SuperQ操作步骤-CN精

1、SuperQ软件建立定量分析方法操作流程张淑英2008-4-15注意:非正式出版，仅供参考，请勿在网上上传1 .打开软件在“Windows页面中点击SuperQManager图标或点击“Start/Program/SuperQ/SuperQManager。打开软件，显示“SuperQManage®fl。PAiNalytiicaISuperQManagerffl2 .登陆软件点击SuperQManagerM面中的PANaly钮，显示系统设置登录页面，输入用户名（SuperQ和口令（SuperQ,即进入系统设置主页;系统设置登录图PANalytkal3.提供新建分析方法的名称点击主页面中

2、的分析程序”选择下拉菜单新建分析程序”出现分析程序及道组命名对话框。PANalytical着Stft!SyiinnSei-cip分别输入名称，建议两者名称保持一致，以便管理。点击OK，出现程序方法设置窗口。PANalytical应用与通道设置名登录页面4 .一共9个页面，功能分别是1General程序说明，可以为该分析方法记录一些信息，例如制样条件；5 IdentificationScheme样品名称设置；6 Conditions程序及仪器操作条件;7 SampleDescription样品状态描述；8 Preference仪器优化条件选择;9 Compound添加分析元素/化合物，编辑公式，

3、分析结果的报告形式等10 Channels分析测量通道，其中包括两项检查：11 heckAngle检查分析线28角;确定背景位置；检索峰重叠；计算峰和背景测量时间；七heckPHD检查脉冲高度分布及脉冲分析条件12 QuantitativePr定量分析测量程序；13 QualitativePr定性分析测量程序。4.1定量方法主页面Application-IronOresGeneralIdentific日Honscheme|Conditions|Sampledescription|Preferences|Compounds|ChCreatedby:fuperQUpdatedby:BaseforA

4、utomaticProgramSelection:I-Rreparatiordescription:Iron0(edemoprogramisuiedfortotalanalv«ingmajorelement?inFeoresuirgfusionmethodsc一DemoDescription-'-H4.2样品标记点击样品标记”项，出现样品标记页面，有8种标记类型可供选择：？Free随意方式，标记最多字符数为60;?Fexed-固定方式；Selection可选择方式;下reeUpperCaseOnly随意，但只用大写字母；下reeLowerCaseOnly随意，但只用小写字母；

5、NumericLeftAligen数字左对齐;NumericRightAligen数字右对齐;NumericLeadingZero数字以零领先；?Date/Time日期与时间。样品标记方式页面4.3点击“Conditions广女曲j&蛛”好产轩粕*，土懈口面*口（*，*酬浦5Cf<F¥弁181Setup|分枷科序Rtf*“南川灰RF真空锁定时间，默认10秒瓢1量前预热时间，默认为2秒钝路分析介质：真空或氮气可选雅直器光栏孔径:27,32,48等默认应用文档：如IronOres港先定Tt测量：用则；不用则般能量降序测量瓢1量后发报告：用则；不用则?羊品自旋:on或off就

6、准类型：用经典或FP法可选校准:例如IronOres7K准更新或标准化：例如IronOres意性测量条件：定性时；定量时然标样分析条件：定量分析时不用。4.4点击样品描述”?羊品类型：四种:固体（Solid、液体（Liguid、压片粉末（Pressedpowder熔融片（Bead;杂品杯：分钢质，铝质，铜质三种。样品尺寸：固定（Fixed;可变（Variable;未知（Unknown三种样品规格；2.O.I（烧失量：人工输入（Manualinput;无烧失量（NoL.O.I;平衡（Balance.样品厚度（mm：样品厚度1mm-40mm;?羊品直径（mm：样品直径50mm;刈熔融法制备样品，例

7、如制备铁矿石玻璃熔融片时，必须输入熔剂等添加剂。输人方法如下：?SampleType选择“Bead”；Sampleweight：样品重量0.6000克?ddadditives：点击“Addadditivesffl，在显示的化合物表上选择Li2B4O7，点击OK，输入添加熔剂重量；CounpoundFormJaiWeiaht1Li2fi4O7Li2B4O770000Id11tvvCompotndFcnmiaii口<rLOILOICLaLaLa2tHLa2O3ULi302L3M7_U2OLi20LIAC比.Fine.|L£02L£02M1A11空I1BFixedRdpnT

