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文档简介
1、1 制样室一般应配备哪些制样设备和工具?答:见技术问答第343题。2 简述分析煤样的制备过程。答:见GB/T474中规定3 简述堆锥四分法缩分煤样时的实施过程。答:见GB/T474中规定4 简述及图示如何按九点取样法采取全水分煤样。答:见GB/T474中规定5 请简述二分器的主要技术指标和使用方法。答:技术指标:二分器格槽宽度为煤样最大粒度的2.53倍且不小于5mm,格槽数目两边应相等,宽度应相同,斜面坡度应不小于60度。 使用方法:使用二分器缩分,缩分前不需要混合。入料时,簸箕应向一侧倾斜,并要沿着二分器的整个长度往复摆动,以使煤样比较均匀的通过二分器,缩分后交替选择一边煤样。6 请简述批、
2、采样单元的定义及两者的相互关系。答:见GB/T475中规定。7 请简述子样、分样及总样的定义及三者相互关系。答:见GB/T475中规定。8 煤炭质量验收中如何确定采样基数,如何分布子样点。答:见GB/T18666中规定。9 GB475-1996商品煤样采取方法中对原煤、筛选煤的采样精密度是如何规定的?答:见GB/T475-1996表1。10 煤样制备过程包括哪些环节?答:选择设备、工具(二分器、试验筛、破碎机、破碎缩分机);破碎、过筛、混合及缩分;样品的干燥处理;除铁。11 制样室常用的试验筛有哪些?使用时注意事项及保养方法?答:见技术问答第342题。12 影响制定采样方案的主要因素有哪些?答
3、:要求的采样精密度;来煤的种类、批量、标称最大粒度;采样地点、方式13 在煤炭分析试验方法中一般对试验结果精密度是如何表示的? 如何运用煤试验方法标准中的精密度规定来确定重复试验次数及试验结果?答:见GB/T483 第4、5条。14 简述使用自动氧弹热量计测定煤的发热量时在人工操作环节应注意的事项? 答:盛放样品:对于特殊样品应采用特殊处理方法(对于易飞溅的试样可用擦镜纸包裹或用压饼机压饼;对于难以燃烧完全的试样应在燃烧皿底铺上石棉绒,或提高充氧压力至3.2MPa。绑点火丝:保证点火丝与试样接触或接近,勿使之与燃烧皿接触。氧弹中应加入10mL蒸馏水;小心拧紧弹盖,以避免燃烧皿和点火丝位置改变;
4、充氧时,充氧时间不得少于15s,压力不得超过3.2 MPa;确保内筒水将氧弹盖淹没在水面下1020mm;确保氧弹中无气泡漏出;试验后取出氧弹,放气后打开氧弹观察试样是否燃烧完全。15 简述移动煤流采样系统的系统误差试验的参比方法及实施过程。答:见GB/T19494.3 第5.4.1.1条。16 请简述通用热量计(恒温式、绝热式)测量煤的发热量的基本原理,并说明煤的弹筒发热量、恒容高位发热量和恒容低位发热量的区别?答:燃料分析技术问答第513、510、51117 请简述静止煤采样系统的参比方法及实施过程。答:见GB/T19494.3 第5.4.1.2条。18 采样方案包括哪些主要内容?答:确定采
5、样精密度;根据煤种、批量、标称粒度,确定采样单元数、子样数目、子样质量;确定采样方式和采样基:系统采样、随机采样或分层随机采样;时间基采样或质量基采样。19 人工缩分方法有哪些,请简要说明操作方法。答:见GB/T19494.2 第6.3条。20 简述测定煤中灰分和挥发分时所使用高温炉的主要技术要求。答:见GB/T213-2003中第4.1.2.1条及第5.2.2条21 GB/T213-2003煤的发热量测定方法中对热量计的精密度和准确度是如何规定的?答:测试精密度:5次苯甲酸测试结果的相对标准差不大于0.2%;准确度:标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内,或者用苯甲酸作为样品进行5次
6、发热量测定,其平均值与标准热值之差不超过50J/g。22 在使用马弗炉按缓慢灰化法测定煤中灰分时应注意哪些事项?答:燃料分析技术问答第42923 请写出一种试验室内干燥苯甲酸(标定热量计用)的正确方法。答:见GB/T213 第10.2条。24 GB214煤中全硫的测定方法标准中规定的方法有哪些,简述其原理。答:燃料分析技术问答第69、610、616、62225 测定变质程度高或低的煤的挥发分时应采取哪些措施以提高测量准确性?答:燃料分析技术问答第44026 如何测定弹筒硫?由弹筒发热量计算高位发热量时,在何种情况下可用全硫代替弹筒硫进行计算?答:见GB/T213 第9.3.2条。27 GB/T
