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文档简介

1、 KNO3溶解热的测定一、实验目的 1.用电热补偿法测定KNO3在不同浓度水溶液中的积分溶解热。 2.用作图法求KNO3在水中的微分冲淡热、积分冲淡热和微分溶解热。 二、预习要求 1.复习溶解过程热效应的几个基本概念。 2.掌握电热补偿法测定热效应的基本原理。 3.了解如何从实验所得数据求KNO3的积分溶解热及其它三种热效应。 4.了解影响本实验结果的因素有那些。三、实验原理 1.在热化学中,关于溶解过程的热效应,引进下列几个基本概念。 溶解热: 在恒温恒压下,n2摩尔溶质溶于n1摩尔溶剂(或溶于某浓度的溶液)中产生的热效应,用Q表示,溶解热可分为积分(或称变浓)溶解热和微分(或称定浓)溶解热

2、。 积分溶解热:在恒温恒压下,一摩尔溶质溶于n0摩尔溶剂中产生的热效应,用表示。 微分溶解热:在恒温恒压下,一摩尔溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热效应,以表示,简写为。 冲淡热:在恒温恒压下,一摩尔溶剂加到某浓度的溶液中使之冲淡所产生的热效应。冲淡热也可分为积分(或变浓)冲淡热和微分(或定浓)冲淡热两种。 积分冲淡热:在恒温恒压下,把原含一摩尔溶质及n01摩尔溶剂的溶液冲淡到含溶剂为n02时的热效应,亦即为某两浓度溶液的积分溶解热之差,以表示。 微分冲淡热:在恒温恒压下,一摩尔溶剂加入某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热效应,以表示,简写为。 2.积分溶解热()可由实验直接测定,其

3、它三种热效应则通过n0曲线求得。 设纯溶剂和纯溶质的摩尔焓分别为和,当溶质溶解于溶剂变成溶液后,在溶液中溶剂和溶质的偏摩尔焓分别为和,对于由摩尔溶剂和摩尔溶质组成的体系,在溶解前体系总焓为H。         ( 1 ) 设溶液的焓为H,                  ( 2 ) 因此溶解过程热效应Q为       

4、0;        ( 3 )                                          

5、60;   式中,为微分冲淡热,为微分溶解热。根据上述定义,积分溶解热为 (4) 在恒压条件下,对进行全微分   (5) 上式在比值 恒定下积分,得        (6) 全式以n2除之          (7) 因                  

6、;   (8)                                    则            

7、0; (9)                  将(8)、(9)代入(7)得:              (10) 对比(3)与(6)或(4)与(10)式,微分冲淡热 可表示为以对作图,可得图-2-1的曲线关系。 在图-2-1中,AF与BG分别为将一摩尔溶质溶于和摩尔溶剂时的积分溶解热,BE表示在含

8、有一摩尔溶质的溶液中加入溶剂,使溶剂量由摩尔增加到摩尔过程的积分冲淡热。 (11) 图-2-1中曲线A点的切线斜率等于该浓度溶液的微分冲淡热。 由(10)式 可知,切线在纵轴上的截距等于该浓度的微分溶解热。 图-2-1 QSn0关系图 由图-2-1可见,欲求溶解过程的各种热效应,首先要测定各种浓度下的积分溶解热,然后作图计算。 一般量热计由数字式精密温度计、搅拌器、杜瓦瓶、加样漏斗和加热器等组成。3.测量热效应是在“量热计”中进行。量热计的类型很多,分类方法也不统一,按传热介质分有固体或液体量热计,按工作温度的范围分有高温和低温量热计等。一般可分为两类:一类是等温量热计,其本身温度在量热过程中

