仪器分析课复习要点-2014-5-3剖析

1、2014.5 仪器分析课复习要点仪器分析课复习要点第一章第一章 绪论绪论 p1, 何为仪器分析，有何特点，常用于测量含量低于何为仪器分析，有何特点，常用于测量含量低于1的的微、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。微、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。 仪器分析根据分析的基本原理分为：仪器分析根据分析的基本原理分为： 光学分析法；光学分析法； 电化电化学分析法；分离分析法学分析法；分离分析法 （色谱法）等（色谱法）等 3大类。大类。 光学分析法分哪两类，其中光谱法又分为原子光谱和分子光学分析法分哪两类，其中光谱法又分为原子光谱和分子光谱两类，或分为吸收光谱、发射光谱等常见类型；光谱两类，或分为

2、吸收光谱、发射光谱等常见类型； p3，理解精密度、灵敏度、线性范围、检出限、选择性、，理解精密度、灵敏度、线性范围、检出限、选择性、准确度、加标回收率等基本概念。准确度、加标回收率等基本概念。第二章第二章 分子吸光分析法分子吸光分析法 p13,由原子的吸收或发射所形成的光谱称为原子光谱，原由原子的吸收或发射所形成的光谱称为原子光谱，原子光谱是线光谱。子光谱是线光谱。 由分子的吸光或发光所形成的光谱称为分子光谱，分子光谱由分子的吸光或发光所形成的光谱称为分子光谱，分子光谱是带状光谱。是带状光谱。本课程学过的几种光谱法如何归类？涉及何种能级的跃迁？自本课程学过的几种光谱法如何归类？涉及何种能级的跃

3、迁？自己总结。比如：红外光谱法既是分子光谱法，又是吸收光谱法，己总结。比如：红外光谱法既是分子光谱法，又是吸收光谱法，涉及振动转动能级的跃迁。而紫外涉及振动转动能级的跃迁。而紫外-可见分光光度法，则是电可见分光光度法，则是电子能级的跃迁引起的。子能级的跃迁引起的。 p14, 电磁辐射的周期、频率、波长、波数、速率的基本概电磁辐射的周期、频率、波长、波数、速率的基本概念以及运算关系；念以及运算关系； p16,有机化合物的紫外有机化合物的紫外可见吸收光谱是三种电子能级跃迁可见吸收光谱是三种电子能级跃迁的结果：的结果：电子、电子、电子、电子、n电子。主要的跃迁形式有哪电子。主要的跃迁形式有哪3种？种

4、？p15-18,常见术语：吸收光谱、吸收峰、最大吸收波长、生色常见术语：吸收光谱、吸收峰、最大吸收波长、生色团、助色团、红移、蓝移；为何溶剂有最低使用波长？团、助色团、红移、蓝移；为何溶剂有最低使用波长？p20, 紫外紫外-可见分光光度计有光源、单色器、吸收池、检测器可见分光光度计有光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示器五部分。常用紫外光源、可见光源都有哪些？和信号显示器五部分。常用紫外光源、可见光源都有哪些？单色器的组成？常用色散元件有：棱镜、光栅；为何商品仪单色器的组成？常用色散元件有：棱镜、光栅；为何商品仪器多选用光栅，与棱镜比较，它有何优点？器多选用光栅，与棱镜比较，它有何优点？可见

5、光区使用玻璃吸收池（比色皿），紫外区使用石英吸收可见光区使用玻璃吸收池（比色皿），紫外区使用石英吸收池。因为玻璃能吸收紫外光。池。因为玻璃能吸收紫外光。紫外紫外-可见光的常用检测器是光电倍增管（可见光的常用检测器是光电倍增管（PMT）。）。P23，具有相同的紫外吸收光谱的是否一定为同一物质？例如，具有相同的紫外吸收光谱的是否一定为同一物质？例如甲苯和乙苯。单根据紫外光谱不能完全决定物质的分子结构，甲苯和乙苯。单根据紫外光谱不能完全决定物质的分子结构，还必须与红外吸收光谱、核磁共振波谱、质谱以及其它化学、还必须与红外吸收光谱、核磁共振波谱、质谱以及其它化学、物理方法共同配合才能得出可靠的结论物理