7、213-2003煤的发热量测定方法中对热量计的精密度和准确度要求是如何规定的?答:测试精密度:5次苯甲酸测试结果的相对标准差不大于0.2%;准确度:标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内,或者用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定,其平均值与标准热值之差不超过50J/g。28 如何保证机械化采制样设备的采制样精密度和准确度?答:29 误差的种类有哪些? 如何降低高含量水分煤炭的制样误差?答:30 给出含矸量较大来煤的样品采样和制样方法?答:31 如何解决煤炭供需双方的质量争议?答:32 简述按GB475-1996在火车上采取原煤时的子样分布方法?答33 怎样才能采取到有代表性的煤样?答:3
8、4 煤样制备包括哪些工序?各工序的目的是什么?答:35 GB194942004中,对缩发后的初级子样有什么要求?答:36 某火电厂采用火车运煤和螺旋卸煤机卸煤,每采样单元煤量均在300吨以上,煤的标称最大粒度为100mm。进厂煤采用人工采样。采样工作情况如下:采样工具使用宽为250mm,长为300mm的尖铲。无论车厢容量多少,每节车厢一律采取5个子样。每个子样重量约为45kg。5个子样采用抽签的方法分别分布在煤的上部(距离表面以下约8001000mm)和下部露出的煤表面划分的15个等分格的几何中心。例如某采样单元煤共10节车,经抽签确定上部采2个子样,分别位于4号方格和10号方格中心,下部采取
9、3个子样,分别位于3、7、11号方格中心。当卸煤机去掉上部煤层约600mm后,在上述车厢上部位置采2个子样,当车厢煤层厚度只有约400mm时,在上述下部位置采取3个子样。每批煤5个子样的位置均不相同,均由抽签确定,煤层厚度也不一样。请根据采样原理和有关国标分析该厂采样是否正确?37 影响一般分析试验总样或其缩分后留样的最小质量的因素有哪些?答: 答案要点如下:与煤的标称最大粒度有关, 标称最大粒度越大, 总样或留样的最小质量越大;与煤的不均匀度有关, 不均匀度越大, 总样或留样的最小质量越大;被测参数的期望采样精密度.,期望采样精密度越高总样或留样的最小质量越大,但其作用是有限的,当总样或留样
10、的最小质量超过一定值 后,不会再提高采样精密度。总之这些因素可用以下经验公式表示:m=k da式中 m为试样最小质量,kg;k,a 为经验系数,d为煤的标称最大粒度,mm。38 请简述人工制备煤样的试验室的设施应具备哪些技术要求?应配备哪些主要制样设备。答: 答案要点如下:制样室(包括制样、储样、干燥等房间)应宽大敞亮,不受风雨及外来灰尘和有害气体的影响;制样室应安装有防尘设备如在破碎机等机械上方应安装有抽风罩,靠近破碎机等机械下方应安装有轴流式风机等。制样室应为水泥地面。堆掺缩分区,还需要在水泥地面上铺以厚度为6mm的钢板。储存煤样的房间不应有热源,不受强光照射,无任何化学药品。39 要获得
11、有代表性的煤样在采样环节应注意的技术要求有哪些? 答: 答案要点如下:要明确应期望达到的采样精密度;要合理的划分采样单元;根据煤的不均匀性确定每个采样单元的初级子样数;根据煤的最大标称粒度确定总样最小质量;根据煤的最大标称粒度和总样最小质量确定初级子样质量;选用符合技术要求的采样工具或机械采样器;合理布置初级子样位置;人工采样时,要在选定的位置上使用采样工具一次性采集足够份量的样品,多不扔,少不补,每个子样质量大体相等。40 某电厂6月份按合同收到某煤矿经火车运来的12个批次的原煤。总共约3万吨,每批次煤量大致相等。双方按照GB/T18666的规定方法分别对每一批次进行了质量检测(采制样和化验
12、)。双方使用的主要设备如破碎缩分机和量热仪型号相同。各批次干基高位热值测定结果如下表所示:批次高位热值Qgr.d J/g批次高位热值Qgr.d J/g煤矿电厂煤矿电厂125397246327254202500322562524582825495243903261182514692690726230425884242031027649263765276882655011244742416962784126190122729526924根据上述情况煤矿方面认为该批煤发热量合格,理由是供需双方采用了相同的采制化方法和相同的设备且供需双方平均高位热值之差符合GB/T18666规定。你同意这一结论吗?请
13、给出你的观点并说明理由。(12分)答: 答案要点如下: 不同意煤矿方面的结论。该批煤发热量总体上不合格。理由如下:按照GB/T18666的规定该批煤12个批次,还有4个批次不合格如下表批次高位热值Qgr.d J/g结论批次高位热值Qgr.d J/g结论煤矿电厂差值煤矿电厂差值12539724632765合格72542025003417合格225625245821043合格825495243901105合格32611825146972合格92690726230677合格425884242031681不合格1027649263761273不合格527688265501138不合格112447424