9、始终不变,所测得的量为体积的变化,如冰量热计等;另一类是经常采用的测温量热计,它本身的温度在量热过程中会改变,通过测量温度的变化进行量热,这种量热计又可以是外壳等温或绝热式的等。本实验是采用绝热式测温量热计,它是一个包括量热器、搅拌器、电加热器和温度计等的量热系统,如图-2-2所示量热计直径为8cm、容量为1000mL的杜瓦瓶,并加盖以减少辐射、传导、对流、蒸发等热交换。电加热器是用直径为0.1mm的镍铬丝,其电阻约为10,装在盛有油介质的硬质薄玻璃管中,玻璃管弯成环形,加热电流一般控制在300mA500mA。为使均匀有效地搅拌,一般用电动搅拌器,也可按捏长短不等的两支滴管使溶液混合均匀。用用

10、数字精密温度计测量温度变化。在绝热容器中测定热效应的方法有两种: (1)先测定量热系统的热容量C,再根据反应过程中温度变化T与C之乘积求出热效应(此法一般用于放热反应)。 (2)先测定体系的起始温度T,溶解过程中体系温度随吸热反应进行而降低,再用电加热法使体系升温至起始温度,根据所消耗电能求出热效应Q。 式中,I为通过电阻为R的电热器的电流强度(A); U为电阻丝两端所加电压(V); t为通电时间(s). 这种方法称为电热补偿法。 本实验采用电热补偿法,测定KNO3在水溶液中的积分溶解热,并通过图解法求出其它三种热效应。四、仪器药品 1.仪器 中和热量热装置1套; 精密直流稳压电源(1A,0V

11、30V)1台; 数字式精密温度计1台; 秒表1只(用手机替代); 200ml容量瓶1个; 称量瓶(25mm×25mm) 8只; 干燥器1只; 研钵1个。 2.药品 KNO3(分析纯)。 3.试验装置五、实验步骤 1.  稳压电源使用前在空载条件下先通电预热15min。 2. 将8个称量瓶编号,依次加入在研钵中研细的KNO3,其重量分别为2.5g、1.5g、2.5g、 2.5g、3.5g、4g、4g和4.5g,放入烘箱,在110烘1.5h2h,取出放入干燥器中(在实验课前进行)。 3.用分析天平准确称量上面8个盛有KNO3的称量瓶,称量后将称量瓶放回干燥器中待用。  

12、;4.在杜瓦瓶中装入200ml蒸馏水,调好数字式精密贝温度计,连好线路(杜瓦瓶用前需干燥)。 5.经教师检查无误后接通电源,调节稳压电源,使加热器功率约为2.5W,保持电流稳定,开动搅拌按扭,当水温慢慢上升到比室温水高出1.5时读取准确温度,按下秒表开始计时,同时从加样漏斗处加入第一份样品,并将残留在漏斗上的少量KNO3全部掸入杜瓦瓶中,然后用塞子堵住加样口。记录电压和电流值,在实验过程中要一直搅拌液体,加入KNO3后,温度会很快下降,然后再慢慢上升,待上升至起始温度点时,记下时间(读准至秒,注意此时切勿把秒表按停),并立即加入第二份样品,按上述步骤继续测定,直至八份样品全部加完为止。 6.测

13、定完毕后,切断电源,打开量热计,检查KNO3是否溶完,如未全溶,则必须重作;溶解完全,可将溶液倒入回收瓶中,把量热器等器皿洗净放回原处。    7.用分析天平称量已倒出KNO3样品的空称量瓶,求出各次加入KNO3的准确重量。六、注意事项 1.实验过程中要求I、V值恒定,故应随时注意调节。 2.实验过程中切勿把秒表按停读数,直到实验最后结束方可停表。 3.固体KNO3易吸水,故称量和加样动作应迅速。固体KNO3在实验前务必研磨成粉状,并在110烘干。 4.量热器绝热性能与盖上各孔隙密封程度有关,实验过程中要注意盖好,减少热损失。 七、数据处理 1.根据溶剂的重量和加入溶质的重

14、量,求算溶液的浓度,以n表示 2.按Q=IUt公式计算各次溶解过程的热效应。 3.按每次累积的浓度和累积的热量,求各浓度下溶液的n0和QS。 4.将以上数据列表并作QSn0图,并从图中求出n0=80,100,200,300和400处的积分溶解热和微分冲淡热,以及n0从80100,100200,200300,300400的积分冲淡热。 I=        (A);    U=      (V);    IU=  

