土壤养分的测定方案讲解

1、一,土壤PH值的测定方法（PH计测定法）操作步骤：称土 10克，放入50亳升烧杯中，加入蒸镭水25亳升用搅拌器搅拌 1分钟，使土体充分散开，放置半小时然后用酸度计测定。具体操作 方法如下：1接通电源，开启电源开关，预热15分钟。2. 选择精确位数（0.01和0.001两档）中的0.01档和调节档的自动档。3. 按要求配置PH为4. 01和6. 86的两种标准缓冲溶液，将电极依次放入进行标 定，如此重复直到仪器显示相应的PH值较稳定为止（读书相差不超过0.1）。4. 将洗干净的电极放入待测液中，仪器即显示待测液的PH值，待显示数字较稳 定时（5秒内PH变化不超过0. 02）读数即可,此值为待测液

2、的PH值。5. 取出电极,用水冲洗,用滤纸条吸干水后依次进行测定。注意：1. 保护电极的缓冲溶液1摩尔每升的KCl溶液：称取7. 5 g KCI溶解定容到 100 ml蒸tg水中即可。2. PH计测定时最好把温度调节到室温再去标定及测定，否则就开空调来测定。二，土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）试剂：（1）1. 0摩尔/升（molL）氢氧化钠溶液；称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解后冷却定容到1升。（2）定氮混合指示剂；分别称取0.1克屮基红和0.5克漠中酚绿指示剂， 放入玛瑙研钵，先加少量95%酒精研磨溶解，最后定容到100毫升95%酒精中。（3）20克/升硼酸-指示剂溶液；称20克硼酸溶于1升

3、水中，每升硼酸溶液加入屮基红-澳甲酚绿指示剂 20毫升。（4）0. 01摩尔/升盐酸标准溶液：通过0. 1摩尔/升的盐酸稀释10倍而得（0. 1 为量取8. 5毫升浓盐酸，在1升容量瓶内加水定容到1升）标定方法：称取在250度干燥4小时的无水碳酸钠M （约0. 22克）于250毫 升锥形瓶中，加50亳升水溶解，加两滴屮基红指示剂，用0.1摩尔/升盐 酸滴定，在出现红色后加热煮沸、冷却，反复直至红色不退去为止，记录 用量V （约为40 ml左右） C约等于0. 1000左右Il公式盐酸 C=M/（O. 05299*V）碱性胶液；取阿拉伯胶粉40克在装有50毫升水的烧杯中，放于80度温度的水浴锅中

4、 搅拌促溶，取出冷却加入甘油（丙三醇）20毫升，饱和碳酸钾水溶液20毫 升，搅拌混匀，装瓶。饱和的碳酸钾溶液:称取碳酸钾溶解到蒸憎水中直到不能溶解为止。测定步骤：1称丄:精确称土 2克均匀铺在扩散皿外室中，水平轻轻旋转扩散【II,使样品 均匀铺平，切忌土样飞入扩散皿内室。2. 加吸收剂-加碱-封闭：在扩散皿内室中加入2毫升20克/升硼酸-指示剂 溶液，然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，迅速加入1.0摩尔/升氢氧 化钠溶液10毫升于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严（毛面朝下）。加氢氧 化钠时应防止溅在内室边缘或毛玻璃盖上，以免影响测定结果。3. 放入恒温箱：水平的轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混

5、匀，用橡皮筋 固定，随后放入40度恒温箱中，24小时后取出。4. 滴定：取出扩散JIIl,用0.01摩尔/升盐酸标准洛液，半微量滴定管滴定内 室硼酸中所吸收的氨量，由蓝色到微红色为终点，记下盐酸用量，设为V。 同时做空白（除外室不称土，其他步骤一样），设空白用盐酸V”结果计算碱解氮含量（毫克/千克）=C* （V-Vo） *14*1000M=7000CV注意事项：注意扩散皿要用少量盐酸漂，一定要刷干净尤其是内室，否则一加硼酸， 就会立刻变成蓝色。如变成蓝色，则需重新做。三，土壤有机质测定方法（重辂酸钾容量法）试剂0. 4摩尔/升重縮酸钾一硫酸溶液；称取化学纯或者分析纯盪珞酸钾39. 23克，溶于

