1.3X射线指导书3

1、1.3X射线指导书311.3X射线衍射材料晶体结构确实定实验指导书北航材料学院刘福顺范学涛本实验是材料的组成与结构分析综合实验中的一局部.本实验的内容是现代材料研究方法平台课程的一局部.本实验共4学时,分为两个实验：实验一单相物质的X射线衍射物相分析方法,此实验为验证实验,实验2学时.实验二两相或多相物质的X射线衍射物相分析方法,此实验为自主实验,实验2学时.X射线衍射实验室的地点：北航教学区四号楼102实验室.实验一单相物质的X射线衍射物相分析方法一、实验目的通过本实验初步掌握X射线衍射仪的结构原理、光路系统,学会使用X射线索引及ICDD卡片的方法,并鉴定出单相物质.2、 实验内容1教师现场

2、讲解X射线衍射仪的结构原理、光路系统等2教师现场演示单相物质X射线衍射图谱的测试方法.3学生根据实验室提供的X射线衍射图谱,使用衍射工具书,对X射线衍射图进行单相物相分析,鉴别出单相物质.3、 实验原理1、物相分析原理物相分析的任务是鉴别试样由哪些物相组成.每一种结晶物质,都有其特定的结构参数,这些参数在X射线的衍射把戏上均有所反映.尽管物质的种类有千千万万,但却难以找到两种衍射把戏完全相同的物质.多晶体衍射线条的数目、位置及强度,就像人的指纹一样是每种物质的特征,因而可以成为鉴别物相的标志.22、布拉格方程布拉格父子(W.H.Bragg、W.L.Bragg)把空间点阵看做相互平行,且间距相等

3、的点阵平面组合.正是从这种点阵模型出发,推导出另一种描述衍射线在空间分布规律的公式,称为布拉格公式,又称布拉格定律.2dhklsin=n布拉格方程2dHKLsin=经简化了的布拉格公式,式中dHKL=dhkl/n,(hkl)为晶面指数,dhkl为晶面间距(简写为d),dHKL为(HKL衍射面的面间距,为X射线与晶面的夹角(称为掠射角),为入射线的波长.X射线衍射仪是鉴别物质、测定晶体结构的大型测试仪器.它广泛应用于材料、化工、冶金、地矿、环境等多学科领域.D/max2200PC自动X射线衍射仪是北航1999年从日本理学公司购置的.目前,该设备的性能是最先进的之一X射线衍射仪一般由X射线光源、测

4、角仪、X射线强度测量系统、计算机限制和数据采集与处理系统等组成,设备如图一所示.图一、D/max2200PC自动X射线衍射仪3D/max2200PC自动X射线衍射仪采用标准的样品台用于测试常规样品的物相分析、结构测定.D/max2200PC自动X射线衍射仪配有Cu专用计数器单色器、灵活的光学系统和高计数率、轻巧的计数管.D/max2200PC自动X射线衍射仪附带有多目的测试附件,可以进行行定性分析、极图测试、剩余应力测试、甚至薄膜测试.D/max2200PC自动X射线衍射仪附带有高温附件,测试温度可在1200c以下.D/max2200PC自动X射线衍射仪测试的样品为：(1) 粉末样品：粒度要求

5、320目/英寸(孔径/毫米=0.048)以下.(2) 板状样品：1015mm.4、 实验条件1)日本理学D/max-2200PCX射线衍射仪一台.2 )X射线衍射字母(数字)检索手册数套.3 )X射线衍射ICDD卡片数组.5、 实验步骤1、通过教师讲解和现场参观,学生了解使用X射线衍射仪测试样品的过程,其单相物质的X射线衍射图如图二所示.2 、学生根据实验室提供的X射线衍射图谱,使用衍射工具书,对X射线衍射图进行单相物相分析,鉴别出单相物质.3 、物相分析步骤：1 ).X射线衍射图谱由实验室提供,分析时,注意实验条件.2 ).求晶面间距d:采用D/max-2200PCX射线衍射仪测试样品,晶面

6、间距d已经在衍射图实验数据中直接给出.3 ).求相对强度I:采用D/max-2200PCX射线衍射仪测试样品,相对强度I已经在衍射数据中直接给出.4 )选取三个d值(比拟强线)或者根据样品的元素,初步确定可能的物质,用尝试法查找索引并对照卡片来鉴别物相.46)考前须知：(1) .索引手册上禁止用笔勾画.(2),卡片取出用完后,一定要按卡片号的顺序放回原处.六、实验结果讨论1)、要求学生书写实验报告.2)、实验报告要求(1)简述物相定性分析的原理和方法；(2) 写出本次实验的测试条件；(3)列表事业示出实验数据和分析结果.七、思考题1、你所做的实验数据样品使用的设备名称是什么？2、你所做的实验数

