仪器分析试题

1、一、单项选择题 ( 请直接将选项填在每题后的括号内，每小题 2 分，共 40 分 )1 分析相对分子质量大于3000 的试样 , 一般采用的方法是( A )A)空间排阻色谱法，B)毛细管柱气相色谱法，C)填充柱气相色谱法，D)离子交换色谱法2 玻璃电极的活化是为了( C )A) 清洗电极表面, B) 降低不对称电位,C) 更好地形成水化层 , D) 降低液接电位3 就气相色谱法常用的流动相载气，试指出下列哪一个不正确 ?( C )A) 氢气， B) 氮气， C) 氧气， D) 氦气4 以下仪器分析的特点描述，不正确的是( D ) 。A) 灵敏度高， B) 选择性好， C) 仪器一般比较昂贵，

2、D) 相对误差很小5 与光谱线强度无关的因素是( D ) 。A)跃迁能级间的能极差，B)蒸发温度，C)跃迁概率，D)高能级上的原子数6 速率理论常用于： ( B )A) 塔板数计算, B) 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关C) 塔板高度计算, D) 色谱流出曲线形状的解释7 在液相色谱中，梯度洗脱最适宜于分离( B )A) 几何异构体， B) 分配比变化范围宽的试样，C) 沸点相差大的试样， D) 沸点相近，官能团相同的试样8 .电化学分析中的催化极谱法研究，中国科学家贡献大，其中的平行反应极谱催化波的反应机理如下：O + ne-fR (电极反应)，R +Z - 0(化学反应)，判断下列说

3、法哪一种正确？ ( A )A) 物质O 催化了物质Z 的还原，B) 物质R 催化了物质Z 的还原C) 物质Z 催化了物质O 的还原，D) 物质O 催化了物质R 的氧化9 电解时，由于超电位存在，要使阳离子在阴极上析出，其阴极电位要比可逆电极电位( A )A) 更负， B) 更正， C) 两者相等， D) 无规律可比较10物质 A 和 B 在长 2m 的柱上保留时间分别为16.40 和 17.63 min ，峰底宽是1.11 和 1.21 min ，该柱的分离度为： ( C )A) 0.265， B) 0.53， C) 1.03，D) 1.0611 . HPLC溶质性检测器，仅对被分离组分的物理

4、或化学特性有响应，以下不属于此类的是：(C )A) 紫外检测器， B) 荧光检测器， C) 示差折光检测器， D) 电化学检测器12 发射光谱定量分析选择内标元素必需符合的条件之一。 ( D )A) 必须是基体元素具有含量最大的； B) 必须与待测元素具有相同的激发电位；C) 必须与待测元素具有相同的电离电位； D) 与待测元素具有相近的蒸发特性。13 在溶出伏安法中, 下面哪一种说法是 不 对的 ? ( A )A) 要求溶液中被测物质100% 富集于电极上, B) 富集时需搅拌或旋转电极C) 溶出过程中 , 不应搅拌溶液, D) 富集的时间应严格的控制14 在原子吸收光谱分析中，若基体较复杂

5、且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行校准? ( C ) 。A) 工作曲线法， B) 内标法， C) 标准加入法， D) 间接测定法15 相对于观测器，由原子无规则的热运动带来所产生的谱线变宽称为：( B ) 。A) 自然变度， B) 多普勒变宽， C) 劳伦茨变宽， D) 斯塔克变宽16 原子吸收光谱分析测定矿泉水中的钙时，对于光源灯及分析线应该选择下列(A ) 。A) Ca灯，422.67nm, B) Mg 灯，285.21nm,C) Sr灯，460.73nm, D) Be灯，234.86nm ,17 一条原子光谱谱线对应的电子能级间隔越小, 共振跃迁时所吸收光

6、子的 ( A ) 。A) 波长越长， B) 能量越大， C) 波数越大， D) 频率越高18 在符合朗伯- 比尔定律的范围内，物质的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是：( B )。A)增加、增加、增加，B)减小、不变、减小，C)减小、增加、增加，D)减小、不变、增加19 依据法拉第电解定律，由电极上通过的电量确定电极上析出的物质量的分析方法，叫( C ) 。A) 电位分析法， B) 伏安分析法， C) 库仑分析法， D) 极谱分析法20 . 用 C18 填充柱做固定相，75%甲醇溶液做流动相来分离对羟基苯甲酸丁酯 、对羟基苯甲酸丙酯 、对羟基苯甲酸乙酯 、对羟基苯甲酸甲酯 同系物时，预测它