6、约800 «升蒸镭水中，转移到 1升容量瓶中定容。将溶液倒于3升大烧杯中，缓缓加入化学纯浓硫酸1升于 重辂酸钾溶液中，并不断搅动，冷却后定容至2升。0. 4摩尔/升重珞酸钾标准溶液称取经130°C烘1.3小时的优级纯重銘酸钾19. 614克，先用少量水溶解，然 后移入IL容屋瓶内，加水定容。0. 4摩尔/升硫酸亚铁溶液 称取硫酸亚铁（FeSOl 7H20） 112克，溶于约800毫升蒸憾水中,加浓硫酸 20ml,然后再加蒸憎水稀释至1升，贮于棕色瓶中，用时需标定。标定：吸取重锯酸钾标准溶液20 mL,放入150 mL三角瓶中，加浓硫酸4 mL 和邻菲啰咻指示剂3滴，用硫酸亚

7、铁标准溶液滴定，根据硫酸亚铁标 准洛液的消耗量V（约为20Inl左右）,计算硫酸亚铁标准溶液浓度CO C= 0. 4*20 / V C 约为 0. 4000邻菲啰咻指示剂称取1. 490g邻菲罗卩林溶于含有0. 700g硫酸亚铁的IOOmL水溶液中。此指示 剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中备用。操作步骤：用万分之一天平准确称土约0. 25克左右（设为M）,将土样放入干燥的硬性试管 中，用移液器准确加入0.4摩尔/升的重锯酸钾一硫酸溶液10毫升，在试管上套 一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽，把试管放入铁丝笼中。将装有试管的铁丝笼（每 笼应有12个试管做空口试验,除不加土样,其他手续均相同）放入温度为18

8、5 190C的油浴锅中，当试管内液体开始沸腾时记时，缓缓煮沸5分钟，取出铁丝 笼，稍冷。试管冷却后，将试管内溶液倒入三角瓶中，用蒸係水冼净试管内部及 小漏斗的内部，洗涤液均冲洗至三角瓶中，最后总的体积约6070毫升。滴加 34滴邻啡啰咻指示剂，此时溶液为橙黄色，用已标定过的硫酸亚铁溶液滴定, 溶液山橙黃色经过绿色突变到砖红色即为终点，记下所用体积（设为V）和空口 所用体积（设为V。）O结果计算上壤有机质（克/千克）二（VO-V） ×C×0. 003X1. 724X1. 1X1000M结果保留3位有效数字注意事项消煮好的样品试液应为黄色或黄緑色。若以绿色为主。说明重珞酸钾（K

9、2Cr2O7）用量不足： 如果试液呈黄绿色但滴沱时消耗的硫酸亚铁（FCSo4）量小于空白试验用量的1/3时，有 氧化不完全的危险。如有上述情况发生，应弃去重做，重做时应适当减少称样量。四，土壤中有效磷的测定（0. 5摩尔/升碳酸氢钠浸提一铝佛抗比色法）试剂（I）05摩尔/升碳酸氢钠浸提剂II称42. O克碳酸氢钠（NaHCO3三级）溶于约900毫升水中，用4摩尔/升NaOH洛 液调节PH至8. 5（用PH计测定），稀释至1升，保存于塑料瓶中。如超过1 月，用时需重新校正PH值。钮铢贮存液浓硫酸181毫升缓慢地倒入约800毫升水中，搅拌、冷却。10克钮酸讓溶解于 约60°C的300毫升

10、水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓到入钮酸鞍溶液中，再加 100毫升0.3%酒石酸£弟钾溶液（0.3克酒石酸锤钾溶于100毫升水），最后用 水稀释至2升，保存于棕色瓶中。 钳铢抗显色剂：0.50克抗坏血酸溶于100毫升钳£弟贮存液中，此液须随配随 用，有效期一天.磷标准贮备溶液Ec（P）=IOO毫克/升称取105°C烘干2小时的磷酸二氢钾0. 4394g,溶于约20OmL蒸憎水中，加入5 毫升浓硫酸，转入IL容量瓶中，用水定容。此贮备溶液可以长期保存；5毫克/升磷（P）标准溶液取磷标准贮备溶液Ec（P）=IOO亳克/升溶液用蒸馅水准确稀释20倍，即为5 毫克/升磷标准

11、溶液，此溶液不宜久存。操作步骤1. 称土 2. 50克于塑料瓶，加入一小勺无磷活性炭粉和0. 5摩尔/升碳酸氢钠浸 提剂50毫升，在2025OC下振荡30分钟（振荡机速率每分钟150180次），取 岀后用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中。2. 吸取浸出液10毫升于小烧杯中，加入水10毫升，加钮铢抗显色剂5毫升， 放置显色30分钟。在分光光度计上用波长880纳米测定，根据标准曲线读出浓 度。记下读书，设为§ .也可以只加25ml浸提剂，吸取5ml过滤浸提液来显色。3. 工作曲线的绘制 分别吸取5毫克/升磷标准溶液0, 1, 2, 3, 4, 5, 6毫升 于50毫升容量瓶中，加入碳酸氢

