CoMnCr等掺杂ZnO陶瓷的合成及电磁性能

1、目录目录 研究背景及意义 实验内容 结构与性能 电磁性能研究背景 氧化锌是一种具有六方结构的自激活宽禁带半导体材料，使它具备了室温下短波长发光的有利条件；此外，氧化锌具有很高的导电性，具有很高的化学稳定性和耐高温性质；而且它的资源丰富，价格低廉，这些优点使它成为制备光电子器件的优良材料。 研究意义 低温固相化学法具有操作方便 工艺简单 反应过程不需要溶剂， 粉体不易团聚等优点，ZnO陶瓷具有光敏、气敏、压敏、热电、压电诸特性作为。陶瓷的上述特性与添加物质,添加量,制作工艺有明显的依赖关系进一步对这种陶瓷开展掺杂改性研究，对发现新效应 ,开展新应用有着十分重要的意义。实验内容实验原料 Zn(NO

2、3)2 6H2O（上海精密科学仪器有限公司）； Cr(NO3)39H2O（上海精密科学仪器有限公司）； Co(NO3)26H2O（上海精密科学仪器有限公司）； 聚乙烯醇（分析纯，纯度为99.99%） 仪器 JA5003型电子天平 量筒 球磨机 101-oA型电吹风干燥箱 小型液压机 自制模具Co掺杂ZnO压敏陶瓷的制备 按照下表Zn(NO3)26H2O Co(NO3)26H2O的物质的量的百分含量称量原料。Zn(NO3)26H2O(mol%) Co(NO3)26H2O (mol%) 第一组98.01.0 第二组 98.21.8 第三组98.51.5 第三组99.01.0Co掺杂ZnO压敏陶瓷的

3、制备在低温( 28 ) 条件下，将称量好的原料放入球磨罐 ，于电机转速为1400 r/min的条件下球磨反应体系30 min，得到固相反应产物，固相反应产物经洗涤干燥得到掺杂 ZnO 前体粉体 ，将其在450 热分解2 h得到掺杂ZnO粉体。Co掺杂ZnO压敏陶瓷的制备将(PVA)=5的聚乙烯醇（PVA）溶液，按占掺杂ZnO粉体质量5的比例加入到低温固相化学法合成的掺杂ZnO粉体中，经研磨30min，陈化12h后采用小型液压机进行加压成型，得到规格为11mm2mm的素坯，于100烘干24h后备用。此素坯在一定温度下烧结，并保温2h，制得ZnO压敏陶瓷。 Cr掺杂ZnO压敏陶瓷的制备 按照下表Z

4、n(NO3)2 6H2O 和Cr(NO3)39H2O的物质的量百分含量称量原料。 Zn(NO3)26H2O (mol%)Cr(NO3)39H2O (mol%)第一组 98.0 2.0第二组 98.2 1.8第三组 98.5 1.5 第四组 99.0 1.0Cr掺杂ZnO压敏陶瓷的制备 在低温( 28 ) 条件下，将称量好的原料放入球磨罐 ，于电机转速为1400 r/min的条件下球磨反应体系30 min，得到固相反应产物，固相反应产物经洗涤干燥得到掺杂 ZnO 前体粉体 ，将其在450 热分解2 h得到掺杂ZnO粉体。Cr掺杂ZnO压敏陶瓷的制备 将(PVA)=5的聚乙烯醇（PVA）溶液，按占

5、掺杂ZnO粉体质量5的比例加入到低温固相化学法合成的掺杂ZnO粉体中，经研磨30min，陈化12h后采用小型液压机进行加压成型，得到规格为11mm2mm的素坯，于100烘干24h后备用。此素坯在一定温度下烧结，并保温2h，制得ZnO压敏陶瓷。Mn掺杂ZnO压敏陶瓷的制备 按照不同Zn(NO3)2 6H2O Cr(NO3)39H2O的物质的量百分含量称量原料。Zn(NO3)2 6H2O (mol%)Mn(NO3)6H2O (mol%)第一组98.02.0第二组98.21.8第三组98.51.5第四组99.01.0Mn掺杂ZnO压敏陶瓷的制备 在低温( 28 )条件下，将称量好的原料放入球磨罐 ，

6、于电机转速为1 400 r/min的条件下球磨反应体系30 min，得到固相反应产物，固相反应产物经洗涤干燥得到掺杂 ZnO 前体粉体 ，将其在450 热分解2 h得到掺杂ZnO粉体。 Mn掺杂ZnO压敏陶瓷的制备 将(PVA)=5的聚乙烯醇（PVA）溶液，按占掺杂ZnO粉体质量5的比例加入到低温固相化学法合成的掺杂ZnO粉体中，经研磨30min，陈化12h后采用小型液压机进行加压成型，得到规格为11mm2mm的素坯，于100烘干24h后备用。此素坯在一定温度下烧结，并保温2h，制得ZnO压敏陶瓷。性能表征 采用日本理学D/max-RB 型X 射线衍射仪测量粉体及压敏陶瓷的物相； 采用日本电子

