药用辅料、包装材料的质量分析

1、沧州医学高等专科学校沧州医学高等专科学校药学系药学系吴爽吴爽药用辅料、包装材料的药用辅料、包装材料的质量分析分析质量分析分析药用辅料、包装材料药用辅料、包装材料 的质量分析分析的质量分析分析一、药用辅料的分析一、药用辅料的分析 二、包装材料的分析二、包装材料的分析OHOHHOOHO本品为本品为1,2-丙二醇。丙二醇。【性状性状】本品为无色澄明的黏稠液体本品为无色澄明的黏稠液体;无臭，味稍甜；有引湿性。无臭，味稍甜；有引湿性。本品与水、乙醇和三氯甲烷能任意混溶。本品与水、乙醇和三氯甲烷能任意混溶。相对密度本品的相对密度相对密度本品的相对密度(附录附录 )在在25时应为时应为1.0351.037。

2、【鉴别鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集图）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集图706图）图）一致。一致。实例实例 丙二醇（丙二醇（2015年版年版 ）实例实例 丙二醇丙二醇【检查检查】酸度酸度取本品取本品10.0ml，加新沸过的冷水，加新沸过的冷水50ml溶解后，溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液加溴麝香草酚蓝指示液3滴滴,用氢氧化钠滴定液用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至滴定至溶

3、液显蓝色溶液显蓝色,所耗体积不得大于所耗体积不得大于0.5ml。氯化物氯化物取本品取本品1.0ml，依法检查，依法检查(附录附录),与标准氯化钠溶液与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓制成的对照液比较，不得更浓(0.007)。硫酸盐硫酸盐取本品取本品5.0ml，依法检查，依法检查(附录附录),与标准硫酸钾溶与标准硫酸钾溶液液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓制成的对照液比较，不得更浓(0.006)。氧化性物质氧化性物质取本品取本品5.0ml，置碘量瓶中，加碘化钾试液，置碘量瓶中，加碘化钾试液1.5ml与与稀硫酸稀硫酸2ml，密塞，密塞, 在暗处放置在暗处放置15分钟分钟,加淀

4、粉指示液加淀粉指示液2ml，如显蓝，如显蓝色，用硫代硫酸钠滴定液色，用硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)滴定至蓝色消失，所耗体滴定至蓝色消失，所耗体积不得过积不得过0.2ml。 丙二醇丙二醇还原性物质还原性物质 取本品取本品1.0ml，置加氨试液，置加氨试液1ml，在，在60水浴中加水浴中加热热5 5分钟，溶液应不显黄色；迅速加硝酸银试液分钟，溶液应不显黄色；迅速加硝酸银试液0.150.15ml，摇匀，摇匀，放置放置5分钟，溶液应无变化。分钟，溶液应无变化。水分水分取本品适量，照水分测定法取本品适量，照水分测定法(附录附录 第一法第一法A)测定测定,含水含水分不得过分不得过0.2。炽灼残

5、渣炽灼残渣取本品取本品50g，加热至燃烧，即停止加热，使自然燃烧，加热至燃烧，即停止加热，使自然燃烧至干至干,于于700800炽灼至恒重，遗留残渣不得过炽灼至恒重，遗留残渣不得过3.5mg。重金属重金属取本品取本品4.0ml，加水，加水19ml与醋酸盐缓冲液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，混匀，依法检查混匀，依法检查(附录附录第一法第一法)，含重金属不得过百万分之五。，含重金属不得过百万分之五。丙二醇丙二醇砷盐砷盐取本品取本品1.0g，加盐酸，加盐酸5ml与水与水23ml，摇匀，依，摇匀，依法检查，应符合规定法检查，应符合规定（0.0002%）。）。有关物质有关物质GC法。检查一缩二乙二醇

6、（二甘醇）、法。检查一缩二乙二醇（二甘醇）、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、环氧丙烷。一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、环氧丙烷。丙二醇丙二醇【含量测定含量测定】照气相色谱法测定照气相色谱法测定 色谱条件与系统适用性试色谱条件与系统适用性试验验 以聚乙二醇以聚乙二醇20M为固定相；起始温度为为固定相；起始温度为130，维持，维持1分分钟，以每分钟钟，以每分钟10的速率升温至的速率升温至240，维持，维持1 1分钟，进样口分钟，进样口温度温度230，检测器温度，检测器温度250。理论板数按丙二醇峰计算不。理论板数按丙二醇峰计算不低于低于1000010000。测定法测定法 取本品精密称定，用无水乙醇稀释成每

7、取本品精密称定，用无水乙醇稀释成每1ml中约含中约含1mg的溶液，精密量取的溶液，精密量取1l注入气相色谱仪，记录色谱图；注入气相色谱仪，记录色谱图；另取丙二醇对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即另取丙二醇对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。得。实例实例 硬脂酸镁（硬脂酸镁（2015年版年版 ）按干燥品计算，含按干燥品计算，含Mg应为应为4.0 5.0%。【性状性状】【鉴别鉴别】（1）显镁盐的鉴别反应。）显镁盐的鉴别反应。（2）在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品图中，供试品溶液两主峰

8、的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致溶液两主峰的保留时间一致【检查检查】酸碱度酸碱度氯化物氯化物 0.1%硫酸盐硫酸盐干燥失重干燥失重铁盐铁盐重金属重金属硬脂酸与棕榈酸相对含量硬脂酸与棕榈酸相对含量 GC法法微生物限度微生物限度实例实例 硬脂酸镁（硬脂酸镁（2015年版年版 ）硬脂酸镁硬脂酸镁【含量测定含量测定】取本品约取本品约0.2g，精密称定，加正丁醇，精密称定，加正丁醇- -无无水乙醇水乙醇（1:1）溶液溶液50ml，加浓氨溶液，加浓氨溶液5ml，与氨，与氨- -氯化氯化铵缓冲溶液铵缓冲溶液（pH10.0）3ml，再精密加乙二胺四乙酸，再精密加乙二胺四乙酸二钠滴定液二钠滴定液

9、(0.05mol/L)25ml与铬黑与铬黑T T指示剂少许，混匀，指示剂少许，混匀，在在4050 水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝色转变为紫色，并将滴滴定至溶液由蓝色转变为紫色，并将滴定结果用空白试验校正。每定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定乙二胺四乙酸二钠滴定液液(0.05mol/L)相当于相当于1.215mg的的Mg。二、包装材料的质量分析二、包装材料的质量分析检验依据：检验依据：国家食品药品监督管理局药品包装容国家食品药品监督管理局药品包装容器（材料）标准汇编器（材料）标准汇编（一）内包材：直接接触药品包材。如安瓿、固体（一）内包材：直接接触药品包材。如