12、钠浸提剂20毫升，加入钿锂抗显色剂10毫升, 摇匀，定容。即得0, 0. 1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0. 6毫克/升磷标准系列溶液, 用0浓度调节仪器的零点，测量吸光值，绘制工作曲线。测定待测液。结果计算：有效磷（毫克/千克）=50* （为标准曲线中的浓度）五，土壤速效钾的测定（1摩尔/升NH4AC浸提一火焰光度法）试剂（I） lmolL中性醋酸鞍溶液:称取化学纯乙酸镀77. 09g溶于蒸憎水后稀释至近1升，用1摩尔/升氢氧化 钠调节至中性（70）,再定容至1升。（2）钾（K）标准溶液:准确称取经过105度烘干（4-6h）的优级纯氯化钾0. 1907g, 溶于中性醋酸鞍溶液

13、中，定溶至1升，此液即100微克/毫升钾（K）标准溶 液。（3）标准曲线的绘制：分别吸取100微克/毫升钾（K）标准液0、3、6、9、12、 15ml于50毫升容量瓶中，用Imol/L醋酸讓溶液定容，摇匀，即得0、6、 12、18、24、30微克/毫升钾（K）标准系列溶液，然后在火焰光度计上依 次进行测定，绘制标准曲线，求的K、B值。也可以吸取100微克/毫升钾（K） 标准液0、6、12、18、24、30ml于100毫升容量瓶,由于标曲吸收用的多。操作步骤称土 2. 50g于塑料瓶中,加入lmolL中性乙酸鞍溶液2oml,振荡30分钟, 立即过滤，滤液承接于小三角瓶中，直接在火焰光度计上测定，

14、查标曲得到 数据（设为A）结果计算土壤速效钾（K, mgkg） =10*A （A为标准曲线中的浓度）六，土壤全氮的测定（半自动开氏定氮蒸馋法）试剂40%氢氧化钠（NaOH）:每400克氢氧化钠（NdoH）溶于水中定容到1升。2%硼酸溶液：与碱解氮测定相同中基红-澳中酚绿混合指示剂：与碱解氮测定相同0. 01摩尔/升盐酸溶液：与碱解氮测定相同混合加速剂：称取硫酸钾100克，硫酸铜10克，硒粉1克，均匀混合后研磨，贮于瓶中。操作步骤1. 土样的消煮用万分之一天平称土约0. 8克（精确到0. 0001克，设记为M）,放入干燥的大试 管底部，加混合加速剂约2克，加约2毫升水润湿土壤，再加浓硫酸5毫升。

15、摇 Il匀后，盖上弯劲漏斗，放在电炉上，在375度下消化1.5小时（此时土为灰白稍 带绿），取出冷却。同时做空白2. 鞍的测定将冷却好的定氮试管放于定氮仪上蒸憎（定氮仪的设定：加碱时间为5-6秒； 蒸憎时间为34分钟）3. 滴定将接收瓶（用锥形瓶装25ml硼酸进行吸收）用盐酸滴定，记下用量（设为V） 结果计算全氮量（克/千克）=（V-VOX*14M注意事项土壤含氮量在0.1%以下，称1.0克，0. 1-0. 2%称0. 5-1.0克，在0. 2%以上称 0.5克以下。七，土壤有效Fe、MlK Cu. Zn的测定（DTPA浸提一原子吸收光谱法） 试剂DTPA浸提剂：称取1.967克二乙三胺五乙酸

16、（DTPA）,溶于14.92克（13.3毫升）三乙醇 胺和少量水中，再将1.47克氯化钙（CaCl22出0）洛于水后，一并转入1升容 量瓶中，加水至约950毫升；在酸度计上用1： 1盐酸溶液和1： 1氨水调节PH 值至7.3,用水定容，贮于塑料桶中。铜、锌、铁、镭标准液CU标准溶液（IOOmg/L）：吸取购买的铜储备液（IOOO mgL） 10 S升于100毫升容 量瓶中,用水定容,此为IOOmg/L铜标准溶液。Zn标准溶液（IOOmg/L）:吸取购买的锌储备液（IOOO mgL） 10亳升于100毫升容 量瓶中，用水定容,此为IOOIIlg/L锌标准溶液。Fe标准溶液（IOOmg/L）:吸取