14、169305合格627841261901651不合格122729526924371合格按照GB/T18666的规定,发热量允许差Qgr.d为1.12MJ/kg,指的是卖方和买方对一个采样单元(总样)的允许差,并不是一批煤多个采样单元平均值的允许差。根据采样理论,该批煤12个批次采样单元平均值的允许差应为1.12/121/2=0.32 MJ/kg.经计算该批煤12个批次卖方和买方采样单元平均值之差为0.95 MJ/kg,显然远大于0.32 MJ/kg。对比测定结果知,卖方总是高于买方,正向系统偏差估计值为950 J/g,说明至少有一方存在实质性偏倚,这是不符合标准方法要求的。在没有找出产生系统误
15、差的原因之前,作出结论是不合理的。2)该批煤质量争议的解决途径如下:双方协商或共同请有资质的第三方找出产生系统误差的原因,可能原因包括采制化各环节:a.子样点位置不正确;b. 子样分界不正确;c. 采样工具不正确;d采取子样的操作不正确; e破碎缩分机和量热仪性能不合格;f制样和化验操作不正确等。 通过对照试验,评估各项系统误差的大小,明确双方各应承担的责任,校正各自的测定结果。消除或减小产生系统误差的原因,避免再发生同类事情。41 简述由实验室煤样制备0.2mm空气干燥煤样的方法?答:见国标GB4741996第6.11条。42 简述在火车上采取原煤时的子样分布方法?答:见国标GB475199
16、67.2.3和7.2.4条当每车采取3个子样时,按斜线三条法布置。当每车采取子样大于3时,先按斜线三条法布置,其余子样“依据均匀布点,使每一部分煤都有机会被采出”的原则,将子样分布在交叉的对角线上,也可分布在车厢的平分线上。当原煤以1节车皮为1采样单元时,18个子样即可分布在两交叉对角线上,也可分在18个等分方块中。43 请简述制样中的两种主要误差及消除或减小方法?答:煤样制备中可能发生的两种误差及消除方法:在搬运、制备过程中,煤粒、煤粉、水分的损失及外来杂质的混入。这种误差可用小心搬运、仔细操作和在适当的环境下采用适宜的设备来防止。在试样缩分即一部分煤样被保留,其余部分被弃掉过程中,由于粒度
17、偏析和留弃不当使两部分的粒度组成发生偏倚,从而造成缩分误差。游离矿物质(矸石)含量越高,缩分误差越大。这种误差可通过保留的煤样质量的增大而减小,但不能消除。44 请根据GB4751996采样精密度的规定和GB4741996制样和化验总精密度的规定,证明采样这个环节的方差占采制化总方差的比例为80(%)。证:VTVCVZVnVT为采制化总方差,VCVZVn分别为采、制、化方差。按GB4751996及采样精密度含义:A2式中A为采制化总精密度。所以VT0.25A2按GB4741996知VZVn0.05 A2所以采样方差VCVT(VZVn)0.25 A20.05 A20.20 A210080(%)4
18、5 请简述按GB/T212-2002测定挥发分时影响测定结果的主要因素?答:: 1)温度:应保证在3分中内炉温恢复到90010,随后保持900102)时间,样品在炉内加热时间为7分钟(包括炉温恢复时间)3)坩埚与盖的密封应严密;)4)煤的类别:褐煤和长焰煤应先压饼切分成3mm小块;挥发分较低的无烟煤加热前应加几滴苯或甲苯。46 GB/T213-2003 煤的发热量测定方法中对自动氧弹热量计有哪些技术要求?答: 1)自动氧弹热量计原则上应按照GB/T213-2003第7章和第8章中的原理和规定设计和制造,并按照9.3的规定计算分析试样的弹筒发热量和高位发热量。发热量的结果应以J/g或MJ/g单位
19、报出。2)自动氧弹热量计在每次试验中必须详细给出规定的参数,打印的或以另外方式记录的各次试验的信息包括温升,冷却校正值,有效热容量,样品质量,点火热和其它附加热;由此进行的計算都能人工验证,所用的计算公式应在仪器操作说明书中给出;附加热应清楚地确定,点火热附反应热的校正应该明确说明.3)热量计精密度和准确度的要求为: 精密度-5次苯甲酸测定结果的相对标准差不大于0.2%;准确度-标准煤样测定结果与标准值之差都在不确定度内,或者用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定,其平均值与标准值之差不超过50J/g。47 某火电厂2600MW锅炉机组采用石灰石-石膏湿法脱硫工艺,设计和校核煤种全硫含量分别为0.