7、据样品使用的X射线靶是什么？靶的波长是多少？3、X射线衍射仪的主要用途是什么？八、参考书或文献1、王世中,臧鑫土主编,现代材料研究方法,北京航空航天出版社2、李树堂主编,金属X射线衍射与电子显微分析技术,冶金出版社九、实验报告的格式如表一所示.51020304050607080901000100020213000400050006000700080006543212theta(deg)intensity(cps)7000peakno.2thetaFWHMd-valueintensityI/Io138.1400.2822.357634659100244.3200.3292.04217690233

8、64.4800.3291.4439478014477.4000.3061.2320497615581.5600.2821.179327508697.9000.2821.02145512图二、单相物质的X射线衍射图102030405060708090100010002021300040005000600080006543212theta(deg)intensity(cps)6实验二两相(或多相)物质的X射线衍射物相分析方法一、实验目的通过本实验进一步掌握X射线衍射仪的结构原理、光路系统,学会使用X射线索引及ICDD卡片的方法,并鉴定出两相物质.二、实验内容1教师现场讲解X射线衍射仪的结构原理、光

9、路系统等2教师现场演示两相或多相物质X射线衍射图谱的测试方法.3 测试学生其它自主实验所做的样品或者实验室提供的两相或多相物质的样品.4 学生根据实验室提供的X射线衍射图谱,使用衍射工具书,对X射线衍射图进行单相物相分析,鉴别出两相或多相物质.三、实验原理详见实验一的相关内容四、实验条件1日本理学D/max-2200PCX射线衍射仪一台.2 X射线衍射字母数字检索手册数套.3 X射线衍射ICDD卡片数组.五、实验步骤1、通过教师讲解和现场参观,学生了解使用X射线衍射仪测试样品的过程.2 、在教师的指导下,学生自己操作X射线衍射仪的控制系统,测试样品,其两相物质的X射线衍射图如图三所示.3 、学

10、生把自己测试的或实验室提供的X射线衍射图谱,使用衍射工具书,进行两相或多相物质的物相分析,鉴别出两相或多相物质.4 、物相分析步骤：1.X射线衍射图谱由实验室提供,分析时,注意实验条件.72.求晶面间距d:采用D/max-2200PCX射线衍射仪测试样品,晶面间距d已经在衍射图实验数据中直接给出.3 .求相对强度I:采用D/max-2200PCX射线衍射仪测试样品,相对强度I已经在衍射数据中直接给出.4 选取三个d值比拟强线或者根据样品的元素,初步确定可能的物质,用尝试法查找索引并对照卡片来鉴别物相.5 .当样品为两相或多相物质时,查找往往比拟困难.当查出某一物相后,如果再查另外一相即强度为1

11、00的衍射峰已经使用过,还需要将剩余的衍射峰,强度要作归一处理即再选最顶峰为I1,重新计算相对强度值,然后再鉴别另一物相.6 考前须知：（1） .索引手册上禁止用笔勾画.2,卡片取出用完后,一定要按卡片号的顺序放回原处.六、实验结果讨论1、物相分析实验要求学生书写实验报告.2、实验报告要求4简述物相定性分析的原理和方法；5写出本次实验的测试条件；6列表事业示出实验数据和分析结果.七、思考题1、X射线衍射物相分析的原理是什么？2、两相或多相物质的X射线衍射的物相分析方法与单相物质的分析方法有什么相同和不同之处？八、参考书或文献1、王世中,臧鑫士主编,现代材料研究方法,北京航空航天出版社2、李树堂

12、主编,金属X射线衍射与电子显微分析技术,冶金出版社九、实验报告的格式如表一所示.8peakno.2thetaFWHMd-valueintensityI/Io130.0400.2822.97233753235.4000.2822.53356935337.1800.4002.4162993864443.2200.4002.091515763100544.5600.3062.03174834656.9200.3061.61643052762.8200.4711.4780697145875.3600.5181.2602235615979.3400.6121.20661735121095.0000.5651.0448747511106.9400.8470.9586756512111.0600.8470.93431558101