6、方法共同配合才能得出可靠的结论.P26 掌握掌握Beer定律及相关定量计算！如本章习题定律及相关定量计算！如本章习题22等。注意等。注意（摩尔吸光系数）的单位。它仅与入射光的波长、被测组分的本（摩尔吸光系数）的单位。它仅与入射光的波长、被测组分的本性和温度有关，在一定条件下是被测物质的特征性常数。性和温度有关，在一定条件下是被测物质的特征性常数。何为标准曲线法？该法适用于大批量样品的测定。何为标准曲线法？该法适用于大批量样品的测定。 p36 掌握掌握4种测定条件的选择。种测定条件的选择。 如如3）吸光度范围选择中，测量）吸光度范围选择中，测量误差最小的点？适宜测量的透射比范围及吸光度范围误差最

7、小的点？适宜测量的透射比范围及吸光度范围 ？ P28，何为，何为 红外光谱法？是否所有物质在红外光谱区均有吸收？红外光谱法？是否所有物质在红外光谱区均有吸收？哪些物质没有吸收？哪些物质没有吸收？ 掌握产生红外光谱应具备的掌握产生红外光谱应具备的2个条件。个条件。p30, 了解分子振动的两种基本形式：伸缩振动、变形振动；了解分子振动的两种基本形式：伸缩振动、变形振动；P31， 掌握官能团区特征频率位置：包括掌握官能团区特征频率位置：包括O-H, C=O,饱和与不饱饱和与不饱和的和的C-H，三键与累积双键区，以及指纹区的，三键与累积双键区，以及指纹区的C-O等。等。1lglgoIATI p34,

8、常用的红外光谱仪的光源：能斯特灯或者硅碳棒；检常用的红外光谱仪的光源：能斯特灯或者硅碳棒；检测器是：真空热电偶。测器是：真空热电偶。 p39,了解红外光谱制样方法。了解红外光谱制样方法。第第3章章 分子发光分析法分子发光分析法 基本概念：基本概念： 激发单重态，激发三重态，振动弛豫、荧光发激发单重态，激发三重态，振动弛豫、荧光发射，磷光发射，内转换、荧光猝灭、系间跨越、激发光谱、发射，磷光发射，内转换、荧光猝灭、系间跨越、激发光谱、发射光谱。射光谱。 p4849，何种结构的有机物分子有较强的荧光？，何种结构的有机物分子有较强的荧光？ p47, 定量分析式定量分析式If=Kc 线性关系成立的条件

9、。线性关系成立的条件。 了解荧光光谱仪的主要结构，了解荧光光谱仪的主要结构， 记住：为了消除入射光及散记住：为了消除入射光及散射光的影响，荧光检测器与激发光方向射光的影响，荧光检测器与激发光方向呈直角呈直角。了解荧光分析法的特点。了解荧光分析法的特点。 第第4章章 原子光谱分析法原子光谱分析法 了解原子发射光谱法（了解原子发射光谱法（AES）的特点。定量关系式：）的特点。定量关系式：I = ac了解原子吸收光谱法（了解原子吸收光谱法（AAS）的特点及定量关系式。）的特点及定量关系式。理解标准曲线法及标准加入法；理解标准曲线法及标准加入法；了解原子吸收谱线的轮廓。了解：空心阴极灯（锐线光源）要了

