真空烧结-东北大学

1、真空烧结真空烧结2硬质合金的烧结硬质合金的烧结n烧结：使多孔的粉末压坯变成具有一定结构和性能烧结：使多孔的粉末压坯变成具有一定结构和性能的合金。的合金。n硬质合金的氢气烧结硬质合金的氢气烧结氢气间隙炉：随炉子尺寸的增加其结构复杂；氢气间隙炉：随炉子尺寸的增加其结构复杂；工艺：工艺：1.脱蜡预烧；脱蜡预烧；2.烧结；烧结；能耗比较氢气烧结日益昂贵；能耗比较氢气烧结日益昂贵； H2和物料带入的水分及空气：进出料时氢气点火燃烧生成的部分水；和物料带入的水分及空气：进出料时氢气点火燃烧生成的部分水；杂质气体通过各温度带引起合金脱碳、渗碳、渗氮、还原、氧化等反应杂质气体通过各温度带引起合金脱碳、渗碳、渗

2、氮、还原、氧化等反应3真空烧结的特点真空烧结的特点n真空烧结气氛真空烧结气氛n真空烧结的致密化真空烧结的致密化n真空烧结的效果真空烧结的效果4真空烧结气氛真空烧结气氛n真空烧结气氛的优势真空烧结气氛的优势真空炉中的气氛稳定变化不大；真空炉中的气氛稳定变化不大；无无H2带来的不良反应；带来的不良反应；物料带入的气氛和吸附空气在炉子升温前的冷抽过物料带入的气氛和吸附空气在炉子升温前的冷抽过程可基本去除；程可基本去除；氧含量减至最低。氧含量减至最低。n真空度的选用原则（真空度的选用原则（1330.13Pa）5真空度的选用原则真空度的选用原则n影响真空度选用的因素：影响真空度选用的因素：原料含氧、碳量

3、原料含氧、碳量真空炉材料真空炉材料真空炉的泄漏率真空炉的泄漏率n真空度选用原则：真空度选用原则：成形剂的彻底排除成形剂的彻底排除氧化物在尽可能低的温度被碳还原氧化物在尽可能低的温度被碳还原挥发去除的所有能挥发的杂质元素挥发去除的所有能挥发的杂质元素减少有用合金元素的挥发减少有用合金元素的挥发控制合金含碳量控制合金含碳量6真空烧结的致密化真空烧结的致密化三种不同成分合金烧结（实践）和氢气烧结线收缩同温度和时间的关系三种不同成分合金烧结（实践）和氢气烧结线收缩同温度和时间的关系线收缩线收缩/L102/L7真空度及温度对致密化的影响真空度及温度对致密化的影响n真空烧结较好的去除颗粒表真空烧结较好的去

4、除颗粒表面的氧化膜，改善了碳化物面的氧化膜，改善了碳化物同粘结相的湿润性同粘结相的湿润性n促进了烧结过程、降低烧结促进了烧结过程、降低烧结温度，加速合金收缩的速度温度，加速合金收缩的速度。n真空烧结对线收缩速度的影真空烧结对线收缩速度的影响随响随(W,Ti)C在合金中的含量在合金中的含量增加而提高；增加而提高；n活化烧结活化烧结n压坯孔隙内气体量减少，气压坯孔隙内气体量减少，气体产物更易排出，溶于金属体产物更易排出，溶于金属的气体脱除的气体脱除WC10Co合金在不同温度合金在不同温度及压强下的线收缩及压强下的线收缩12.716.18真空烧结的效果真空烧结的效果n耐磨性及强度显著提高耐磨性及强度

5、显著提高n降低生产成本降低生产成本检验项目检验项目氢气烧结氢气烧结真空烧结真空烧结硬度硬度HRA91.091.6抗弯强度抗弯强度/MPa12301950抗压强度抗压强度/MPa42004470比例极限比例极限/MPa17201760弹性模数弹性模数103MPa530570切削试样：深度切削试样：深度3.18mm 后面磨损后面磨损速度速度200m/min 2min 月牙洼磨损月牙洼磨损 0.43mm0.71mm0.127mm0.381mmWC-TiC8%TaC11.5%-Co8.5%合金合金氢气及真空烧结平均物理力学性能的比较氢气及真空烧结平均物理力学性能的比较9硬质合金真空烧结淬火硬质合金真空