15、60;     (W)   i   1             2             3             4             5             6       

16、0;     7             8             【思考问题】 1.本实验的装置是否可测定放热反应的热效应?可否用来测定液体的比热、水化热、生成热及有机物的混合等热效应? 2.对本实验的装置、线路你有何改进意见?swc-D型数字式精密温度计的使用方法SWC-D智能数字恒温控制器使用方法:1、将传感器置于介质中,电源开关置于“开”。观察显示屏上温度与温差的读数。2、当温度与温差的读数达到平衡的时候,按下采零键,当温差的读数显示为0.000

17、的时候,按下锁定键。3、时间的设定。按下向上箭头,使读数为15秒。松开按纽,读数开始倒记时。当到达0时,蜂鸣器鸣叫,温差读数保持2秒不变,此时记下读数即可。SWC-C数字式精密温度计使用方法一.使用方法1.操作实验前的准备.(1)将仪器后面板的电源线插入220V电源.(2)检查探头编号,并将其和后盖的“Rt”端子对应连接紧.(3)将探头插入被测物中深度应大于50mm,打开电源开关.2.温度测量(1)将面板“温度-温差”按钮置于“温度”位置,此时显示器最末尾显示“C”表 明仪器处于温度测量测量状态(2)将面板“测量保持”按钮置于测量位置。.温差测量(1)将面板“温度-温差”按钮置于“温差”位置,

18、此时显示器最末尾显示“”,表明仪器处于温差测量测量状态(2)将面板“测量保持”按钮置于测量位置。(3)按被测物的实际温度调节“基温选择”,使读数的绝对值尽可能小,记下数字T1(4)显示器动态显示的数字为相对于的温度变化T。二.注意事项(1)本仪器仅适用于220V电源。(2)作温差测量时,“基温选择”在一次测量中不允许换档。(3)仪器数字不变,可检查仪器是否处于“保持”状态。 燃烧热的测定、< /span>目的要求(1) 掌握燃烧热的定义,N N 了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系; (2) 熟悉热量计中主要部件的原理和作用,p p 掌握氧弹热量计的实验技术; (3) 用氧弹

19、热量计测定苯甲酸和萘的燃烧热;< span style= "LINE-HEIGHT: 150%; FONT-FAMILY: 楷体_GB2312; FONT-SIZE: 14pt; mso-hansi-font-family: 宋体; mso-font-kerning: 0pt; mso-bidi-font-family: 宋体"> (4) 学会雷诺图解法校正温度改变值。< /span>、s < /span>基本原理一、 < /span> 燃烧与量热根据热化学的定义,o 1mol物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。所谓完全氧化,对

20、燃烧产物有明确的规定。譬如,s 有机化合物中的碳氧化成一氧化碳不能认为是完全氧化,只有氧化成二氧化碳才可认为是完全氧化。燃烧热的测定, 除了有其实际应用价值外,还可以用于求算化合物的生成热、键能等。 量热法是热力学的一个基本实验方法。f f 在恒容或恒压条件下,可以分别测得恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp。由热力学第一定律可知,Qv等于体系内能变化U;Qp等于焓变H。若 把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:< /span>H=U+(pV) (-4-1a/>) Qp=Qv+nRT (-4-1b)式中,宋 宋 n为反应前后反应物和生成物中气体

21、的物质的量之差;R为气体常数;T为反应时的热力学温度。< /span>热量计的种类很多,- o 本实验所用的氧弹热量计是一种环境恒温式的热量计。其他类型的热量计可参阅技术第一章第节。 氧弹热量计测量装置如图-5-1所示。图-5-2是氧弹的剖面图,< /span>和Ql是引燃用铁丝的长度和单位长度燃烧热,W水和 C水是以水作为测量介质时水的质量和比热容;< span lang="EN-US">C计称为热量计的水当量,即除水之外,热量计升高1/>所需的热量;T为样品燃烧前后水温的变化值。 二、 氧弹热量计氧弹热量计的基本原理是能量守恒定