20、8%、1.5%,而实际供应某煤矿的原煤经测定全硫含量6%,煤中石英含量也高达6%,挥发分(Vdaf)35%,低位发热量(Qnet,ar)19MJ/kg。该原煤的工业分析组成、碳氢含量、低位发热量、可磨性、灰熔融性和灰比电阻等指标与设计或校核煤种相当。问电厂如长期使用该矿的原煤作发电燃料有何严重后果?答: 该矿原煤属于高黄铁矿硫强磨损性煤,长期用作发电燃料有下列严重不量后果:加速输煤金属管道和磨煤机部件以及锅炉各受热面如过热器、省煤器、空预器的磨损 。煤中黄铁矿硫和石英含量之和约为10%,据估计冲刷磨损指数高达3,具有较强地磨损性煤。经高温燃烧后烟气灰粒中也会有少部分黄铁矿硫和高含量石英。加重锅
21、炉高低温受热面的腐蚀及低温受热面的堵灰,降低锅炉效率。煤的折算硫分为1.1%/kcal,可以肯定低温受热面的堵灰和腐蚀将很严重。促进煤氧化自燃。该矿原煤属于变质程度浅的高挥发分的烟煤,黄铁矿含量高,在煤场堆放时,会加速氧化自燃。煤粉储存时,阴燃倾向增大。降低脱硫效率,增大二氧化硫排放,造成大气污染。该矿原煤全硫含量远大于设计煤值或校核煤值,二氧化硫在脱硫装置中与烟气中石灰石是定量反应的。脱硫设备不会有太大的裕量。超出部分是不会处理的。48 某全自动恒温式热量计放置在一实验室的木制桌面上,移动前后的两组热容量标定值为:第一组 9711J/K,、9715J/K、9741J/K、9733J/K、97
22、25J/K;第二组 9870J/K、9875J/K、9914J/K、9910J/K、9906J/K、9905J/K。经检查操作正确,实验过程中温度变化为2 K,仪器工作正常。试对这种现象进行分析,指出产生原因并提出改进措施。答: 该全自动恒温式热量计内筒水的计量方式是通过水位计计量容积,移动前后,仪器水平发生变化,必然引起内筒水量变化,从而引起仪器热容量改变。第一组热容量平均值为 9725 J/K,相对标准差为0.13% 精密度合格;第二组热容量先标定5次热容量平均值为9895J/K ,相对标准差为2.2% 精密度不合格;这可能是木制桌面在仪器刚搬动后水平不稳定所致;加做一次后,去掉最小值后热
23、容量平均值为 9902 J/K,相对标准差为0.16% 精密度合格;另外木制桌面的变形可能还在继续,因此该热容量值还会变化。仪器在木制桌面搬动后热容量必然发生显著改变且不稳定,必然影响煤发热量测定准确性。改进措施:仪器应放在水泥台面上,搬动后应立即标定热容量。49 国标GB/T213-2003 煤的发热量测定方法 强调: 为了消除未受控制的热交换引起的系统误差,热容量标定与试样测定的试验条件尽量相近。请简述这些相近的试验条件的内容。答: 相近的试验条件指热量计量热体系没有显著改变,内容如下:相同的内筒水温度计(包括感温元件、测量电路)和相同的温度计的浸没深度;相等的内筒水量、相同的氧弹(小部件
24、如电极柱、螺母等可更换)和外桶;相同的点火方式;热容量标定与试样发热量测定时内筒水温度相差不超过5;热量计不得经过较大的搬动(只针对一些全自动热量计).50 请指出使用氧弹热量计测定煤的发热量时在安全方面的注意事项?答:在安全方面的注意事项包括氧气瓶(含压力表减压阀)和氧弹氧气瓶(含减压阀)方面氧气瓶在试验室搬运要使用专用小推车,使用时直立固定好; 氧气瓶表面应是规定的蓝色;氧气瓶不能与可燃气混放,并远离明火至少不10m。压力表应安装有减压阀和保险阀,它们均不得漏气。 压力表每两年应经计量部门检定一次,以保证指示正确和操作安全。压力表(减压阀)各连接部分如与氧气瓶、导气管禁止与油脂接触或使用润
25、滑油。如不慎沾污,必须依次用苯和酒精清洗,并待风干后再用;氧弹新氧弹和新换部件(弹筒、弹头、连接环)的氧弹应经20Mpa水压试验证明无问题后方能使用;日常使用时,应经常注意观察与氧弹强度有关的结构如弹筒与连接环的螺纹,进出气阀和电极与弹头的连接处等,如发现显著磨损和松动应修理,经水压试验合格后方能使用;氧弹还应定期进行水压试验,每次水压试验后,氧弹使用时间一般不应超过两年;禁止氧弹部件交换使用;禁止氧弹涂抹油脂;试样点燃后20s内,禁止试验人员把身体任何部位伸到热量计的上方。51 请根据煤中各种硫的存在形态及其相互关系,设计两种不同的测定可燃硫的方法,并写出方法提要?答: 方法1 直接测定法(