17、购买的铁储备液（IOOO mgL） 10毫升于100毫升容量瓶中,用水定容,此为100mgL铁标准溶液。Mn标准溶液（IOOmg/L）：吸取购买的镭储备液（IOOO mgL） 10 S升于100毫升容量瓶中，用水定容,此为100mgL镒标准溶液。标准系列溶液(Ioo毫升容量瓶,DTPA浸提剂定容可选用大瓶但计算量时需加倍)容瓶号CUZnFeMn加入体 积(InI)相应浓度(ugml)加入体 积(InI)相应浓度(ugml)加入体 积(Inl)相应浓度(ugml)加入体 积(IIIl)相应浓度(ug.ml)10.00.00.00.00.00.00.00.020.50.50. 50.51.01.0

18、1.01.031.01.01.01.02.02.02.02.042.02.02.02.04.01.04.04.053.03.03.03.06.06.06.06.064.04.04.04.08.08.08.08.075. 05.05. 05.010.010.010. 010.0分析步骤样品的制备及测定：称土 IOg (精确到0.0Ig)于塑料瓶中，加入DTPA浸 提剂20mb盖好瓶盖，在25±2°C的条件下,以180rmin的速度振荡2h,过滤。 滤液在48小时内直接上原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。标准曲线绘制：参照标准系列溶液的配制方法，但不加1+2盐酸溶液，用D

19、TPA 浸提剂定容。与样品同条件上机测定。读取浓度值或吸光度，绘制标准曲线。结果计算有效铜(锌、铁、S) mgkg=c V× l0m×103平行测定结果以算术平均值表示，保留两位小数。注释 20毫升浸提剂所得的滤液量少，不够测定，可通过加倍称土量来获得更多 的滤液，但应严格保证土液比为1： 2. DTPA提取是一个非平衡体系提取，因而提取条件必须标准化。如DTPA提 取液的PH值应控制在73浸提时的温度应保持在25±2oC,以免影响各元 素的测定结果。 实验中的玻璃器皿应事先用10%的硝酸浸泡过夜,水用超纯水。八，土壤有效S的测定试剂 氯化钞!晶粒：氯化做研磨过0

20、. 5毫米筛 30%过氧化氢(双氧水) 乙酸溶液：量取118毫升冰乙酸用水定容到1升 磷酸盐-乙酸浸提剂：2. 04克磷酸二氢钙溶于1升乙酸溶液中 1： 4盐酸©2. 5克/升阿拉伯胶溶液硫标准储备液溶液100ugml硫标准溶液10 ug/ml分析步骤称土 IOg （精确到0.0Ig）于塑料瓶中，加入浸提剂50ml,盖好瓶盖，在25°C 的条件下，以180rmin的速度振荡Ih,干过滤。吸取滤液25毫升于IOO毫升三 角瓶中，加4滴过氧化氢氧化有机物。2分钟后将三角瓶放在电热板上加热，煮 沸除去剩下的过氧化氢。待滤液约15毫升时加入1毫升盐酸溶液，得到清亮的 溶液。将溶液全

21、转入25毫升具塞比色管中，再加2毫升阿拉伯胶液，用水稀释 至亥IJ度，摇匀。将摇匀的液体转入烧杯中，加入1克氯化做晶粒，搅拌1分钟后半小时内测 定。波长：440,同时做空白。标准曲线绘制（吸取10 ug/ml硫液）容量瓶号1234567量013581012浓度0.00.41.22.03.24.04.8结果计算有效硫 mgkg=A V*D ×1000(m ×10i)=5A注释 在低浓度不成曲线，可对标准曲线和样品溶液都提高1 ug/mlO九，土壤交换性钙、镁测定乙酸钱提取-原子吸收分光光度法补充仪器设备电动离心机：转速3000-5000rmi;离心管：100ml；试剂 InI

22、Ol/L乙酸鞍溶液称取77.08g乙酸鞍（化学纯）溶于近IL水中。以稀乙酸或1： 1氨水调节PH至7.0,转移入IOOOmI容量瓶中，加水定容摇匀。 30可/升氯化總溶液称取30克溶于水,稀释到1升 1:1盐酸 PHlO缓冲溶液：称取氯化镀（化学纯）33.75g溶于无CO2水中，加新开瓶 的浓氨水（化学纯,密度0.90） 285ml,用水稀释至500ml； 钙镁混合指示剂：称取0.5g酸性珞蓝K与1.0g蔡酚绿B,加IOOg氯化钠， 在玛瑙研钵中充分研磨混匀，贮于棕色瓶中备用11 钙镁标准溶液IOOUg/ml钙：取10毫升1毫克/毫升于100毫升容量瓶中，加水定容。 ugml镁：取3毫升1毫克