22、律。d d 样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高,则测量介质在燃烧前后温度的变化值,就 可求算该样品的恒容燃烧热。其关系式如下:-m样/M *Qv - l * Ql = (m水C水 +C计 )T (-4-2)式中,宋 m样和M分别为样品的质量和摩尔质量;Qv为样品的恒容燃烧热;为了保证样品完全燃烧,c c 氧弹中须充以高压氧气或其他氧化剂。因此氧弹应有很好的密封性能耐高温且耐腐蚀。氧弹放在一个与室温一致的恒温套壳中。盛 水桶与套壳之间有一个高度抛光的挡板,以减少热辐射和空气的对流。三、 雷诺温度校正图实际上,体 体 热量计与周围环境的热交换无法完全避免,

23、它对温度测量值的影响可用雷诺(Renolds)s 温度校正图校正。具体方法为:称取适量带测物质,估计其燃烧后可使水温上升1.52.0/>。预先调节水温低于室温1.0/>左右。按操作步骤进行测定,将 燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图。可 得如图-4-3所示的曲线。图中b点意味着燃烧开始,热传入介质; c点为观察到的最高温度值;从相当于室温的T点作水平线交于曲线于O,过O作垂线AB,再将ab线和cd线延长交AB线于E,F两点,其 间得温度差值即为经过校正的T。图中EE为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间t1内,由 环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应于扣除。FF为室温升

24、高到最高点c这一段时间t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内。故可认为,EF两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。在某些情况下, 热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图44。其校正方法与前述相似。本实验采用数字式精密温差测量仪来测量温度差。- - 其工作原理及使用方法请参阅仪器三。 图-4-3 绝热稍差情况下的雷诺温度校正图 图-4-4绝热良好情况下的雷诺温度校正图 、 < b>仪器 试剂/>HR-15型氧弹热量计 1套 万用电表 1个 数字式精密电子温差测量仪 1台 案秤( 10kg/&

25、gt;) 1台 氧气钢瓶 1只 温度计( 0-50/>) 1支氧气减压阀 1只 小台钟 1只压片机 1台 烧杯( 1000mL) 1只 电炉( 500W) 1个 药物天平 1台塑料桶 1个 引燃专用铁丝直尺 1把 苯甲酸( 分析纯)剪刀 1把 萘( 分析纯)容量瓶(1000mL,500mL)各 1个、 试验步骤一、 测定热量计的水当量1、: : 样品制作 用药物天平称取大约0.95 g/>左右的苯甲酸(切勿超过1.1g/>),在压片机上稍用力压成圆片。用镊子将样品在干净的称量纸上轻击二、三次,除 去表面粉末后再用分析天平精确称量。2、: : 装样并充氧气 拧开氧弹盖,>

26、 > 将氧弹内壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢丝更应该擦干净。搁上金属小器皿,小心将样品片放置在小皿中部。剪取18cm/>长的引燃铁丝,在直径约3mm/>的铁钉上,将其中段绕成螺旋形约56圈。将螺旋部分紧贴在样片的表面,两 端如剖面图所示固定在电极上。注意引燃铁丝不能与金属器皿相接触。 用万用表检查两电极间电阻值,s s 一般应不大于20。旋紧氧弹 盖,卸下进气管口的螺栓,换接上导气管接头。导 气管另一端与氧气钢瓶上的减压阀连接。打开钢瓶阀门,使氧气中充入2Mpa的氧气。钢 瓶和气体减压阀的使用方法分别参见绪论第二节和仪器二。旋下导气管,> > 关闭氧气瓶阀门,放

