脂肪与脂肪油测定法(一部)检验标准操作规程

1、文件类别:技术标准 1/5文件名称脂肪与脂肪油测定法(一部检验标准操作规程文件编号:09T-I671-01 起草人审核人批准人日期:日期:日期:颁发部门:质量管理部生效日期:分发部门:质量控制科1.目的:建立脂肪与脂肪油测定法(一部检验标准操作规程,并按规程进行检验,保证检验操作规范化。2.依据:2.1.中华人民共和国药典2010年版一部。3.范围:适用于所有用脂肪与脂肪油测定法(一部测定的供试品。4.责任:检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。5.正文:熔化成澄清液体;加热后如仍显浑浊,可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清;将得到的澄清液体搅匀,趁其尚未凝固,用附有滴管的称量

2、瓶或附有玻勺的称量杯,分别称取下述各项检验所需的供试品。固体供试品应先在不高于其熔点10的温度下熔化,离心沉降或滤过,再依法称取。杯中,加供试品50g,于150在不断搅拌下皂化15分钟,放冷至约100,加入新沸的水500ml,搅匀,缓缓加入硫酸溶液(1450ml,加热至脂肪酸明显分离为一个透明层;趁热将脂肪酸移入另一烧杯中,用新煮沸的水反复洗涤,至洗液加入甲基橙指示液显黄色,趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中,加无水乙醇5ml,搅匀,用小火加热至无小气泡逸出,即得。文件名称:脂肪与脂肪油测定法(一部检验标准操作规程文件编号:09T-I671-01 分发部门:质量控制科5.2. 酸值的测定:酸

3、值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg,但在测定时可采用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L进行滴定。A×5.61供试品的酸值=W酸值称重/g 酸值称重/g0.5 10 100 11 5 200 0.510 4 300 0.450 25.3. 皂化值的测定:皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg。文件名称:脂肪与脂肪油测定法(一部检验标准操作规程文件编号:09T-I671-01 分发部门:质量控制科(B-A×28.05供试品的皂化值=W5.4. 羟值的测定:羟值系指供试品1g中

4、含有的羟基,经用下法酰化后,所需氢氧化钾的重量(mg。(1mol/L滴定至溶液显灰蓝或蓝色;同时做空白试验。以供试品消耗的氢氧化钾(或氢氧化钠滴定液(1mol/L的容积(ml为A,空白试验消耗的容积(ml为B,供试品的重量(g为W,供试品的酸值为D,照下式计算羟值:(B-A×56.1供试品的羟值=+DW文件名称:脂肪与脂肪油测定法(一部检验标准操作规程文件编号:09T-I671-01 分发部门:质量控制科羟值称重/g10100 2.0100150 1.5105200 1.0200250 0.75250300 0.605.5. 碘值的测定:碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质100g,当

5、充分卤化时所需的碘量(g。(B-A×1.269供试品的碘值=W5.6. 过氧化值的测定:过氧化值系指每1000g供试品中含有的其氧化能力与一定量的氧相当的过氧化物量。文件名称:脂肪与脂肪油测定法(一部检验标准操作规程文件编号:09T-I671-01 分发部门:质量控制科(0.01mol/L 的容积(ml为A,空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L的容积(ml 为B,供试品的重量(g 为W,照下式计算过氧化值:10(A-B供试品的过氧化值=W5.7. 加热试验:取供试品约50ml,置烧杯中,在砂浴上加热至280,升温速率为每分钟上升10,观察油的颜色和其他性状的变化。5.8. 杂质:取供试品约20g,精密称定,置锥形瓶中,加石油醚(沸程6090 20ml使溶解,用干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过(如溶液不易滤过,可添加石油醚适量,用石油醚洗净残渣和滤器,在105干燥至恒重;精密称定,增加的重量即为供试品中杂质的重量。5.9. 水分与挥发物:取供试品约5g,置干燥至恒重的扁形称瓶中,精密称定,在105干燥40分钟取出,置干燥器内放冷,精密称定重量;再在105干燥20分钟,放冷,