26、高温燃烧库仑法)方法原理与GB/T2141996库仑滴定法吸相同,但最终燃烧温度应为850oC 。方法提要:煤样在催化剂(WO3)作用下,在850oC于空气流燃烧分解,煤中可燃硫生成二氧化硫被电解池内碘化钾溶液吸收,以电解产生碘进行滴定,根据电解电量计算可燃硫含量;可燃硫生成少量氧化硫用经验系数校正。方法2 差减法选用GB/T2141996中任一方法(艾氏卡法、高温燃烧库仑法、高温燃烧中和法)测定煤中全硫St,ad;用下述方法之一测定不可燃硫Ss,ad,用差减法计算可燃硫SC,ad=St,adSs,ad 不可燃硫测定方法:硫酸钡质量法 用盐酸浸取煤中的硫酸盐,用氨水中和并沉淀浸取液中的铁铝离子
27、,溶液过滤后加氯化钡,生成硫酸钡沉淀后过滤、灼烧,根据硫酸钡质量计算煤中不可燃硫(硫酸盐)含量;按GB/T212中缓慢灰化法测定灰分(Aad),并将煤样灰化,用GB/T2141996中高温燃烧库仑法或高温燃烧中和法测定煤灰中不可燃硫含量Sa,ad,按下式计算煤中不可燃硫含量(%)Ss,ad=Sa,ad Aad52 简述GB/T212-2002中缓慢灰化法测定灰分的试验条件? 答:灰化条件是通风良好 :由马弗炉后部烟囱,炉膛、炉门边缘缝隙及炉门上的小孔组成通风道,确保供应燃烧所需充足的氧气并及时排放燃烧所产生的烟气。分段燃烧,500加热30 min,在碳酸盐尚未分解前及时排除燃烧所产生的二氧化硫
28、。在81510 加热1h,确保燃尽,得到质量恒定的残留物。具体操作 :将装有煤样的灰皿送入炉温不超过 100 的马弗炉恒温区中,关上炉门,使炉门留有15mm的缝隙,在不少于 30 min时间内将炉温缓慢升到500,并在温度下保持 30 min,继续升温至 81510 ,并在此温度下加热1h。53 某化验室为了检查师徒两人控制挥发分的测定条件是否一致,测试结果是否准确,安排了如下试验:师傅先使用某一标准煤样在一马弗炉上进行了一组挥发分重复测定,空干基挥发分测定结果如下:23.35% ,23.78% 。接着,徒弟也使用相同的电子天平和马弗炉,对同一标准煤样进行了另一组挥发分重复测定,空干基挥发分测
29、定结果如下:23.05%,23.51%,23.25% 。已知该标准样标准值及扩展不确度为23.650.30%,空干基水分为1.50%。(1)请根据误差理论证明:在标准方法规定的重复测定条件下两组测定值平均值之差绝对值在95%的置信概率下的允许值r为:r=r(1/2n1+1/2n2)1/2式中r为标准方法规定的重复性限; n1 n2分别为两组重复测定条件下测定次数.。(2)请针对上述测定结果判断两人控制挥发分测定条件的一致性和测试结果的准确性。解:(1)根据煤炭标准方法的重复性限的概念可知:r=2r r为重复性条件下,单次测定值的标准偏差。在重复性条件下执行两组测定,设其平均值分别为x1 、y1
30、 ,测定次数分别为n1 、n2 ,令=| x1- y1|:根据误差传递法则有:2=2r / n1+2r / n2=( r/2)2/n1+( r/2)2/n2= r2(1/8n1+1/8n2)两组测定值平均值之差绝对值在95%的置信概率下的允许值r=2= r(1/2n1+1/2n2)1/2(2)本题挥发分测定重复性限r为0.50%.。师傅和徒弟两次重复测定值均不超差,所以测定值精度符合要求;在重复性条件下执行两组测定的平均值之差绝对值r为0.32%,师傅和徒弟两次重复测定值平均值之差绝对值为23.56-23.27=0.29%。可以认为师傅和徒弟控制挥发分测定条件是一致的。师傅和徒弟两次重复测定值
31、平均值换算成干燥基准分别为23.92%、23.62%,其与标准样标准值之差均在扩展不确度内, 师傅和徒弟测定值均是准确的.54 影响灰分测定结果的主要因素有哪些?如何获得可靠灰分测定结果。答:煤质技术指南P5655 为什么说工业燃烧设备中所能获得的最大理论热值是收到基低位发热量?答:煤质技术指南P6656 氏剂在测定煤中全硫过程中的作用是什么?答:煤质技术指南P3457 恒温式热量计冷却校正基本原理是什么?答:煤质技术指南P74P75第三行。58 试述测定煤中碳酸盐二氧化碳的意义?并以公式定量表示其影响。答:要点对挥发份的影响由于碳酸盐在900下将发生分解反应,释放出的二氧化碳使得煤样质量降低