6、烧结淬火n理论依据理论依据n烧结淬火工艺烧结淬火工艺烧结二次加热淬火烧结二次加热淬火烧结直接淬火烧结直接淬火n影响烧结淬火的主要因素影响烧结淬火的主要因素n真空烧结淬火对硬质合金性能和结构的影响真空烧结淬火对硬质合金性能和结构的影响10影响烧结淬火的主要因素影响烧结淬火的主要因素n加热温度：加热温度：8001500；n保温时间：保温时间：few min2h；n加热介质（气氛）：盐浴、氮气、真空等；加热介质（气氛）：盐浴、氮气、真空等；n淬火介质：油、水、气体（氮气、氩气、液氮等）；淬火介质：油、水、气体（氮气、氩气、液氮等）；n回火：回火：200700、140h，真空炉或氢气保护；真空炉或氢气

7、保护；n设备：高温盐浴炉、饱和气氛加热炉、真空烧结淬火炉设备：高温盐浴炉、饱和气氛加热炉、真空烧结淬火炉n真空度：真空度：6.60.66Pa11真空烧结淬火对性能和结构的影响真空烧结淬火对性能和结构的影响n不同真空淬火工艺对合金性能的影响不同真空淬火工艺对合金性能的影响室温抗弯强度提高室温抗弯强度提高530， Co含量越高，效果越明显；含量越高，效果越明显；冲击疲劳韧度提高冲击疲劳韧度提高100300；硬度提高硬度提高0.21HRA，磁力和密度变化不大。磁力和密度变化不大。不同牌号的硬质合金，不同牌号的硬质合金， 淬火温度至关重要；淬火温度至关重要；其他因素有相同的影响和范围。其他因素有相同的

8、影响和范围。n真空淬火合金微区结构的影响真空淬火合金微区结构的影响n真空淬火对合金硬质相的影响真空淬火对合金硬质相的影响12真空烧结淬火合金微区结构的影响真空烧结淬火合金微区结构的影响编号编号合金中合金中WC的含的含量量 Co(111)/-Co-Co（10111011）衍射峰高比衍射峰高比相分析相分析烧结态烧结态直油淬态直油淬态烧结态烧结态直油淬态直油淬态123456780258101215185.012.716.817.530.030.4-1.812.515.230.635.348.048.5-Co相相Co相相Co相相Co相相Co相，相，WC微量微量Co相，相，WC少量少量Co相，相，WCC

9、o相，相，WCCo相相Co相相Co相相Co相相Co相相Co相，相，WC微量微量Co相，相，WC少量少量Co相，相，WCCo基合金基合金X射线衍射分析结果射线衍射分析结果13真空烧结淬火合金微区结构的影响真空烧结淬火合金微区结构的影响nCo基合金成分与结构的变化基合金成分与结构的变化l在烧结态在烧结态Co基合金中，基合金中，WC在在Co相中的饱和溶解度为相中的饱和溶解度为10%左左右，而在淬火态合金中右，而在淬火态合金中12%，l Co/-Co比值随比值随Co中溶解的中溶解的WC量的增加而增大，直到出量的增加而增大，直到出现现WC相。融入相。融入Co相的相的WC相对相对 Co向向-Co的晶型转变

10、起的晶型转变起到了抑制作用。到了抑制作用。 nWC-Co合金合金Co相结构的变化相结构的变化l随着淬火温度的提高，随着淬火温度的提高， Co/-Co比值增大比值增大l Co/-Co比值峰值对应的合金抗弯强度最高值比值峰值对应的合金抗弯强度最高值真空烧结真空烧结Fe-Al基合金基合金例子例子15Fe-Al基金属间化合物基金属间化合物n金属间化合物：金属间化合物： Ni-Al系，系，Ti-Al系，系，Fe-Al系系nFe-Al金属间化合物的特点：金属间化合物的特点：l优点：优点：比强度高比强度高高的抗氧化性高的抗氧化性高的耐腐蚀性：高的耐腐蚀性：S化气氛中优于不锈钢及防腐涂层化气氛中优于不锈钢及防

11、腐涂层成本低：为不锈钢的成本低：为不锈钢的1/3l缺点：缺点：脆性、断裂抗力差、脆性、断裂抗力差、低塑性、成型性差低塑性、成型性差16研究目的研究目的n采用采用Fe、Al 单质粉末通过真空烧结制取近终单质粉末通过真空烧结制取近终成形的成形的FeAl 基合金制品基合金制品,n有效解决铁铝金属间化合物加工成形的困难有效解决铁铝金属间化合物加工成形的困难；n获得均匀细小的获得均匀细小的FeAl 组织晶粒组织晶粒,提高提高FeAl基合基合金材料的性能。金材料的性能。17材料及试验方法材料及试验方法n实验材料：实验材料： 99.75%, Fe 粉、粉、 99.85%，Al 粉，粒度均为粉，粒度均为200