27、掉氧气表中的余气。将氧弹的进气螺栓旋上,再次用万用表检查两电极间的电阻。如阻值过大或电极与弹壁短路,则 应放出氧气,开 盖检查。3、: : 测量 用案秤准确称取已被调节到低于室温1/>的自来水3kg/>于盛水桶内。将氧弹放入水桶中央,装好搅拌马达,把氧弹两电极用导线与点火变压器连接,盖 上盖子后,先将数字式精密温度测量仪的探头插入恒温水夹套中测出环境温度(即雷诺温度校正图中的T点),然后将其插入系统。开动搅拌马达,待温度稳定上升后,每隔1min读取一次温度(准确读至0001/>)。1012min后,按下变压器上电键通电4-5s点火。自按下电键之后,读数改为每隔15s一次, 直

28、至两次读数差值小于0.005/>,读数间隔恢复为1min一次,继续10-12min后方可停止实验关闭电源后,> > 取出数字式精密温度测量仪的探头,再取出氧弹,打开出气口放出余气。旋开氧弹盖,检查样品燃烧是否完全。氧弹中应没有明显的燃烧残渣。s 若 发现黑色残渣,则应重做实验。测量未燃烧的铁丝长度,并计算实际燃烧掉的铁丝长度。最后擦干氧弹和盛水桶。样品点燃及燃烧完全与否,h h 是本实验最重要的一步。二、 萘的燃烧热测量称取0.6g/>左右的萘,同上述方法进行测定。、 数据处理一、 苯甲酸的燃烧热为26460J·g 1;燃烧铁丝的燃烧热值为2.9J·

29、cm1。二、 作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正图,由T计算水当量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热Qp。< /span>三、 根据所用仪器的精度,正确表示测量结果,并指出最大测量误差所在。四、 文献值恒压燃烧热kcal/molkJ/molJ/g测定条件 苯甲酸-771.24-3226.9-26410p,20/> 萘-1231.8-5153.8-40205p,25/> 注意事项(1)试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa。 因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度。& lt;(2)氧弹、宋 宋 量热容器、搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水

30、迹,保持表面清洁干燥。(3)氧气遇油脂会爆炸。> > 因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油。如发现油垢,应 用乙醚或其它有机溶剂清洗干净。< /span> ( 4)坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点。< /span> 思考题(1)固体样品为什么要压成片状?如何测定液体样品的燃烧热? (2)根据误差分析, 指出本实验的最大测量误差所在。(3)如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热?t < /span> 恒温槽的组装及性能测试一、实 验目的及要求1、了 解恒温槽的构造及恒

31、温原理,初步掌握其装配和调试的基本技术。2、绘制恒温槽灵敏度曲线。& amp; lt; /span>3、< font face="arial,helvetica,sans-serif">掌握水银接触温度计、数字式贝克曼温度计、继 电器的基本测量原理和正确使用方法。二、实 验原理在许多物理化学实验中,由 于待测的数据如蒸汽压、电导、粘度、密度、化学反应速率系数等都随温度而变化,因此,这些实验都必须在恒温下进行。通常用恒温槽来获得恒温条件。 < /span>恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置。 用液体作介质的优点是热 容量大

32、和导热性好,从 而使温度控制的稳定性和灵敏度大为提高。本实验所用恒温槽装置如图()所示:/>除了我们试验室常用的这种恒温槽以外,还 有其他几种常用的恒温槽:型玻璃恒温水浴和HK-1D型恒温水浴 根据温度控制的范围,可 采用下列液体介质:-6030乙醇或乙醇水溶液;< /span>090水;80160甘油或甘油水溶液;< /span>70200液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。l l < /span>恒温槽通常由下列构件组成:- - < /span>1、浴槽:控 制室温附近温度的浴槽一般用玻璃制作,以便观察实验现象,浴槽的大小和形状根据需要而定,在

33、化学实验中常用20L圆形玻璃缸作浴槽。< /span>2、加热器及冷却器:如 果要求恒温的温度高于室温,则须不断向槽中供给热量以补偿其向四周散失的热量;如恒温的温度低于室温,则须不断从恒温槽取走热量,以 抵偿环境向槽中的传热。在前一种情况下,通常采用电加热器间歇加热来实现恒温控制。对电加热器的要求是热容量小、导热性好,功率适当。选 择加热器的功率最好能使加热和停止的时间约各占一半。选择加热器功率的大小应视浴槽大小和恒温温度的实际需要而定。一 般容量为20L恒温在2030的恒温槽,可 选200W的加热器。3、搅拌器:加 强液体介质的搅拌,对保证恒温槽温度均匀起着非常重要的作用。搅拌器

