2将滤纸和沉淀一起干燥，滤纸和沉淀一起称量，或使用无灰滤纸，干燥后将滤纸点燃。3将沉淀进行洗涤23次。4利用连续两次干燥，是否存在质量差。方案(5)如何确定沉淀中没有碳酸银。加过量的HNO3，并用pH试纸进行检验，使溶液成酸性。方案(6)如何确定CO32完全转移到气体中。加入足量的盐酸，并用pH试纸进行检验，使溶液成酸性。方案(7)分析类似方案(4

9、)分析方法类似方案(4)【总结升华】此题以纯碱为载体，综合考查了实验的基本操作（检查气密性、溶解、称量等）、误差分析（天平指针未在中间、B的作用、硫酸换成盐酸）、计算（计算纯碱的质量分数）及实验设计（简述一种不同的实验方案）等，是一道综合实验题。举一反三：【高清课堂：407450例2】【变式1】下列实验方案中，不能测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数A.取a克混合物充分加热，减重b克B.取a克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体C.取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b克D.取a克混合物与足量Ba(OH)2溶液充分反应，过滤、洗

10、涤、烘干，得b克固体【答案】C 【解析】在Na2CO3和NaHCO3中，加热能分解的只有NaHCO3，A项成立；B项得到的固体产物是NaCl，Na2CO3和NaHCO3转化为NaCl时的固体质量变化不同，B项成立；同理，Na2CO3和NaHCO3转化为BaCO3时的固体质量变化也不同，D项成立；C项中碱石灰可以同时吸收CO2和水蒸气，C项明显错误；选C。【变式2】孔雀石的主要成分为xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O，为测定其中CuCO3的质量分数，称取a g样品进行实验。下列实验方案可行的是A. 充分加热样品，用碱石灰吸收逸出气体，增重b gB. 加热至样品质量不再发

11、生变化，称得其质量为b gC. 向样品中加入足量的稀盐酸，用排水法收集逸出气体，得b mL气体D. 向样品中加入足量的稀盐酸，充分反应，将生成的气体全部通入到足量Ba(OH)2溶液中，过滤、洗涤、烘干，得b g固体【答案】D【高清课堂：407450例4】例2、在室温和大气压强下，用图示装置进行实验，测得ag含CaC2 90%的样品与水完全反应产生的气体体积为bL。现欲在相同条件下，测定某电石样品中的CaC2的质量分数，请回答下列问题：(1)CaC2与水反应的化学方程式_。(2)若反应刚结束时，观察到的实验现象如图所示，这时不能立即取出导管，理由是_。(3)本实验中测量气体体积时应注意的事项有_

12、。(4)如果电石试样质量为cg，测得气体体积为dL，则电石试样中CaC2的质量分数计算式为(CaC2)=_。【思路点拨】要准确测出生成的气体的体积，需采取措施使装置内的气体压强等于外界大气压。【答案】(1)CaC2+2H2O=C2H2+Ca(OH)2(2)因为装置内的气体温度没有恢复到室温，气体压强还不等于大气压(3)待装置内气体的温度恢复到室温后，调节量筒使其内外液面持平 (4)ad/(bc)×90%【解析】CaC2与水的反应是放热反应，使装置内气体的温度高于外界温度，恢复到室温之前，气体处于膨胀状态，装置内气体压强大于大气压强，这样会造成测量气体体积比实际小，还有一个因素也可以造

13、成测量气体体积比实际小，就是如图所示的量筒内液面高于水槽内液面，针对这两个问题，解决的办法是恢复到室温后，再调节量筒使其内外液面持平。求CaC2的质量分数可采用比例法，纯CaC2的质量与其产生气体体积成正比： 【总结升华】要准确测出生成的气体的体积，需注意：气体温度恢复到室温，调节量筒使其内外液面持平，读数时视线与凹液面的最低处保持相平。举一反三： 【变式1】现有一定量含有Na2O杂质的Na2O2试样，用下图所示的实验装置测定Na2O2试样的纯度。(可供选用的试剂只有CaCO3固体、6 mol/L盐酸、6 mol/L硫酸和蒸馏水) 回答下列问题：(1)装置A中液体试剂选用_。(2)装置B的作用

14、是_，装置E中碱石灰的作用是_    _。(3)装置D中发生反应的化学方程式是：_    _、_    _。(4)若开始时测得样品的质量为2.0 g，反应结束后测得气体体积为224 mL(标准状况)，则Na2O2试样的纯度为_。【答案】（1）6 mol/L盐酸（2）除去气体中的HCl 吸收装置D中反应剩余的CO2（3）2Na2O2+ 2CO2 =2 Na2CO3 +H2O Na2O+ CO2 =Na2CO3 (4)78%【解析】（1）装置A是制取CO2的，因为硫酸与CaCO3反应生成微溶于水的CaSO4，

15、CaSO4覆盖在CaCO3固体表面，使反应不能继续，所以A中的溶液是6 mol/L盐酸。（2）由于氯化氢能和氧化钠或过氧化钠反应，干扰试验，所以装置B的作用是除去气体中的氯化氢。在反应在CO2是过量的，所以碱石灰的作用是吸收装置D中反应剩余的CO2。（4）由题意，生成的O2是0.01 mol，则Na2O2为0.02 mol，其质量为1.56g,所以样品中Na2O2的质量分数为（1.56÷2）×100%=78%。类型二、相对原子质量的测定例3.某课外小组利用H2还原黄色的WO3粉末测定W的相对原子质量，下图是测定装置的示意图，A中的试剂是盐酸。请回答下列问题。（1）仪器中装入

