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文档简介
1、.乙酸正丁酯的制备总结报告汇报人:郑梅玲.一、制备原理一、制备原理.二、仪器仪器& &试剂试剂.三、实验装置图加热回流装置.过滤装置分馏装置.过滤装置过滤装置.四、实验流程图四、实验流程图 1、搭装置、加料、反应: 按图装配好反应装置。在圆底烧瓶中按如下加料顺序反应:25毫升正丁醇 16毫升冰醋酸 3-4滴浓硫酸 回流40min.五、实验步骤五、实验步骤1、250毫升圆底烧瓶中,加毫升圆底烧瓶中,加25毫升正丁醇、毫升正丁醇、16毫升冰醋酸、毫升冰醋酸、2-3滴浓硫酸,混滴浓硫酸,混匀。匀。.7 7、将溶液进行过滤处理、将溶液进行过滤处理。8 8、蒸馏:将干燥后的乙酸正丁酯滤入
2、、蒸馏:将干燥后的乙酸正丁酯滤入5050毫升烧瓶中,毫升烧瓶中,常压蒸馏,收集常压蒸馏,收集124-126 124-126 的馏分。的馏分。.六、实验操作注意事项六、实验操作注意事项 1浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可。 2当酯化反应进行到一定程度时,可连续蒸出乙酸正丁酯,正丁醇和水的三元共沸物(恒沸点90.7),其回流液组成为:上层三者分别为86、11、3,下层为1、2、97。故分水时也不要分去太多的水,而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。. 3反应终点的判断可观察下面两种现象:一是分水器中不再有水珠下沉;二是从分水器中分出的水量达到理论分水量,即可认为反应完成。 4. 洗涤操作(分液
3、漏斗的使用): (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。 (2)洗涤时要做到充分轻振荡充分轻振荡,切忌用力过猛,振荡时间过长,否则将形成乳浊液,难以分层,给分离带来困难。一旦形成乳浊液,可加入少量食盐等电解质或水,使之分层。 (3)振荡后,注意及时打开旋塞,放出气体,以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上,切忌尾管朝人。 (4)振荡结束后,静置分层;分离液层时,下层经旋塞放出,上层从上口倒出。.七、思考题七、思考题 1 1、煮菜时加酒加醋为什么产生香味? 答:酒和醋在锅里起化学反应,生成一种香料-乙酸乙酯。 2 2、为什么用醋酸与乙醇制备乙酸乙酯时不能用分水器?此时为了提高乙酸乙酯的产率,又该如何? 答:因为乙醇的沸点低于水的沸点。 因为乙醇和乙酸的酯化反应是可逆的,生成乙酸乙酯
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