仪器分析气相色谱分析习题+答案

1、气相色谱习题一. 选择题( ) 1. 色谱图上一个色谱峰的正确描述是 ( )A.仅代表一种组分；B.代表所有未分离组分；C.可能代表一种或一种以上组分 Q.仅代表检测信号变化( )2. 下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是 ( )A. 死时间 ； B. 保留时间 ； C. 调整保留时间 ； D. 相对保留时间( )3. 气- 液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值：A .越大； B .越小； C .不受影响； D .与载气流量成反比( )4. 关于范第姆特方程式，正确的说法是：A. 最佳线速这一点，塔板高度最大； B. 最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小

2、时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大()5.根据范第姆特方程式H=A+Bu+Cu,下列说法正确的是：A.H越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6. 在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度 ； B. 载气的流速大小 ； C. 载气的摩尔质量 ； D. 固定液的液膜厚度( )7. 用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： ( )8. 在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低

3、；D.柱的容量因子大( )9. 分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的 :A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应()10.苯和环已烷的沸点分别是80.10 ° C和80.81 ° C,都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C. 二者相同；D.无法确定()11.已知苯的沸点为80.10 ° C,环已烷的沸点为80.81 ° C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的：A.静电力；B.诱导

4、力；C.色散力；D.氢键力( )12. 使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们：A.扩散系数大；B.热导系数大；C.电阻小；D.流量大( )13. 氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是：A.装置简单；B.更灵敏；C.可以检出许多有机化合物；D.较短的柱能够完成同样的分离( )14. 色谱定量分析中，若 m s ，m i 分别是标准物质和被测物质的进样量， A s ，A i 分别是相应 的峰面积，则质量校正因子 f i '为：A. A S m S IA i m i ; B. A i m i IA i m S C. A S m i IA i m S ;

5、 D. A i m S IAS m i( )15. 测定热导池检测器的某物质的相对校正因子，应选用的标准物质是：A.丙酮；B.苯；C.环已烷；D.正庚烷二 . 填空题1. 用气体作流动相，担体支持的液体作固定相，称为 色谱，组分间的分离是基于2. 分析宽沸程多组分混合物，多采用 。3. 色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的 空间的总和称为 。4. 物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附或溶解，挥发的过程，称为 。5. 色谱峰越窄，理论塔板数就越多，理论塔板高度就越 ，柱效能越 。和6. 根据速率理论，引起色谱峰展宽的因素有分子扩散，7. 在

6、色谱操作条件中，对分离度好坏影响最大的因素是 。8. 列举：浓度型检测器，如 ；质量型检测器，如 。9. 热导池检测器的桥电流应控制在一定范围内，以N 2为载气时，桥电流为 mA以H2 做载气时为 mA。10. 色谱内标法，选作内标物的通常要求应是： (1) 试样中原来没有的；与被测组分性质相近；(2) 和 。11. 测定相对校正因子时，若标准物质的注入量m S为0.435mg ,所得峰面积A S为4.0OCm 2 ;组分 i 注入量为0.864mg时的峰面积为8.10Cm 2 ,则组分i的相对校正因子f i '为，相对响应值S i为 。12. 气相色谱中归一化定量分析的条件是 ，并。

7、三简答题1. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分 ?各有什么作用 ?2. 使用氢火焰离子化检测器时，应如何选择气体流量3. 气 - 液色谱中，固定液选择的基本原则 四 四 . 计算题1. 某镇静药剂经气相色谱分析，在 5.4min 时显示一个色谱峰，峰宽为 0.7min 。在 2.0m 柱中的理论 塔板数是多少 ?相当于理论塔板高度是多少 ?2. 分析某试样时，两种组分的相对保留值r 21 =1.16 ,柱的有效塔板高度H? =Imm需要多长的色谱柱才能将两组分完全分离(即 R=1.5 )?3. 若在一个色谱图上，测得 t R =5.37cm ，t M =0.52cm，Y=1.32cm=假定柱长

8、为1m,计算：(1) 理论塔板数和有效塔板数； (2) 塔板高度及有效塔板高度。4. 用归一法测石油C8芳烃中各组分含量，在一次进行分析洗出时各组分峰面积及定量校正因子F '如下，试计算各组分的百分含量。组分 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯峰面积 mm 2 150 92 170 110校正因子 f ' 0.97 1.00 0.96 0.98. (1)C (2)C (3) A(4)B (5)B(6) A(7)C (8)C (9)B (10)A(11)B (12)B (13)C (14)C (15)B* (1) 气- 液；固定液对各组分溶解能力的不同(2) 程序升温(3) 死体

9、积(4) 分配过程(5) 小；高(大)(6) 涡流扩散；传质阻力(7) 柱温(8) 热导池检测器或电子捕获器；氢火焰离子化检测器或火焰光度检测器(9) 100150; 150200(10) 能与试样中其它组分完全分离的；在待测组分色谱峰附近出峰，二者含数量相近(11) 0.981; 1.02 (12) 试样中各组分都能流出色谱柱；在色谱图上显示色谱峰 三 . 简答题1. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分 ?各有什么作用 ? 五大组成部分分别为：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。 载气系统作用：提供气密性好、流速和流量稳定的载气。进样系统作用：将液体或固体试样，在进入色谱柱前迅速

10、气化，然后定量的进到色谱柱中 分离系统（色谱柱）作用：完成色谱待分离组分的分离 检测系统作用：将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号 记录系统作用：自动记录由监测器输出的电信号2. 使用氢火焰离子化检测器时，应如何选择气体流量氢焰检测器需要用到三种气体： N 2 ：载气携带试样组分； H2 ：为燃气；空气：助燃气。 使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。各种气体流速和配比的选择：N流速的选择主要考虑分离效能，H2 ? N 2 = 1 ? 11 ? 1.5氢气 ? 空气=1 ? 10 。3. 气- 液色谱中，固定液选择的基本原则相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相a. 分离非

11、极性物质，一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。b. 分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱， 极性大的后流出色谱柱。c. 分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分（或易被极化的组分）后出峰。d. 对于能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试 样中各组分按与固定液分子形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最 后流出。四.1 解: n 5.54(Yb)216i-)YH=Ln102IqYR) =952 (取整数)H=L/ n