34、用电机带动,搅拌电机的大小和功率视恒温槽的大小而定,一 般选用电机功率为4060W,要求电机带有调压变压器,可 调节搅拌速度,同时要求电机震动小,噪音低,长时间连续工作而不过热。4、温度控制器:温 度控制器是恒温槽的感觉中枢,是决定恒温槽精度的关键。以往多采用水银接触温度计。目前实验室的温度控制器多采用温度传感器连接电子继电器,c c c 在电子继电器面板上可设定温度,当温度传感器测得浴槽温度达到设定值时,电子继电器自动断开电加热器电源,“保温”指示灯亮,指 示浴槽处于保温状态。当温度传感器测得浴槽温度低于设定值时,电子继电器自动开启电加热器电源,“加温”指示灯亮,指 示浴槽处于加温状态。恒温

35、槽控制的温度是有一个波动范围的,而 不是控制在某一固定不变的温度上,并且恒温槽内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同。恒温是相对的,而不是绝对的。灵 敏度是衡量恒温槽优劣的主要标志,所以使用前应先测定恒温槽的灵敏度。恒温槽灵敏度的测定是在指定温度下观察温度的波动情况,用 较灵敏的温度计如水银接触温度计记录温度随时间的变化曲线,即灵敏度曲线。记灵敏度曲线的最高温度为T高,最低温度为T低,则 恒温槽的灵敏度为 由于一些因数的影响,可 能有以下几种灵敏度曲线图: (a)表 示良好的恒温槽的灵敏度曲线 (b)表 示灵敏度较低 (c)表 示加热器功率太大 ( d)表 示加热器功率太小或散热太快图(二)温

36、度-时间曲线设计一个优良的恒温槽应满足的基本条件是: < /span>( 1)水银接触温度计灵敏度高,< /span>( 2)加热器导热良好而且功率适当,< /span>( 3)搅拌器、汞定温计和加热器相互接近,使 被加热的液体能立即搅拌均匀并流经定温计及时进行温度控制,( 4)恒温槽的热容量要大些,传 热物质的热容量越大越好,( 5)尽 可能加快电加热器与接触温度计间传热的速度。为此要使(1)感温元件的热容尽可能小,( 2)搅拌效率要尽可能高,( 3)感温元件与电加热器间距离要近一些。& amp; lt; /span>( 6)调节温度用的电加

37、热器功率要小一些。& amp; lt; /span>三、仪器、试 剂和材料玻璃缸1个; 搅拌器(连可调变压器)< /span>1套;水银接触温度计1支 ;< /span>电加热器1个; 0-501/10分度水银温度计1支;恒 温控制仪1台;数字式贝克曼温度计1支 ; 秒表1只;放大镜1支;蒸馏水。< /span>四、实 验步骤1、将蒸馏水注入浴槽(玻璃缸)l l l 至容积的2/3处,按图所示进行安装。先开动一下搅拌器,体 体 体 观察水流方向,顺着水流方向依次将电加热器,温度传感器及1/10温度计安装好。2、电加热器、温 度传感器分别与继电器

38、上的接头接好。注意,必须先经指导教师检查后,方可接通电源。3、调 试恒温槽经教师检查无误后,接 通电源,调节恒温槽水温至设定温度。先旋松水银接触温度计上端调节帽锁定螺丝, 再旋动磁性螺旋调节帽,使温度指示螺母位于大约29处,接通电源,调节搅拌器的转速适当。开 启加热器(红色指示灯亮),加热电压为160220V,观察精密温度计的读数。< /span>当加热器绿色指示灯亮表示加热停止,将 加热电压调至60160V左右,旋松调节帽固定螺丝,缓 慢转动调节帽,使温度指示螺母位于最佳位置,贝克曼温度计显示槽温刚好升至30±0.01°C时,加热器停止加热。& amp