32、,而挥发分的测定是根据样品质量的降低来计算的,因此碳酸盐的存在使得挥发分测定值偏高.因此在准确测定挥发分时要扣除在测定挥发分期间碳酸盐分解所产生的二氧化碳的影响.具体公式为: Vcorrected=Vtested-(CO2)ingas具当煤中的碳酸盐二氧化碳小于12%时,实验表明在测定挥发分时这些碳酸盐二氧化碳可以全部释放,因此校正时可以实际扣除整个煤中的碳酸盐二氧化碳,而当煤中的碳酸盐二氧化碳大于12%时,由于碳酸盐不能完全分解,因此需要对焦渣中的残留碳酸盐测定后,确定实际分解的碳酸盐来加以扣除. (2)对发热量的影响(详见5-37,P184) 碳酸盐不仅受热分解产生的二氧化碳导致质量降低,
33、而且在分解时也吸收一定量的热量,例如:CaCO3=CaO+CO2-185245J因此会导致发热量测定的偏低.根据化学反应原理,碳酸盐的分解程度受碳酸盐浓度、反应压力和反应温度的影响. 实践证明,在测热的氧弹中,碳酸盐的分解主要受碳酸盐浓度和反应温度的影响,校正公式为:Qb,ad,corrected=Qb,ad,tested-42(CO2)ad其中:当Qb,ad,tested11000J/g时,且(CO2)ad=4% 时,取=1.0当Qb,ad,tested=5500J/g时,且(CO2)ad2% 时,取=0.88当Qb,ad,tested5500J/g时,且(CO2)ad=2-4% 时,取=0
34、.80 (3)对碳元素的影响 元素碳的测定时主要是对有机碳元素,当某些测定方法中,例如红外燃烧法测定碳元素时,温度控制在850C以上,导致碳酸盐的分解,因而需要进行校正。(4)对氧元素的影响 当氧元素是通过差减法计算而得时,由于碳元素受碳酸盐二氧化碳的影响,因此氧元素也受二氧化碳的影响。Oad=100-Cad-Had-Nad-St,ad-Aad-Mad-(CO2)ad(5)对飞灰炉渣可燃物的影响飞灰炉渣可燃物是评定锅炉热效率的主要项目之一,当飞灰和炉渣的种含有一定数量的碳酸盐,尤其是循环流化床的飞灰炉渣,通常的测定方法是通过灼烧的减量判定为可燃物,但是减量中含有的碳酸盐受热分解对于减重的贡献很
35、大,而碳酸盐本身不属于可燃元素,不能作为考核锅炉热效率的依据。CM=100-Mad-Aad-(CO2)ad(6)对灰分测定的影响煤种碳酸盐二氧化碳含量高,则碳酸盐含量高.因而在灰分测定时碳酸盐分解产生的钙或镁的氧化物对煤中的硫氧化后所产生的硫氧化物具有固硫作用,使得灰分的测定结果偏高.因而在测定碳酸盐二氧化碳含量高的煤炭的灰分时,虽然没有固定的公式加以校正,但应该注意需要使用缓慢灰化法.59 请从五个方面阐述煤中矿物质对火电厂安全经济环保生产的影响?答:降低发热量;恶化锅炉结渣;增加排渣量和电除尘负担;恶化换热面沾污和磨损;恶化环境污染60 请叙述试验室内煤炭制样的步骤和必备的工具有哪些?答:
36、称量、筛分、破碎、掺合、缩分、干燥称量:台秤50kg、磅秤200kg, 感量至少0.1% 筛分:测定煤炭最大标称最大粒度的25、50、100、125mm的方孔或圆孔筛,制样的一组25、13、6、3、1、0.2mm方孔筛和一只3mm圆孔筛,测定煤粉细度的200、90微米的方孔筛,用于测定哈氏可磨指数的1.25mm、0.63mm和71 微米的试验筛;破碎:鄂式破碎机、锤式破碎机、对棍破碎机、振动制粉机、球磨机、联合破碎缩分机混合:6mm厚钢板、方铲缩分:二分器、平底小方铲、挡板、十字分样板、干燥:温度可控制在50C以下和105-110C的鼓风干燥烘箱样品保存:棕色密封(磨口)玻璃(塑料)瓶61 误
37、差的类型及其特点是什么?试以采制样过程为例加以说明。答:要点(详见14-4, P406;3-16,P77; 3-66,P113 )误差定义; 采样系统偏差和随机误差;制样系统误差和随机误差;制样定义 ;减少制样误差;正确使用缩分法 ;留样量要符合粒度要求 ;防止损失和污染 ;制样室要专用 。62 试述煤中矿物质的来源和种类,灰分和矿物质的区别,写出灰分测定过程中矿物质发生的物理化学反应,并解释为什么采用缓慢灰化法作为仲裁方法。答:1)矿物质来源分为:原生矿物质-由成煤植物自身所含的矿物转入煤中而形成;次生矿物质-由成煤过程中周围地壳或地下水带入的矿物;外来矿物质-由煤炭开采过程或运输过程中引入