7、们的出峰顺序应为( D ) 。A) ， B) ， C) ， D) 21 . GC仪器中质量型检测器，如氢火焰离子化和火焰光度检测器的响应值是正比于( A )。A) 单位时间进入检测器的质量， B) 载气中组分的浓度，C) 固定相中组分的质量， D) 单位时间进入检测器的浓度，22 在原子发射光谱定性分析法中，选铁光谱作波长标尺比较，以下理由不正确的是(B ) 。A) 铁谱线丰富， B) 铁元素常见， C) 铁谱线强度间距均匀， D) 谱线波长已准确测定23 在气相色谱分析中，要使分配比增加，可以采取(C ) 。A) 增加柱长， B) 减小流动相速度， C) 降低柱温， D) 增加柱温24 样品

8、中有两种物质组分在长度为5m 的气相色谱柱上分离显示出保留时间分别为 6.50 和 6.93 min ，峰底宽是0.28和0.42 min,该柱对它们的分离度为：(B )A) 0.43 ， B) 1.23 ，C) 0.70，D) 0.6125 化学电池中施加的实际分解电压，包括(D ) 。A) 反电动势， B) 超电压， C) 反电动势加超电压， D) 反电动势、超电压和 IR 降26 浓度型检测器, 其响应值是正比于( A )。A载气中组分的浓度B、单位时间进入检测器的质量C、固定相中组分的质量D单位时间进入检测器的浓度27 在原子发射光谱分析法中，选择激发电位相近的分析线对是为了( A )

9、。A、减少基体效应，B、提高激发概率，C、消除弧温的影响，D、降低光谱背景28 以峰高乘以平均峰宽的方法计算色谱峰的峰面积，适用于何种形状的色谱峰(D )。(A) 所有的色谱峰， (B) 不对称的色谱峰， (C) 同系物的色谱峰， (D) 呈高斯分布的色谱峰29平行反应极谱催化波的反应机理如下：法哪一种正确？ ( A )(A) 物质 O 催化了物质Z 的还原，O + ne-f R (电极反应)，R + Z - O (化学反应)，判断下列说(B) 物质 R 催化了物质Z 的还原C) 物质 Z 催化了物质O 的还原， (D) 物质 O 催化了物质R 的氧化30 实际分解电压，包括(B )。(A)

10、反电动势， (B) 反电动势、超电压和 IR 降， (C) 反电动势加超电压， (D) 超电压31 电位法测定时，溶液搅拌的目的：( C )(A) 让更多的离子到电极上进行氧化还原反应， (B) 加速离子的扩散，减小浓差极化(C) 缩短电极建立电位平衡的时间， (D) 破坏双电层结构的建立32 .物质甲 和 乙在长3m的柱上保留时间分别为11.40和12.63 min,峰底宽是1.01和1.12 min,该柱的分离度为： ( D )(A) 0.29(B) 0.58(C) 21.193(D) 1.1533 测量光谱线的黑度可以用(A )(A) 摄谱仪 ,(B) 比长计 ,(C) 测微光度计,(D

11、) 比色计34 紫外- 可见吸收光谱主要决定于( D )(A) 分子的振动、转动能级的跃迁， (B) 原子的电子结构，（C）原子的外层电子能级间跃迁（D）分子的电子结构35 .双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是（ A ）（A）可以抵消因光源的变化而产生的误差，（B）可以采用快速响应的检测系统（C）可以抵消吸收池所带来的误差，（D）可以扩大波长的应用范围36 .电子能级间隔越小，跃迁时吸”光子的（A ）（A）波长越长，（B）能量越大，（C）波数越大，（D）频率越高37 .在溶出伏安法中，下面哪一种说法是 不对的？ （A ）（A）要求溶液中被测物质100%富集于电极上，（B）富集

12、时需搅拌或旋转电极（C）溶出过程中，不应搅拌溶液，（D）富集的时间应严格的控制38库仑分析与一般容量滴定分析相比（C ）（A）需要标准物进行滴定剂的校准，（B）很难使用不稳定的滴定剂（C）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生，（D）测量精度相近39 .在紫外-可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰（C ）。（A）消失，（B）精细结构更明显，（C）位移，（D）分裂二、填空题（请直接在各题空格上填写，每空 2分，共20分）1 .物质的红外光谱可用于其分子结构研究，它主要描绘出分子的振动光谱和转动_光谱。2 .在控制电位电解分析过程中，电流随时间迅速 下降 。3 .当电子从第一激发态跃迁到基态

