APEO检测方法

1、APEO 中包括壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO1、十二烷基酚聚氧乙烯醚(DPEO 和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO.【 APEO 对生态影响可以概括成4个方面:毒性、生物降解性、环境激素、在生产过程中产生有害副产物.阁由于APEO 对环境潜在的危害已经被广泛的研究和论证,因此,欧洲一些国家早在1976年就制定了相关法规限制生产和使用APEO ,对出口欧洲纺织品上的APEO 限量有明确的规定.【31纺织品上的APEO 主要来自某些含APEO 的印染助剂,要控制纺织品上APEO 含量必须从控制印染助剂中APEO 含量的源头抓起.【4镕液APEO 质量浓度的测定和纺织品上AP

2、EO 含量测定是保证纺织品上APEO 含量达到出口欧洲要求的重要手段.【5】因APEO 中酚醚结构对紫外光产生吸收,可用紫外分光光度计来测定溶液APEO 质量浓度.同虽然乳化剂OP 是APEO 中的一种,但APEO 中酚醚结构在275 am 处有吸收,并且吸光系数相同,因此不必分离APEO 就可测得总质量浓度.本文的工作曲线基准物以乳化剂OP 为例.1 试验1.1 材料和设备原料:乳化剂0P(上海化学试剂采购供应五联化工厂;织物-纯棉卡其36 texx49 tex ,425根x220根/10en1.设备:752N 紫外可见分光光度计、电子天平(上海精密科学仪器有限公司,轧车(厦门瑞比精密机械有

3、限公司,101A 一3E 电热鼓风干燥箱(上海实验仪器有限公司,HH 一8恒温水浴锅(金坛新航仪器厂.1.2 溶液APEO 质量浓度测试2 g /L 乳化剂OP 溶液:称取1 g 乳化剂OP ,用蒸馏水定容至500mL .采用紫外可见分光光度计测定乳化剂OP 稀溶液不同波长的吸光度,选择最大吸收波长.测定乳化剂OP 不同质量浓度稀溶液的吸光度,保证吸光度在0.10.8.1.3 织物上APEO 含量的测定一浸轧(乳化剂OP 适量,室温,车L 液率70%一烘干005 oC ,5 min一自然冷却.称取30 g 织物,剪碎后放入三角烧瓶中,再加入100 mL 蒸馏水,加热至4O 并振荡1 h ,冷却

4、至室温,过滤得滤液.采用紫外可见分光光度计测定残液和滤液的吸光度.2 结果与讨论2.1 最大吸收波长的选择乳化剂OP 吸光度与波长的关系见图1O ·40.2260 270 280 290波长/nmP(乳化剂oP=240 mg /L图1 乳化剂OP 吸光度与波长的关系由图1可知,乳化剂OP 的最大吸收波长为275752N 紫外可见分光光度计显示的数据精度低,甚至不正确.2.2 工作曲线绘制 由图2可知,在坐标上画上吸光度与质量浓度对应的点,通过原点画直线,让对应点均匀分布在直线上或两侧.乳化剂OP稀溶液的吸光度与质量浓度的对应点都落在直线上,说明该直线作为乳化剂OP 的工作曲线准确度高

5、.不同质量浓度乳化剂OP稀溶液在最大吸收波长处测得不同的吸光度值,所测得的吸光度在0.10.8,说明数据有效.若测得的吸光度不在0,10.8,则要调整溶液的质量浓度.P(乳化剂OP/(mg·L图2 乳化剂0P的工作曲线2.3 乳化剂OP溶液质量浓度回定由表1可知,乳化剂OP溶液配制质量浓度与测定质量浓度误差为0,说明用紫外分光光度计测定乳化剂OP溶液质量浓度准确度高.溶液配制质量浓度与测定质量浓度具体误差计算如下:(1配制100 g /L孚L化剂OP溶液,稀释500倍后测吸光度,实际测得乳化剂_OP溶液质量浓度100 g/L,误差为0;(2配制l0 g,L乳化剂OP溶液,稀释50倍后

6、测吸光度,实际测得乳化剂OP溶液质量浓度10 g/L,误差为0;(3配制1 g/L乳化剂OP溶液,稀释5倍后测吸光度,实际测得乳化剂OP 溶液质量浓度1 g/L,误差为0.表1 乳化剂OP溶液质量浓度回定结果2.4 残液质量浓度测定由表2可知,高质量浓度工作液浸轧织物后的残液质量浓度与工作液质量浓度一样,说明织物对乳化剂OP没有吸附.但工作液质量浓度为40 mgL时偏差较大,说明溶液质量浓度低,752N紫外可见分光光度计灵敏度达不到要求.因此,吸光度小于0.1的数据偏差就大,吸光度值应在0.10.8.表2 残液质量浓度与工作液质量浓度差值2.5 织物上乳化剂OP含量(1织物上乳化剂OP含量滤液

7、计算公式织物上乳化剂OP含量=pnVIm,式中,P为滤液质量浓度(mg/L;n为稀释倍数;为滤液体积(mL;m为织物质量(g.(2织物上乳化剂OP含量轧液计算公式织物上乳化剂OP含量=7xlOsx ,其中,为工作液的质量分数.由于工作液质量浓度低,溶液的密度接近水的密度,因此为0.08%、0.04%、0.004%.由表3可知,当滤液吸光度>0.1时,织物上乳化剂OP含量的滤液计算值与织物上乳化剂OP含量轧液计算值误差小于2%,说明织物上乳化剂OP含量测定值基本准确.但工作液质量浓度为40 mg/L时偏差见分光光度计灵敏度达不到要求.因此,吸光度小于0.1的数据要去掉,吸光度值在0.1-0.8有效.表3 织物上乳化剂OP含量的滤液计算值和轧液计算值p(I/(mg儆"L-I2.6 APEO测试注意事项(1用紫外分光光度计测试吸光度时,APEO溶液要均匀透明,没有悬浮颗粒;(2吸光度在0.1-0.8有效,否则要调整溶液质量浓度;(3待测溶液除APEO溶质以外,不能含有其他物质,否则可能产生干扰.713 结论(1紫外分光光度计测得乳化剂OP在275 nm处有强的吸收.(2紫外分光光度计测溶液APEO质量浓度,当溶液质量浓度>70 mg/L时,测试结果误差为0;当<7O ms/L 时,测试结果不准确,溶液质量浓度越小偏差越大.(3用紫外分光光度计测定溶