8、otalweight(9)工?WQIdenlii&BbDnschere|CondtiomSainptedtocjnplmPrefeiencetConpounds|Chameh|QuartiLairveprogram|QuaBakiwpro7am|Sarrptowaighl:i(igt|口了。叩样品状态描述页面4.5 输入分析元素或化合物及公式点击“Compound项,显示化合物汇编页面，根据分析报告格式要求，通道页面上的“Addcompound'或"PeriodTabled别加入化合物通道或单质元素通道PANalyticalleneral|idertincaticms

9、ctieme|Londitions|bampledescnpnn|Krererencesluii1Nornftalie|1OO.OOCompoundFormulaElILayerSourceUnNa20Na20Na1XRFMgOMgOMg1XRFAI2O3AI2O3AlSi1XRFzSiO2Si021XHFzP2O5P205P1XRF国SSS1XBF然K20K2DK1XRFwCaOCaOCaTiAddcompoundsTi02Ti02MrAMhOMnr4.6 编辑仪器的测量通道点击道”在添加化合物时，测量元素的测量通道自动形成。其中所有参数由智能化软件（专家系统自动确定。也可根据需要用人工方式

10、修改。其中：检查角度：检查每个通道的分析角度，确定背景，计算峰和背景的测量时间；?佥查PHD:检查每个通道的脉冲高度分布和脉冲处理条件；在通道页面内，点击选择待检查通道（变蓝;点击检查角度”钮，出现分析峰角度扫描页面检查分析线角的扫描页面。点击“measurdET,开始分析峰的扫描；出现通道的扫描图PANalytkal分析线2扫描图点击扫描参数”钮,检查峰位角理论值与测量值的偏差；点击背景”钮,选择背景点和背景校正系数PANalytkalItemsScdnparameters在iBackamdC*ImasTWlHHwhlnHHIMinl"CLreoveriaptBackgroundS

11、lw#backgixmdd:N64TBKhgicunddfiett时|FT.EdTlIl10358.IBgLBgO的10.1070ooooo00000ooooo艮*#9。皿coeUcienisScang必Wwtfenrtpusi®Y*就*1ifluaftrod习Nev(igie2。*4hni.t*岬iT#1ir伊电彳光谱背景校正图点击“Time钮，设定扫描样品元素的浓度和要求达到的统计精度或检测下限，计算峰和背景点的测量时间。点击OKACheckPHDforchannelAl-PHDparametersStepsize:|fSleptime(s):|Collimatormaskmrn

12、t|.|二|何UnloadsampleaftermeasurementPHDre僦/rX-axis0255FPHD2计算峰和背景测量时间点击“CheckPHD检查各个通道的脉冲高度分布曲线，以确定每个通道的脉冲分析条件LL和UL电平;PANIytiol脉冲高度分布曲线及脉冲处理条件然后依次检查所有通道，以确定所有分析参数。4.7点击定量分析程序”钮，选择减去背景的计算方法PANalyticaljXRFSystemSgbijpOpenstandardsfatapplicationAepI1cations；FeoresFeCoNiFZBGeolagfmix定量分析测量程序页面5编辑标样文件用图标键

13、选择“XR舔统设置”页面，在此页面中点击图标键，在显示的应用程序目录中点击应用方法（例如“卜onOres点'缶,OK。出现输入标样的页面依次输入标样名和相应元素的含量。输入标准样品的程序目录PANalytical标样名称输入页面PANalyticalT一rcK7，场IMlb1««nrML闻用.Idj,t5MHtl巾1ppg.口。"二|1中、M£I普”，Ftocr422DK091l口期ffliiiIMw"P皿*17if-t?件fillrf，卬1JK1；btl4fKm工Q*C17_.'1：B3册岬黄0F3即，¥FMor2P

14、13Jt法71141典05B：?：aoi*<VxtJ加1哂11.如o11H认衣工芟:里-QJIfirfwJpviUm架rd就3口KaHlU|£l现03国IM5502SiIIIUielP161PP匐L峭'勺尚1步imP1另3It0.1£C0CJ71221712呻0J1加画211141中皿组0?口整9K?fQCS401T匚叮口网m?OOlOi4美12SQ遗（疑017eKi田3ft13K：*10.053饵50忏3Hgorsr13K恒Q网7.11界七Nuoir5史i.S口口3CKQ3C*时而四阳05?痔iQ园网151产遥争由ocs0.59:202.91am14?狙ug

