气相色谱的操作方法(超全)课件

1、气相色谱的操作方法(超全)20142014年年6 6月月气相色谱法气相色谱法测定水果蔬菜中农药残留测定水果蔬菜中农药残留气相色谱的操作方法(超全)内容提要内容提要123NY/T 761-2008 NY/T 761-2008 方法解析方法解析气相色谱简介气相色谱简介 例行监测的有机氯、有机磷类农药例行监测的有机氯、有机磷类农药34气相色谱仪日常维护气相色谱仪日常维护 气相色谱的操作方法(超全)一、气相色谱简介一、气相色谱简介仪器组成：仪器组成：自动进样系统进样口进样口色谱柱色谱柱 检测器检测器原理：样品气化原理：样品气化柱头冷凝附集柱头冷凝附集控温解吸控温解吸 逐各检测逐各检测载气：高纯载气：高

2、纯N2(N2(纯度纯度99.999%)99.999%)，调节工作压力，调节工作压力 在在0.60.60.8MPa0.8MPa范围内范围内注意：通气注意：通气开机开机关机关机关气关气 气相色谱的操作方法(超全)一、气相色谱简介一、气相色谱简介农残分析常用检测器农残分析常用检测器 ECD ECD：电子捕获检测器（：电子捕获检测器（Ni63;Ni63;适合检测电负性较大的适合检测电负性较大的 化合物，主要是卤代物）化合物，主要是卤代物） FPDFPD：火焰光度检测器：火焰光度检测器(P;S)(P;S)气相色谱的操作方法(超全)一、气相色谱简介一、气相色谱简介FPD气相色谱的操作方法(超全)一、气相色

3、谱简介一、气相色谱简介FPD气相色谱的操作方法(超全)二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药有机氯及拟除虫菊酯类农药：有机氯及拟除虫菊酯类农药：六六六六六六、滴滴涕、滴滴涕、五氯、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯氟氰、五氯、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、腐霉利溴氰菊酯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、腐霉利、异菌脲、联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟、异菌脲、联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯（胺氰菊酯（19） 气相色谱的操作方法(超全)二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类

4、农药标准谱图标准谱图 气相色谱的操作方法(超全)二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药标准谱图标准谱图 气相色谱的操作方法(超全)二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药标准谱图标准谱图 气相色谱的操作方法(超全)二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药有机磷类农药：敌敌畏、有机磷类农药：敌敌畏、甲胺磷甲胺磷、乙酰甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷甲拌磷、氧乐果氧乐果、乐果、乐果、甲基对硫磷甲基对硫磷、马拉、马拉硫磷、硫磷、对硫磷对硫磷、二嗪磷、毒死蜱、杀螟硫磷、二嗪磷、毒死蜱、杀螟硫磷、甲基异柳磷甲基异柳磷、水胺硫磷水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷、亚

5、胺硫磷、杀硫磷、亚胺硫磷、磷铵磷铵、久效磷久效磷（20） 气相色谱的操作方法(超全)二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药标准谱图标准谱图气相色谱的操作方法(超全)二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药标准谱图标准谱图气相色谱的操作方法(超全)二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药标准谱图标准谱图气相色谱的操作方法(超全)三、三、NY/T 761-2008NY/T 761-2008方法解析方法解析适用范围：适用范围：气相色谱的操作方法(超全)三、三、NY/T 761-2008NY/T 761-2008方法解析方法解析原理：乙腈提取，滤纸过滤，加氯化钠盐析静原理：乙

6、腈提取，滤纸过滤，加氯化钠盐析静置分层，分取浓缩，固相萃取柱分离净化，淋置分层，分取浓缩，固相萃取柱分离净化，淋洗液二次浓缩，定容上机，保留时间定性，峰洗液二次浓缩，定容上机，保留时间定性，峰面积（或峰高）定量。面积（或峰高）定量。气相色谱的操作方法(超全)三、三、NY/T 761-2008NY/T 761-2008方法解析方法解析样品称量：样品称量：25.0g25.0g 调平调平 预热预热 质量单位质量单位 0.050.05（0.05/25 = 0.2%0.05/25 = 0.2%） 关机关机 清理清理 记录记录气相色谱的操作方法(超全)三、三、NY/T 761-2008NY/T 761-2

7、008方法解析方法解析提取：提取：8000rpm8000rpm，2min2min盐析分层：萃取理论盐析分层：萃取理论分取浓缩：近干分取浓缩：近干气相色谱的操作方法(超全)三、三、NY/T 761-2008NY/T 761-2008方法解析方法解析净化净化 柱活化：条件化（洗脱柱中杂质；排除空隙气柱活化：条件化（洗脱柱中杂质；排除空隙气 泡；建立固泡；建立固- -液平衡）液平衡） 上样（拒绝干柱）上样（拒绝干柱） 洗脱洗脱气相色谱的操作方法(超全)四、仪器维护四、仪器维护原则：平日里对她好一点儿原则：平日里对她好一点儿l捕集阱（脱氧）捕集阱（脱氧）l进样针（堵、漏）进样针（堵、漏）-定期检查定期

8、检查l进样口（衬管、玻璃毛、进样隔垫）进样口（衬管、玻璃毛、进样隔垫）l色谱柱（进样分析时高温适当保持、定期老化处理、前色谱柱（进样分析时高温适当保持、定期老化处理、前端截除）端截除）-保健、吃药、手术保健、吃药、手术lECDECD：高温热处理（：高温热处理（400400，大流量尾吹），大流量尾吹）气相色谱的操作方法(超全)四、仪器维护四、仪器维护lFPDFPD滤光片滤光片 清洗更换清洗更换气相色谱的操作方法(超全)四、仪器维护四、仪器维护l点燃火焰故障点燃火焰故障 检查火焰是否点燃：将表面光亮的金属物品放在铝制检查火焰是否点燃：将表面光亮的金属物品放在铝制排气口上面，点燃则有水珠凝结，排气口上面，点燃则有水珠凝结， 检查检查lit offset(lit offset(点火补偿点火补偿) )设定值，如为设定值，如为0 0，自动点，自动点火被关闭；如太高，火被关闭；如太高，GCGC不能确定火