12、 目，配比为目，配比为原子比原子比Fe Al=1 1n实验工艺流程：实验工艺流程： 球磨球磨压坯压坯烧结烧结成分、组织及力学性能分析成分、组织及力学性能分析18制备方法制备方法n球磨：球磨： QM-1F 型行星球磨机，室温型行星球磨机，室温, 氩气保护氩气保护,转速转速200 r/ min, 分别球磨分别球磨2、4、6、8、10 、12 h, 球磨介质：玛球磨介质：玛瑙球瑙球, 球料比为球料比为10 1(质量分数质量分数, %)n压坯：压坯： 60 t 材料试验机，压力为材料试验机，压力为1.5 GPa, 将粉末置于冷压将粉末置于冷压模中保压模中保压10 min, 压制成压制成110 mm10

13、 mm 的坯料。的坯料。n烧结：烧结： 管式电阻炉进行真空烧结管式电阻炉进行真空烧结, 升温速率升温速率10/ min, 真空真空度为度为310 - 3 Pa, 200下除气下除气10 min，烧结，烧结6204 h。19成分、组织及力学性能分析方法成分、组织及力学性能分析方法nX 射线衍射实验射线衍射实验: D/MAX-RC 型衍射仪型衍射仪, Cu 靶靶,K 0.1504 nm, 40 kV,80 mA。n扫描电镜观察：扫描电镜观察： 日立日立S2570 型，粉末颗粒形貌特征型，粉末颗粒形貌特征n力学测试试样：烧结态。力学测试试样：烧结态。l硬度测试：硬度测试： 国产国产HX21000 型

14、显微硬度计型显微硬度计, 8 点的平均值。点的平均值。l横向断裂强度：三点弯曲法横向断裂强度：三点弯曲法,断裂韧性：单边切口法断裂韧性：单边切口法(SENB), 5 个试样的平均值。个试样的平均值。 nFe 和和Al 组元的晶粒尺寸和微观应变由衍射峰的半高宽求得组元的晶粒尺寸和微观应变由衍射峰的半高宽求得20球磨粉末分析球磨粉末分析nT T球磨球磨增加增加, Fe 和和Al 的衍射峰变的衍射峰变宽宽, 强度减弱强度减弱, 晶粒尺寸细化晶粒尺寸细化, 晶格畸变增加晶格畸变增加; ;n球磨球磨4 h, 形成了纳米晶复合粉形成了纳米晶复合粉,球磨球磨8 h , Al 的衍射峰完全消的衍射峰完全消失。

15、失。n在在Al 非晶化后非晶化后, 仍有个别仍有个别Fe 晶面的衍射峰晶面的衍射峰, Al 比比Fe 更易更易发生塑性变形发生塑性变形, 导致导致Al 晶粒在晶粒在球磨过程中由于承受较大的球磨过程中由于承受较大的塑性变形而细化。塑性变形而细化。n球磨球磨12 h,只有金属间化合物只有金属间化合物FeAl 的衍射峰的衍射峰。21球磨时间对球磨时间对Fe-Al晶粒尺寸的影响晶粒尺寸的影响22不同球磨时间获得的不同球磨时间获得的Fe-Al材料形貌材料形貌23烧结体的力学性能烧结体的力学性能24真空烧结真空烧结Fe-Al试样弯曲断口分析试样弯曲断口分析n经经6204 h 烧结试样的室烧结试样的室温弯曲

16、断口形貌温弯曲断口形貌, n室温下的弯曲断裂特征呈典室温下的弯曲断裂特征呈典型的韧窝断口型的韧窝断口, 呈现高塑性呈现高塑性n塑性的提高塑性的提高由于随着晶粒尺寸的减小由于随着晶粒尺寸的减小, 晶界的晶界的密度增高密度增高, 在晶界区域扩散系数较在晶界区域扩散系数较大大, 存在着大量的短程快扩散路径存在着大量的短程快扩散路径所致。所致。组织均化。由于在机械合金化过组织均化。由于在机械合金化过程中程中Al 均匀弥散分布于均匀弥散分布于Fe 中中, 且且随着球磨的进行随着球磨的进行, 形成均匀的固溶形成均匀的固溶体体, 通过烧结后得到了力学性能均通过烧结后得到了力学性能均一的组织一的组织25结论结论n高能球磨使高能球磨使FeFe、Al Al 混合粉形成具有层片结构的复合混合粉形成具有层片结构的复合粉粉, ,且球磨时间越长且球磨时间越长, ,复合粉颗粒中的复合粉颗粒中的FeFe、Al Al 层片越层片越薄越均匀。高能球磨薄越均匀。高能球磨12 h, 12 h, 可以获得成分单一的金可以获得成分单一的金属间化合物属间化合物FeAlFeAl。n球磨导致层片细