23、/毫升于100毫升容量瓶中，加水定容。混合标准系列(100毫升容量瓶，用乙酸鞍定容)容量瓶号CaMg加入量 (InI)氯化锂 液(ml)浓度 (ug/ml)加入量, ml i氯化總 液(Inl)浓度 (ug/ml)10.050.00.050.022.052.01.050.534.054.02.051.046.056.04.052.058.058.06.053.0610. 0510.08. 054.0分析步骤1.精确称取过2mm孔径筛的风干试样2g (精确至0. Olg),放入IOOnII离心 管中，加入少量IInOl/L乙酸讓溶液，用带橡皮头玻璃棒搅拌土样，使成均匀泥 浆状，再加乙酸钱溶液至总

24、体积约GOml,充分搅拌，然后用乙酸钱溶液洗净橡 皮头玻璃棒与离心管壁，将溶液收入离心管内。2将离心管成对地放在粗天平两盘上，加入乙酸鞍溶液使之平衡，再对称地 放入离心机中离心35min (转速3500rmin左右)，清液收集在250毫升容量 瓶中，对样品按上述离心处理步骤反复进行35次，直至检查提取液中无钙离 子存在为止(检查方法见注释)。收集的浸出液最后用乙酸鞍溶液定容，同时做 空白实验。3. 从250毫升容量瓶中吸取20毫升于30毫升容量瓶中，加入氯化總液5 毫升，用乙酸鞍定容，用乙酸讓调节仪器零点，直接在原子吸收分光光 度计上测定。结果计算交换性钙、(Ingkg) =A*V*D

25、5;1000/(m×1000)=312. 5*A式中：A为测得的浓度，单位为ug/ml注意：检查钙离子的方法：取澄清液20ml左右，放入三角瓶中，加PHIo缓冲液3. 5Ib摇匀，再加数滴钙镁指示剂混合，如呈蓝色，表示无钙离子，如 呈紫红色，表示有钙离子存在。十,土壤有效硼测定甲亚胺一H比色法试剂 0. 2molL高镭酸钾溶液：称取31.62克高猛酸钾溶与水中，稀释至1升。 3molL硫酸溶液：量168毫升优级纯浓硫酸，加于水中冷却后稀释到1升。 酸性高猛酸钾溶液(当天现配)：0. 2molL高镭酸钾溶液与3 mol/L硫酸等Il体积混合； 10% （mV）抗坏血酸溶液（当天现配）：

26、称取Iog抗坏血酸溶于水中，稀释至 100ml； 屮亚胺溶液：称取0. 90克屮亚胺和2. 00克抗坏血酸溶解于微热的60毫升水 中，稀释至100毫升，用时现配。©PH5. 65. 8缓冲液:称取250克乙酸鞍和10. 0克EDTA二钠盐溶于250毫升 水中，冷却后用水稀释至500毫升，再加80毫升1： 4硫酸（优级纯）溶液，摇 匀（用酸度计检查PH） 混合显色剂：量3份中亚胺溶液和2份缓冲液混合。 10%硫酸镁溶液：称取10.0硫酸镁溶于水中，稀释至100ml； 硼标准储备液100 g/ml硼标准溶液10 g/ml标准系列洛液（50毫升容量瓶，用无硼水定容）容量瓶号1234567量

27、取体积（ml）0. 000. 501.002.003. 004. 005. 00浓度（U g/ml）0.00. 10.20.40.60.81.0分析步骤1样品的制备及测定：称取2mm孔径尼龙筛的风干试样10g（精确至0.0Ig） 于25OmI石英三角瓶中，加入20. OOmI水，装好回流冷凝管器，文火煮沸并微沸 5min（准确计时），移开热源，继续回流冷凝5min（准确计时），取下三角瓶，冷 却。在煮沸过的样品溶液中加入2滴硫酸镁溶液加速澄清，一次倾入滤纸上（或 离心），滤液承接于塑料或石英杯中（最初滤液浑浊时可弃去）。同时做空口试验。2 吸取4. OOmI滤液于IOnlI比色管中，加入0. 5ml酸性高镭酸钾溶液，摇 匀，放置2-3min,加入0. 5ml 10%抗坏血酸溶液，摇匀，待紫红色消褪且褪色 的二氧化镭沉淀完全溶解后，加5. OOmI混合显色剂，摇匀，放置Ih后于波长 415nm处，用2cm光径比色皿比色测定，以扣除空口后的吸光值查校标准曲线， 得到测定液中含硼量M。标准曲线绘制：分别吸取0.0, 0. b 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1. 0 g/ml硼标准 系列溶液4. OOmI于IomI比色管中，用标准曲线的0浓度调节 仪器零点，以下同样品分析分