13、所产生的原子线，称为一共振发射线_。4 .在用归二化法进行色谱定量分析时，进样量重现性差将不影响测定结果。5 .在发射光谱定性分析中，在拍摄铁光谱和试样光谱时，用移动哈特曼光阑来代替移动感光板，其目的是避免板移造成机械误差，而使波长产生位差，译谱时发生困难。6 .原子发射光谱仪中，高温光源的主要作用是_提供热能使试样蒸发和激发。7 .液-液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相的性质为非极性_,流动相的性质为极性。8 .原子吸收光谱法测定背景干扰包括光散射和_分子吸收两部分。9 .气相色谱仪虽然它的形状、结构有多种多样，但它的组成基本都包括气路系统，进样系统、分离系统、检测记录系统和温控系统等五部

14、分。10 .在液相色谱中，为了减少固定液的流失，一般用化学键合固定相。11 .将仪器分析产生的各种信号与待测物浓度关联起来的过程称之为校准 过程。12 .仪器信号反映待测物的信息，而噪音不可避免，它降低分析的准确度和精密度、抬高检出限。13 . IUPAC规定：灵敏度用校正灵敏度表示。即测定浓度范围内校正曲线的斜率。14 .循环伏安法在研究电极反应的性质、机理、电极过程动力学参数等方面有着广泛的应用。15 .仪器分析是通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来确定物质的化学组成、状态及结构的一类分析方 法。16 .由于化合物结构变化（共轲、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后，吸收峰位

15、置向长波方向变化产生红移，吸收峰位 置若向短波方向移动，则叫蓝移。17 .原子光谱分析线表观上呈现为窄的锐线，而分子光谱分析线大多呈现出一条带状的 。18 .分子也有它的特征分子能级，分子内部的运动可分为价电子运动，分子内原子在平衡位置附近的振动和分子绕其重心的 转动。因此分子具有电子能级、振动能级和 里迪能级。19 .色谱法起源于1906年由俄国植物学家茨维特使用CaCO粉末作为分离系统，石油物作为流动相分离植物中色素时发现并命名的“色谱法”。20 .原子吸收光谱分析是基于气态的基态原子”选择性吸收光辐射能（hn）,并使该光辐射强度降低而产生的吸收光谱。三、判断正误（请直接在各题后括号里，认

16、为正确打M认为错误打 >，每题1分，共10分）1,仪器分析的灵敏度提高一定使其检测限降低。（X ）2,工作曲线法准确性与标准物浓度配制的准确性、标准基体与样品基体的一致性都有关。（V）3,恒流泵特点是在一定操作条件下，输出流量保持恒定而与色谱柱引起阻力变化有关。（X ）4, ICP光源可有效消除自吸现象是由于它具有很高的灵敏度，待测元素的浓度低的原因。（X ）5,色谱峰峰宽越小，塔板数就越大，而板高就越小，柱效能越低。（X ）6,分离非极性和极性混合物时：一般选用极性固定液，非极性物先流出，极性组分后流出。（，）7,电位分析的理论基础：能斯特方程是描述电极电位与溶液中待测离子间的定量关系

17、式。（，）9,循环伏安法与示波极谱法具有不同样形式的峰电流和峰电位方程式。（X ）10,残余电流中的电容电流（充电电流）是影响极谱分析灵敏度的主要因素。（V）11,标准曲线法的准确性与标准物浓度配制的准确性、标准基体同样品基体的一致性都有关。（V ）12,浓差极化是由于电解过程中电极表面离子浓度与溶液本体浓度不同而使E电极偏离平衡电位的现象。外加电压要严格控制工作电极上的电位大小，就要求参比电极电位稳定。（ V ）13,库仑分析中电解的物质的量 m与通过电解池的电量 Q成反比，即库仑定律的分析依据。（ X ）四、问答题（三小题，共10分）1 .请简要写出高频电感耦合等离子炬（ICP）光源的工作