15、王字网ML的迷阴;awi二味匚划铁矿参考样品含量表注意:如果样品存在稀释比不同，或需要做稀释比校正，在此标样含量表里需要注意样品与稀释剂的重量要与真实样品情况一致。6测量标样点击图标键，进入测量状态。显示测量页面，点击键,进入铁矿标样测量状态，按测量”钮，开始测量并显示动态测量页面。第一个标样测完后，继续点击下一样品测量。11PAhlftlytical"FFSytiem5甲ul测量标准样品页面PANalytial标准样品在线测量7绘制校准曲线PANah键，按“键,选择应用程序“卜onOres”后出现校准计算页面，在选中所有元素通道后按计算”钮，执行回归分析计算，计算校准系数和基体影响

16、校正系数，绘制各个元素的校准曲线。光谱重叠与基体影响的校正：点击图标键，在回归校准计算页面内选中所有通道，使之变蓝，然后点击Calculate钮,计算校准曲线的斜率和截距，绘制无校正的校准曲线；然体影响校正：1 .如果使用经验或理论a系数，在上表格，选择Classic,1a.理论a系数：在下表格，选中计算元素项，点击“Theory钮计算基体影响的理论a校正系数；1b.经验系数校正：在下表格，选中计算元素项，点击“Add钳,选择经验校正元素。2 .在上表格，选择FP,可以用基本参数法计算基体影响.要求样品总量100%左右。稀释比的选择当消去项是LOI（烧失量,稀释比校正必须使用F/S.当消去项是

17、化合物（含量最高的化合物，稀释比校正必须使用（F+S/S。当使用FP法,稀释校正使用（F+S/S。如果使用，得到的工作曲线看着比较好，但是未知样的结果不对。PANalytiCal丁七X三俗»一PQRqqr白：幕的re：df?CxpoundCharnelDEFRMSREBfl即1Bg2PPOOOOB3027W10000000006790tn037YesYesNoNoCaOCj-0.023260.18811!0.000000062050.C5127YesNoNoMgOMg0031760&2672!0.000000.0680Q005729YeiY«YftiNor«

18、;2Ti3712。沟4310.00000CIO33&1000869|YesYesNoNoMfiOMnfl00763005015!0000003003540006Yeslr.NoNoFe2O3Fe-33067。030090IOOTOOO067349口07219Y«1NoNoCu|Qi_J_I0004410212471000000000S74002331Y«YitNoNoCorr&chcnccettaifirtfCompoundrnURIdIURIZbAlphaACOL纣由占AlphasmCaoAbhaMgOAha*203AlphaQpCaO105334I-1J

19、830!0.D&75I3JM7101期i-ai!MWiir410337(1町5X®10030,*D6028»G4965TO2!Q056£!-23461!04395IQ4O7OMnOIr4)00711Ft2O3l2H“oaoeeI0167510,3597i05215Cu,.ikitionmethod|F*5)/S1*1、八，计算校准系数汇编定量分析程序：计算校准和基体影响校正系数后，自动形成完整的定量分析程序。8监控方法和Calibrationupdate的建立监控方法的建立.SystemSetup-monitor-newmonitor输入名称,选择chan

20、nelset名称。,点击ok,出现该名称下的方法窗口。13PANalytical一施X中GeneralParametersSarniesMeasureI-Validitytime:D*|1Hour宜|0iApplysinglechannelcoffectbriChannelP|TC¥iOU5intercept_1NewinterceptInterceptdifference_PrevloJslope5iO.OOQO0.00000,0000rFfin.nnnnn.nnnnn.nnnni5O.QQOO0.00000.0000LP0,00000,0000o.ooaoLFbZho.oaodA

21、ddchdrineIsfromapphe3tlorAso,.ooodArinlii+i力th'Mno.oooq该窗口下口切r叫修的叫OwtaI工'«r«ca_ihrt*rc«tkmliraK"fl.rmnfirmcoooo(LUOOCo®ooI：'：'：3.tN>rlWYI3.00003.0000AddthdnnelifrcNndgi-jiiliiLdiiQnUXDD1JpllC«lL4IUItgvr4o.oooo0.0000D.00CK1ls«Minw1.00001.0000t.(£M0.0000(LOOM由八呼Me卜15?在parameter®口选择左下方addapplication选择待监才5的方法，点击ok.该窗口会出现该方法使用的元素通道?在samples窗口选择左下方点击addsample,&入该监控样的名称，点击ok.该窗口会出现监控样的名称?在measure0口的checktype下拉菜单中的选项可以参见help说明，该窗口下点击f1进入help获取信息?点击对勾保存并退出?进入me