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文档简介
1、酱油中氯化钠含量的测定一、实验目的1、学习及了解掌握滴定法测定酱油中的氯化钠的基本原理及操作要点。2、学会滴定法的基本操作技能。二、实验原理在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,所以,当AgCl定量沉淀后,即生成砖 红色的沉淀,表示达到终点,其化学反应式如下:Ag+Cl-=AgCl ;(白色)2Ag+CrO42-= Ag2CrO4 ;(砖红色)在不含氯化钠以外氯化盐的待测溶液中,以K2CrO4 为指示剂,用已知浓度的AgNO3溶液测定其Cl-,再由C按一定换算关系得到待测物料的氯化钠盐含 量。三、主要仪器及
2、药品试剂1、 仪器: 棕色酸式滴定管、250mL 锥形瓶、 250mL 容量瓶、 100mL 容量瓶、2mL 移液管、1mL 移液管、100mL 量筒、天平2、药品及试剂:( 1) 0.02mol/L 硝酸银标准溶液:称取1.7g AgNO3 溶于蒸馏水并稀释至500mL,转入棕色试剂瓶中暗处保存 2) 5%K2CrO4溶液(指示剂):称取5g铭酸钾K2CrO4溶于少量水中,用 上述AgNO3溶液滴加至有红色沉淀生成,混匀。静置12h过滤,滤液转入100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度 3) 3) NaCl 基准物质 4) 4)酱油四、操作步骤1、 0.02mol/LAgNO 3溶液的配制与
3、标定 在台秤上称取1.7g AgNO3,溶于500mL不含C1-的水中,将溶液转入棕 色细口瓶中,置暗处保存,以减缓因见光而分解的作用。 准确称取0.2000g NaCl 基准物质于250mL 烧杯中,加100mL 水溶解,定量转入250mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 准确移取20.00mL NaCl 标准溶液于250mL 锥形瓶中,加 20mL 水, 1mL5%K2CrO4溶液,在不断摇动下用AgNO3溶液滴定,至白色沉淀中出现砖红色, 即为终点。根据NaCl的用量和滴定所消耗的AgNO3标准溶液体积,计算AgNO3标准溶液的浓度。平行测定三次。2、酱油中氯化钠含量的测定CAgNO3
4、吸取2.0mL酱油样品,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。吸取 2.0mL稀 释液于250mL锥形瓶中,力口 100mL水及1mL铭酸钾溶液,混匀。用0.02mol/L 硝酸银标准溶液滴定至初现桔红色沉淀即为终点。量取 100mL水,同时做试剂 空白试验。根据耗用AgNO3溶液的体积,计算NaCl的百分含量。平行测定三次。 五、实验结果-,一侧定次数内容一'''''123AgNO3 溶液标定基准物NaCl的质量(g)滴定消耗AgNO3溶液的体积V1(mL)CAgNO3 (mol/L)平均值(mol/L)酱油中 氯化钠 含量测 定酱油试样质量滴定样品稀释
5、液消耗 AgNO3溶液体积V2 ( mL)滴定试剂空白消耗 AgNO3溶液体积V0 (mL)NaCl%平均值(%)1.数据记录2.结果计算:mNaCl 20M NaCl V1 250式中:c(AgNO3)硝酸银标准溶液的物质的量浓度,mol/L;m NaCl氯化钠的质量,g;V1硝酸银溶液的用量,L。M NaCl氯化钠的摩尔质量,g/ mol。(NaCl)%0.05844CAgNO3 (V2 V。)Ks100%m试样式中:Ks稀释倍数c(AgNO3)硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/L ;V2样品消耗硝酸银标准溶液的体积,ml;Vo试剂空白消耗硝酸银标准溶液的体积,ml;0.058441N硝酸银标准溶液1ml相当于氯化钠的克数;g/m mol;m 试样 称取的样品质量,g;六、注意事项1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性,破坏皮肤组织,注意切勿接触皮肤及衣服。2、配制AgNO3标准溶液的蒸储水应无 Cl ,否则配成的AgNO3溶液会出 现白色浑浊,不能使用。3、实验完毕后,盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸储水洗涤 23次后,再用自来水洗净,以免AgCl 沉淀残留于滴定管内壁。4、在滴定
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