38、的矿物质,外来矿物质一般可以通过洗选除去;2)矿物质主要分为:粘土矿、碳酸盐、硫化物、氧化物;和灰分的主要区别是灰分是在高温下和空气中矿物质的反应产物。3)石膏、粘土等水合物失去结晶水,该反应从分别在160oC和500-600oC开始CaSO42H2O =CaSO42H2O2SiO2Al2O32H2O=2SiO2Al2O32 H2O碳酸盐受热分解放出CO2,大致在500-800oC。CaCO3MgCO3 =CaOMgO2CO2Fe CO3=FeOCO2氧化亚铁和硫化铁发生氧化反应,大致在400-600oC。4 FeOO2=2Fe2O34FeS211O2=2Fe2O38SO2由FeS2生成的SO
39、2,能与煤中的CaCO3或灰分中的CaO反应2 CaCO32 SO2O22CaSO4CO2CaOSO2O2CaSO4 氯化物和碱金属氧化物的挥发作用,大致在400oC以上。4) 上述SO2与CaCO3 或CaO的反应将会影响试验结果的稳定性,为了避免该反应发生以取得准确可靠的试验结果,可安排适当的加热程序和通风条件,使SO2在碳酸钙分解之前,完全排出反应区。黄铁矿硫(Sp)和有机硫(S0)的氧化反应在500以前基本结束,而碳酸钙在500时才开始,800时分解完全。所以在测定灰分所用的高温炉后壁应安装一直径为2530mm的烟囱,当试样被加热至500时,在此温度下保持一段时间,就可把大部分SO2排
40、除反应区。 由于缓慢灰化法升温速度缓慢,并且在500下保持30min,杜绝或降低了硫氧化物和碳酸盐的固硫反应,因此是经典可靠的仲裁方法.63 试简述采样精密度的含义?国标GB4751996对采样精密度是怎样规定的?答:见GB47519963.8条和5.2条另请参阅煤质分析应用技术指南P19第4、5题64 什么叫煤样制备(制样)?包括哪些工序?各工序目的是什么?答:见煤质分析应用技术指南P32第2题65 简述在发热量测定试验中应注意哪些安全问题?答:见“煤质分析技术指南”P90第24题66 对于自动热量计量热法导致发热量测定结果不准确的原因有哪些?答:热容量标定结果不准确,如使用非量热基准苯甲酸
41、,苯甲酸燃烧不完全等;热容量变化后未按要求重新标定;煤样燃烧不完全;氧弹漏气;搅拌器变形摩擦或搅拌速度不均匀;内筒每次水量不一致;热量计性能不稳定或测温计不准确。67 简述库仑法测硫时电解液中溴化钾和冰乙酸的作用?答:见“煤质分析技术指南”P142第18题。68 库仑法测硫时,电解池内烧结玻璃熔板内有黑色沉积物,它对测定结果有何影响?如何清洗?答:见“煤质分析技术指南”P146第27题69 使用烘干法测定煤中水分时,为什么必须用带鼓风的烘箱?答:见“煤质分析技术指南”P54第8题70 缓慢灰化法测定煤灰分用带有烟囱的马弗炉原因是什么? 答: 原因如下: 使马弗炉内通风良好,氧气供应充分,煤样能
42、完全燃烧;及时将烟、硫氧化物等气态燃烧产物排出炉外,硫氧化物固定在煤灰中。71 影响挥发分准确测定的因素有哪些? 答:加热温度、时间;坩埚大小、形状、盖与坩埚上缘的密封程度;煤的类别等。72 标定热容量时,为什么是取5次重复测定平均值,而不是2次重复测定平均值? 答:因为5次重复测定值平均值随机误差要小于2次重复测定平均值随机误差。多次测定值平均值标准偏差(SX)与单次测定标准差S次间有如下关系:SX=S/n式中n为测定次数。从上式可以看出测定次数越多,平均值标准差越小。但当重复次数超过5次后,平均值标准差变化不大,即对减少随机误差没有显著作用,所以为了减少工作量,重复测定5次即可。73 测定
43、煤的发热量时,采取哪些措施保证煤样燃烧完全? 答:对于不易燃烧的煤样,采取如下一个或多个措施:采用浅而薄金属燃烧皿,皿的质量控制在6-7g以内;在燃烧皿底部垫一层经过800OC锻烧的石棉绒并压实;用已知质量和热值的擦镜纸包裹好煤样后放入燃烧皿;掺烧标准苯甲酸;提高充氧压力至3.2Mp。对于燃烧时容易飞溅的煤样采取如下一个措施:用已知质量和热值的擦镜纸包裹好煤样后放入燃烧皿;压饼后切成24mm的小块使用;注意使点火丝与燃烧皿内煤样表面保持微小距离而不接触。74 试简述库仑定硫法测定煤中全硫的原理? 答: 煤样在1150OC和催化剂作用下,在空气中燃烧,各种形态的硫被氧化为二氧化硫和少量三氧化硫,
44、被电解池内碘化钾-溴化钾-乙酸溶液吸收;在电解池溶液中有一对铂电极作指示电极, 有一对铂电极作电解电极, 指示电极上存在以下动态平衡,即2I2e=I2+2e 2Br2e= Br 2+2e当二氧化硫进入电解池溶液中后与I2(Br 2)发生氧化还原反应:I-3+SO2+2H2O=3 I-+H2SO3+2H+Br -3+SO2+2H2O=3 Br -+H2SO3+2H+上述动态平衡破坏, 指示电极对电位改变,此信号被输送给运算放大器, 运算放大器输出一相对应的电流到电解电极,发生以下电解反应,即阳极 3I2e=I-3 3Br2e= Br -3 阴极 2H+2e=H2I-3 (Br -3 )不断生成并