7、公司的JEM-100CX 型透射电子显微镜和英国LEOS440 型立体扫描电子显微镜观察粉体的形貌； 采用英国LEOS440 型扫描电子显微镜观察ZnO 压敏陶瓷体的微观结构； 采用武汉嘉力电气技术有限公司生产的YBLI氧化锌避雷器直流掺数测试仪。 结构与性能 粉体的物相分析 对照采用低温固相化学法制备纯的ZnO压敏陶瓷粉体的XRD图，分析分别掺杂三种上述杂质的ZnO压敏陶瓷粉体的XRD图特征衍射峰是否与纯的ZnO压敏陶瓷粉体的XRD图特征衍射峰一致 ，如果一致，说明上述三种杂质固溶于ZnO压敏陶瓷粉体中，如果不一致，说明杂质加入过多。 粉体的形貌和粒度分析 利用低温固相化学法制备的掺杂 Zn

8、O 粉体的电镜照片(SEM图)，从图中可以分析颗粒的形状、粒度分布宽窄、粒径大小、分散性好坏。结构与性能 ZnO陶瓷的粒度和发育情况分析 利用低温固相化学法合成的粉体在最佳烧结温度保温2 h制备的ZnO压敏陶瓷的断面扫描图(SEM图)从图中可以分析ZnO陶瓷的粒度大小，而且可以分析陶瓷体的发育情况。 ZnO陶瓷相组成分析 利用低温固相化学法合成的粉体在最佳烧结温度保温2h制备的ZnO压敏陶瓷的XRD图，可以分析ZnO陶瓷相组成。 电性能 ZnO压敏电阻最重要的电学性能就是所谓“三参数”：压敏电压梯度E1mA，非线性系数，漏电流IL。实验采用武汉嘉力电气技术有限公司生产的YBLI氧化锌避雷器直流

9、掺数测试仪测三参数。磁性能不同的掺杂原子d轨道占据情况不同，这使得它们与基质之间的交换机制可能截然不同，另外掺杂原子的浓度可以使某种磁趋势增强。无序度对它也有影响。谢谢Co掺杂ZnO压敏陶瓷的制备在低温( 28 ) 条件下，将称量好的原料放入球磨罐 ，于电机转速为1400 r/min的条件下球磨反应体系30 min，得到固相反应产物，固相反应产物经洗涤干燥得到掺杂 ZnO 前体粉体 ，将其在450 热分解2 h得到掺杂ZnO粉体。Mn掺杂ZnO压敏陶瓷的制备 将(PVA)=5的聚乙烯醇（PVA）溶液，按占掺杂ZnO粉体质量5的比例加入到低温固相化学法合成的掺杂ZnO粉体中，经研磨30min，陈

10、化12h后采用小型液压机进行加压成型，得到规格为11mm2mm的素坯，于100烘干24h后备用。此素坯在一定温度下烧结，并保温2h，制得ZnO压敏陶瓷。性能表征 采用日本理学D/max-RB 型X 射线衍射仪测量粉体及压敏陶瓷的物相； 采用日本电子公司的JEM-100CX 型透射电子显微镜和英国LEOS440 型立体扫描电子显微镜观察粉体的形貌； 采用英国LEOS440 型扫描电子显微镜观察ZnO 压敏陶瓷体的微观结构； 采用武汉嘉力电气技术有限公司生产的YBLI氧化锌避雷器直流掺数测试仪。 结构与性能 粉体的物相分析 对照采用低温固相化学法制备纯的ZnO压敏陶瓷粉体的XRD图，分析分别掺杂三种上述杂质的ZnO压敏陶瓷粉体的XRD图特征衍射峰是否与纯的ZnO压敏陶瓷粉体的XRD图特征衍射峰一致 ，如果一致，说明上述三种杂质固溶于ZnO压敏陶瓷粉体中，如果不一致，说明杂质加入过多。 粉体的形貌和粒度分析 利用低温固相化学法制备的掺杂 ZnO 粉体的电镜照片(SEM图)，从图中可以分析颗粒的形状、粒度分布宽窄、粒径大小、分散性好坏。结构与性能 ZnO陶瓷的粒度和发育情况分析 利用低温固相化学法合成的粉体在最佳烧结温度保温2 h制备的ZnO压敏陶瓷的断面扫描图(SEM图)从图中可以分析ZnO陶瓷的粒度大小，而且可以