18、原理。（4分）答：当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。开始时，管内为 Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在 垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流），其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。2 .请简述威尔斯Walsh峰值吸收测量原理要点。（3分）答：Walsh指出，在温度不太高时，当发射线和吸收线满足：51二匚白"也4上 当Dne << Dna时，发射线很窄，发射线的轮廓可认为是一个矩形，则在发

19、射线的范围内各波长的吸收系数近似相等，即Kn= KO,因此可以“峰值吸收”代替“积分吸收”。3 .色谱定量分析时，为什么要引入定量校正因子？ （3分）答：由于组分的峰面积与其重量或百分含量不成正比，也就是说，在同一类型的检测器上，重量或浓度相同的不同物质，在 同一条件下，产生的信号是不一样的（得到的色谱峰面积却常常不同）；在不同类型的检测器上，同一种物质产生的信号也 是不一样的.因此，为使产生的响应信号（测出的峰面积）能定量代表物质的含量，就要对峰面积进行校正，即在定量计算 时要引入校正因子。4 .请简述极谱分析中采用三电极系统的作用。（3分）答：在双电极系统中，将iR降忽略了。当回路i较大或

20、R较高时，此时参比电极也发生极化，并产生 iR降。此时要准确测 定工作电极电位，必'须想办法克服iR降！通常的做法是使用三电极系统。当参比电极和工作电极间的电位差由于iR而产生偏离时，其偏差信号通过参比电极电路反馈回放大器的输入端，调整放大器的输出使工作电极电位恢复到预定值，于是工作电极电位就能完全受外加电压的控制，起到消除工作电极电位失真的作用。5 .气液色谱对固定液有何要求？ （3分）答：首先是选择性好.另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定性；对试样各组分有适当的溶解能力；在操作温度下有较低蒸气压，以免流失太快。具体要求如下：1 ） .对被分离的各组分有足够的分离能力；2）.

21、在操作温度下呈液态，并有足够的稳定性，能溶解被分离混合物中的各组分，且不与组分发生化学反应；3）.在操作温度下粘度要低，以保证固定液能均匀分布在担体上形成均匀的液膜。五、计算题（请直接在每题后解答，每题 10分，共20分）1 .对于波长为400 nm光，请计算出它的粒子性参数（光子的能量 E多少焦耳？）和波动性参数（频率 u多少Hz,波数b 多少 cm-1 ?）。 已知光速 C29979' 1010 cm.s-1 , Planch 常数 h =6.6256' 1034 J.s 。解：波长 400 nm 光子的能量 E = hn =hc/l= 6.6256' 10-34

22、J.s X2.9979' 108 m.s- 1/400' 1。9m=4.97' 1019 J =2.48eV 频率 u= c/l = 2.9979' 108 m.s-1/400' 1。9m = 7.49' 1014 Hz 波数 b=1/l =1/ 400' 10 7 cm = 2.5 ' 104 cm-1 2 .将6.10mg纯的K2Cr2O7试样溶于酸性溶液中，通入10.0毫安的恒电流20分钟电解才达到终点，计算K2Cr2O7纯度。已知 M ( K2Cr2O7 为 294"受0 4- X】01匐】口7 裆606 * 9

23、8 87解： 一凸，'圮M% = 6.09 X10 -3/（6.10 X10-3） = 99.8%3.化验室选用正庚烷作内标物，以GC内标标准曲线法抽检一批乙酸正丁酯中杂质甲苯的含量，首先测得了A甲/A庚又m甲/m庚的标准曲线为 A甲/A庚=0.215m甲/m庚+ 0.022。在一个产品1.000 g中加入0.100 g正庚烷混匀后进样分析，测 得样品A甲/A庚 为0.04 ,请计算出该个产品中甲苯的含量为百分之几？解：由内标标准曲线 A甲/A庚=0.215m甲/m庚+0.022计算出实际样品中 m甲/m庚之值 0.04 = 0.215m 甲 /m 庚 + 0.022m 甲 /m 庚=0.0837W 甲=m 庚 /m 样 x m 甲/m 庚 X 100%W 甲=0.1 /1 X 0.0837X100% =0.837%4.某未知液中银的扩散电流为3.75微安。将1mL 1X10-2mol/L标准银溶液加入到20.0mL未知液中去，混合液的银扩散电流增至6.80微安，求未知液中馍的浓度。5 .肾上腺素中微量杂质肾上腺酮含量的检验计算。制备2mg/mL0.05mol/L的HCl介质)样品溶液，在肾上腺酮的 人310nm(