45、不断消耗SO2,直到溶液中没有SO2,此时电解生成的I-3 (Br -3 ) 不再被消耗,恢复到反应前的浓度并重新建立动态平衡, 电解反应停止。电解所消耗的电量由库仑积分仪给出,并根据法拉第电解定律(在电极上产生1克当量的任何物质需电量96500C)给出样品硫的含量,计算公式如下:St,ad(%)=161000Q100 /(96500G)=16.58Q/ G式中Q为电解所消耗的电量,C; G为煤样质量,mg。煤样分解产生的少量三氧化硫不参加与I-3 (Br -3 ) 氧化还原反应,所以用上式得出St,ad偏低,可乘以经验系数1.06,或用与艾氏卡法或用标煤校准.75 试验筛使用、保养及存放应注
46、意哪些事项?答:见技术问答p97第3-42题76 请简述人工采取商品煤样(原煤、筛选煤)时应遵循哪些基本规定?答:要求的采样精密度;合理划分采样单元;计算最少子样数目;子样点合理分布;确定最小子样质量;选定符合要求的采样工具77 请叙述堆锥四分法缩分煤样时的实施过程。答:见GB474-1996中第6.10条。78 请简述二分器的使用方法。答:见GB474-1996中第6.9条和技术问答p99第3-46题。79 人工使用尖锹在火车顶部采取一个子样的操作要领是什么? 答:1)挖坑0.4m,注意应有适当坡度,坑底面积适当,以保证尖锹能便利采集样品;2)将滚落在坑底的煤块和矸石清理干净;3)一次在坑底
47、面采取足够量的样品,每个子样量大体相等;4)将 采取的样品全部转移到容器内,不得洒落。80 现有原煤样150kg,制样室有出料粒度分别25 mm 、13mm、6mm、3mm(圆孔筛)锤击式破碎机,各种规格的二分器,十字分样板等,请根据上述条件写出制备13mm全水分煤样、存查煤样、一般分析试验煤样的过程?答:1)将原煤样150kg全部破碎至25 mm以下;2)用堆锥四分法缩分煤样一次,留下75kg煤样,其余舍去;3)将煤样75kg全部破碎至13 mm以下,用大号二分器将煤样一分为二,或用堆锥四分法将煤样一分为二;4)一半37.5kg,稍加混合,用九点法取出不少于2 kg煤样,密封,装瓶,称量,送
48、化验室,其余舍去;5)另一半37.5kg用大号二分器或用堆锥四分法缩分煤样一次,留下18.7kg煤样,其余舍去;6)将18.7kg煤样全部破碎至6 mm以下,用中号二分器缩分煤样一次留下9.4kg煤样,其余舍去;8) 将9.4kg煤样全部破碎至3 mm(圆孔筛)以下,用小号二分器缩分煤样三次留下1.1kg煤样,其余舍去;9)继续将1.1kg煤样用小号二分器缩分煤样一次留下0.55kg煤样,作为存查煤样;10) 其余0.55kg煤样用小号二分器缩分煤样两次留下0.17kg煤样,用于制备一般分析试验煤样.11) 将0.17kg煤样用磁体除去铁屑,在室温下或温度不高于50OC的烘箱中稍微干燥后用小号
49、二分器缩分出一半,磨碎至0.2 mm,放在室温下,使其达到空气干燥状态,装瓶,做好标签.81 采样中产生偏倚的原因有哪些? 答: 子样点位置不正确:如在火车车厢(筒仓装煤)上采样时,子样过多分布在车厢边沿;子样间隔时间不正确:如时间基采样周期与被采煤煤质变化周期相重合;在特性差异较大的煤的分界处布置子样,采取的子样粒度不能代标邻近煤的粒度组成;采样工具不符合要求:如采样工具的开口尺寸与煤的标称最大粒度不相适应。82 请简述静止煤机械螺杆采样器基本要求和设计要求有哪些? 答:能无实质性偏倚地收集子样并被权威试验所证明;能在规定条件下保持工作能力;为此采样器的设计和生产应满足以下要求:足够牢靠,能在可预期到的最坏条件下运行;螺旋的螺距和环距一般为被采煤最大标称粒度的3倍,以便被采煤所有颗粒都可能进入采样设备;有足够的容量,以收集整个子样或让其通过,子样不损失、不溢出;能自我清洗;能避免样品污染;能将水分和粉煤等损失降到最低。83 某火电厂采用火车运煤和螺旋卸煤机卸煤,每批煤均在300吨以上,煤的
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