39、; lt; /span>再次调节加热电压,使 每次的加热时间与停止加热时间近乎相等,然后从贝克曼温度计上读取开始加热和停止加热时的温度(T始和T停),各 记录5次。4、开启电动搅拌器,选 择合适的转速,注意搅拌器叶片不能碰到温度计和电加热器。5、加热时,观 察1/10温度计读数,当 所测得的浴槽温度与设定温度接近时(相差约0.5),观察数字式贝克曼温度计的读数,当 温度达到设定温度,则温度控制器上的“保温”指示灯亮,表 示电加热器自动断电,浴槽在设定温度恒温。6、待 恒温槽温度在设定温度恒温约5分钟后,观察数字式贝克曼温度计的读数,利 用停表,每隔15秒钟记录一次贝克曼温度计的读数,测

40、定约30分钟。五、实 验记录与数据处理1、列 表记录实验数据室温_大气压_表一恒温槽温度30平均值T始T停表二( 恒温槽温度30)时间/m00.250.50.7511.251.51.7522.252.52.753温度时间/m3.253.53.7544.254.54.7555.255.55.756-温度-2、以 表以的数据求出恒温槽温度为30 时的T始、< /span>T停的平均值 ,求出 。3、以 时间t为横轴,温 度T为纵轴,在 处作出基线,表 二的数据给出30oC时恒温槽的灵敏度曲线。< /span>4、找 出表二中的最高和最低温度,以式 求出该恒温槽的灵敏度TE,

41、并 据灵敏度曲线对该恒温槽的控温效果作出评价。六、思 考1、影 响恒温槽灵敏度的主要因素有哪些?2、如何提高恒温槽的灵敏度?& amp; lt; /span>3、恒温槽的恒温原理是什么?& amp; lt; /span>4、恒温槽内各处温度是否相等?l l l 为什么?5、数 字式贝克曼温度计的使用方法?6、水银接触温度计的使用方法?l l < /span>7、为什么开动恒温槽之前,要 将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处,如果高了会产生什么后果?< /span> 电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度一. 实验目的及要求

42、1.了解电导法测定表面活性剂临界胶束浓度的原理;2.掌握临界胶束浓度的测定方法;3.了解并测定十二烷基硫酸钠的化学性质及其特性并熟悉DSD-A型电导仪的使用方法。二. 实验原理1.表面活性剂表面活性剂分子是由具有亲水性的极性基团和具有憎水性的非极性基团组成的有机化合物,当它们以低浓度存在于某一体系中时,可被吸附在该体系的表面上,采取极性基团向着水,非极性基团脱离水的表面定向,从而使表面自由能明显降低。表面活性剂广泛用于石油、纺织、农药、采矿、食品、民用洗涤等各个领域,具有润湿、乳化、洗涤、发泡等重要作用。表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子,有可能采取的两种途径:一是把亲水基团流在水中,亲

43、油基伸向油相或空气;二是让表面活性剂吸附在界面上,其结果是降低界面张力,形成定向排列的单分子膜,后者就形成了胶束。由于胶束的亲水基方向朝外,与水分子相互吸引,使表面活性剂能稳定地溶于水中。随着表面活性剂在溶液中浓度的增长,球形胶束还可能转变成棒形胶束,以至层状胶束,后者可用来制作液晶,它具有各向异性的性质。2. 临界胶束浓度在表面活性剂溶液中,当溶液浓度增大到一定值时,表面活性剂离子或分子不但在表面聚集而形成单分子层,而且早溶液本体内部也三三两两的以憎水基相互靠拢,聚在一起形成胶束。胶束可以成球状、棒状或层状。形成胶束的最低浓度称为临界胶束浓度(Critical Micelle Concentration CMC)。表面活性剂溶液的许多物理化学性质随着胶团的出现而发生突变

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