16、的试剂：B_ 、C_、D_；（2）连接好装置后应首先_，其方法是_（3）“加热反应管E”和“从A瓶逐滴滴加液体”这两步操作应该先进行的是 _。在这两步之间还应进行的操作是_；（4）反应过程中G管逸出的气体是_，其处理方法是_（5）从实验中测得了下列数据 空E管的质量a ； E管和WO3的总质量b ；反应后E管和W粉的总质量c（冷却到室温称量）；反应前F管及内盛物的总质量d ；反应后F管及内盛物的总质量e由以上数据可以列出计算W的相对原子质量的两个不同计算式（除W外，其他涉及的元素的相对原子质量均为已知）：计算式1：Ar(W)_；计算式2：Ar(W)_。 【思路点拨】实验流程：制气除杂干燥验纯反

17、应测增重尾气处理【答案】 （1）锌粒， 水，浓硫酸；（2）检查气密性，将G弯管浸没在盛有水的烧杯中，温热烧瓶B，观察G管口，若有气泡逸出，说明装置的气密性良好；（3）先从A瓶逐滴滴加液体； 检验H2的纯度（4）氢气；在G管出口处点燃；（5）   【解析】联想课本改进后的综合实验：氯气与铁反应的性质实验装置： 制备氯气、净化氯气（饱和食盐水除氯化氢、浓硫酸除水蒸气）、性质实验装置、产物检验装置、尾气处理装置有助于本实验的解题。联想氢气还原氧化铜实验：制备氢气、净化氢气、氢气验纯、通入氢气与点燃酒精灯顺序、熄灭酒精灯与停止同氢气的顺序、氢气的尾气处理方式可以直接用于回答本题。【

18、总结升华】实验题关键：明确实验目的和原理，清楚各装置的作用，排除实验干扰。例4某学习小组用题图装置测定铝镁合金中铝的质量分数和铝的相对原子质量。(1)A中试剂为 。(2)实验前，先将铝镁合金在稀酸中浸泡片刻，其目的是 。(3)检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进行的操作还有：记录C的液面位置；将B中剩余固体过滤，洗涤，干燥，称重；待B中不再有气体产生并恢复至室温后，记录C的液面位置；由A向B中滴加足量试剂；检查气密性，上述操作的顺序是 ；(填序号)记录C的液面位置时，除视线平视外，还应 。(4)B中发生反应的化学方程式为 。(5)若实验用铝镁合金的质量为a g，测得氢气体积为

19、b mL(已换算为标准状况)，B中剩余固体的质量为cg，则铝的相对原子质量为 。(6)实验过程中，若未洗涤过滤所得的不溶物，则测得铝的质量分数将 。(填“偏大”、“偏小”、“不受影响”)【思路点拨】Mg、Al均可以和酸反应，因此不可以用酸来实验，由于Al可以和碱反应而不和Mg反应，则可以用NaOH与Al反应制得H2，然后用排水法收集H2，以计算Al的量。【解析】（2）由于Al表面容易生成氧化膜，因而要用酸处理。（3）整个操作过程及原理是：检查气密性；记录起始液面；加入碱反应；不产生气体后，记录读数，两者相减即为产生H2的量；最后称得的固体即为Mg的质量。在读数时要注意D、C液面相平，否则气体将

20、受压，造成读数不准。（4）B中发生的是Al与碱的反应；（5）（a-c）即为铝的质量，再除以Al的物质的量即为铝的摩尔质量。而n(Al)可以由产生的H2获得；（6）未洗涤，则造成（a-c）变小，则由（5）的结果得，偏小。【答案】（1）NaOH溶液.（2）除去铝镁合金表面的氧化膜.（3）（2分）；使D和C的液面相平（4）2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2（5）（6）偏小【总结升华】1、本题高考考点：利用实验测定合金含量及相对原子质量；2、易错提醒：记不清Al的两性；实验过程的原理不懂。3、备考提示：平时多加强元素化合物的学习；学会分析实验操作中的每一个关键点。举一反三：【变式1】

21、氯气、氨气等物质在生产和科研中都有重要应用。（1）若发生大量氯气泄漏事故，下列措施中正确的是_。 a立即通报相关部门，迅速撤离事故现场b用蘸有肥皂水的毛巾捂住口鼻立即逆风疏散c用蘸有NaOH溶液的毛巾捂住口鼻立即顺风疏散（2）事故发生后，可用NaOH稀溶液处理泄漏的氯气，反应的离子方程式是_。（3）实验室用氨气还原氧化铜的方法，通过测定反应物CuO和生成物H2O的质量m(CuO)=a g、m(H2O)=b g，测定铜的近似相对原子质量。反应的化学方程式是：2NH3+3CuO=N2+3Cu+3H2O。备选仪器装置如下（装置内所发生的反应是完全的）。 用上述装置制氨气时，能否将碳酸盐换成氯化铵？_（回答“是”或“否”），用化学方程式说明理由。_。 仪器从左到右的连接顺序（用字母编号表示，仪器可重复使用）是_。C中的试剂是_，其作用是_。