10、解原子吸收谱线的轮廓。了解：空心阴极灯（锐线光源）要满足的满足的2个要求（特点）；火焰原子化器组成和优缺点，火焰个要求（特点）；火焰原子化器组成和优缺点，火焰类型；石墨炉原子化器原理、原子化过程、优缺点。石墨炉原类型；石墨炉原子化器原理、原子化过程、优缺点。石墨炉原子化器测定的子化器测定的4个阶段：干燥个阶段：干燥灰化灰化原子化原子化净化。净化。 了解了解 D和和L是谱线变宽的是谱线变宽的2个主要因素。个主要因素。 了解灵敏度与检出限的关系。了解灵敏度与检出限的关系。 原子吸收光谱法主要用于测定各类样品中原子吸收光谱法主要用于测定各类样品中的的，也可以用也可以用，扩大了其，扩大了其应用范围。应

11、用范围。原子发射光谱法的应用范围相似。原子发射光谱法的应用范围相似。第第8章章 色谱分析导论色谱分析导论 掌握基本概念掌握基本概念:死时间死时间,保留时间保留时间,调整保留时间调整保留时间,相对保留值相对保留值, 选择因子选择因子,半峰宽半峰宽,峰底宽峰底宽,塔板高度塔板高度,柱效（理论及有效塔板数），柱效（理论及有效塔板数），分离度分离度R，R=1.5的含义等的含义等;了解分配系数了解分配系数,分配比等。分配比等。了解最早的茨维特（了解最早的茨维特（Tswett）色谱实验装置。）色谱实验装置。了解范式（了解范式（Van Deemter）方程和式中各项含义，理解流动相）方程和式中各项含义，理解

12、流动相速率速率对板高对板高H的综合影响。的综合影响。 要求能够熟练运用公式要求能够熟练运用公式8.8，8.10，8.11，8.238.26，8.36，8.41等进行计算。还有等进行计算。还有1个重要公式：个重要公式： (R1 / R2)2 = n1 / n2 = L1 / L2 掌握课堂讲授的例题及布置的思考练习题掌握课堂讲授的例题及布置的思考练习题P175：1-4,7-9,11-14,17,19,22。 第第9章章 气相色谱法气相色谱法 固定液的要求固定液的要求,相对极性相对极性,固定液的选择原则固定液的选择原则,色谱仪的组成，色谱仪的组成，各种检测器的原理及适合检测何种样品各种检测器的原理

13、及适合检测何种样品,了解色谱定性方法；色了解色谱定性方法；色谱定量方法有哪几种？谱定量方法有哪几种？P191，表，表9。2中，中，1、2、5行。行。第第10章章 高效液相色谱法高效液相色谱法 掌握高效液相色谱仪的掌握高效液相色谱仪的4个主要部分，掌握紫外可见、荧个主要部分，掌握紫外可见、荧光、示差折光等光、示差折光等3种常用检测器特点及如何选用。种常用检测器特点及如何选用。 P200，了解，了解HPLC对流动相（溶剂）的要求。对流动相（溶剂）的要求。 P201，了解高效液相色谱法的主要类型，即液液分配色谱、，了解高效液相色谱法的主要类型，即液液分配色谱、离子交换色谱、空间排阻色谱的分离原理。离

14、子交换色谱、空间排阻色谱的分离原理。 P202，理解正相色谱、反相色谱的区别及适用性，理解正相色谱、反相色谱的区别及适用性. P211，了解，了解 梯度洗脱技术，并与气相色谱中的程序升温相梯度洗脱技术，并与气相色谱中的程序升温相比较。比较。第第12章章 核磁共振波谱和质谱分析法核磁共振波谱和质谱分析法 P226 何为核磁共振吸收，即何为核磁共振吸收，即NMR吸收的原理？吸收的原理？何为化学位移？根据化学位移的大小可判断原子核所处的化学何为化学位移？根据化学位移的大小可判断原子核所处的化学环境，也就是推断物质的分子结构。环境，也就是推断物质的分子结构。 化学位移的标准物质化学位移的标准物质 常用常用TMS四甲基硅烷，规定其四甲基硅烷，规定其TMS=0CCl4、 D2O 、CDCl3是常用溶剂是常用溶剂 质谱法质谱法(M