大学生创新实验结题

1、指导教师指导教师 薛薛 兵兵组组 长长 王惠民王惠民组组 员员 马仲男马仲男 卞利翔卞利翔 梅梅 伟伟 程程 璐璐地开石/铜(银)/聚乙烯防腐蚀包装复合物的制备“大学生创新创业训练计划大学生创新创业训练计划”项目项目 结题答辩结题答辩1、“地开石/铜（银）/聚乙烯防腐蚀包装复合物的制备”研究报告一份2、以第二作者发表SCI论文“Preparation of nacrite nanorolls and their reinforcing effect in LLDPE matrix”一篇3、获得具有抗菌、防腐蚀等功能的复合材料实物一份第一阶段:填料制备红外测试XRD测试能谱电镜种类种类铜铜银银二

2、甲基亚砜二甲基亚砜比例（比例（%）6%9%10%15%6%9%10%15%地开石质量（g）3.00103.02103.00323.00153.00153.00343.00243.0028二甲基亚砜质量（g）1.03281.54921.72132.58241.00761.51141.67932.5191复合物质量（g）4.00454.50364.80515.50344.00574.50104.70035.5898络合物用量（mL）150150150150150150135150硝酸银/硫酸铜质量（g）7.46937.40627.45327.40627.4992740367.43217.4055P

3、VP质量（g）0.01110.01030.01200.01050.01200.01060.01340.0140（一）（一） 制备薄膜制备薄膜第一阶段:填料制备红外测试XRD测试能谱电镜40003000200010000Cu-15%Cu-10%Cu-9%Cu-6%地开石原土 Transmittance (a.u.)Wavenumber/cm-140003000200010000Ag-15%Ag-10%Ag-9%Ag-6%地开石原土 Transmittance (a.u.)Wavenumber/cm-1含铜复合填料的含铜复合填料的IRIR图谱图谱含银复合填料的含银复合填料的IRIR图谱图谱01 0

4、2 03 04 05 0A g - 1 5 %A g - 1 0 %A g - 9 %A g - 6 %地 开 石 原 土 Intensity (a.u.)2 t h e t a a n g le ()含复合填料的X射线衍射分析图谱01 02 03 04 05 0(0 0 2 )C u - 1 5 %C u - 1 0 %C u - 9 %C u - 6 %地开石原土 Intensity (a.u.)2 t h e t a a n g le ()第一阶段:填料制备红外测试XRD测试能谱电镜含复合填料的X射线衍射分析图谱第一阶段:填料制备红外测试XRD测试能谱电镜Ag-10%Ag-10%Cu-1

5、0%Cu-10%元素重量（%）原子（%）O 61.4273.65Al 18.0312.82Si 18.9912.97S 0.290.17Cu1.270.38总量100.00元素重量（%）原子（%）O 56.7869.34Al20.5414.88Si 22.6815.78总量100.00第一阶段:填料制备红外测试XRD测试能谱电镜含铜填料的电镜照片含银填料的电镜照片小结1.红外分析、X射线衍射（XRD）分析可知：铜，银微粒可以附着在地开石片层边缘。2.能谱和扫描电镜分析表明：铜元素与银元素相比要更容易负载到地开石上，而且二甲基亚砜含水率为10%时效果较好。，在下一阶段的实验中，我们选择含水率为的

6、二甲基亚砜水混合液进行实验。 第一阶段:第二阶段填料制备XRD测试能谱电镜混炼制样种类种类铜铜银银填料质量（g）1.75811.75381.75251.75331.75331.74821.75691.7554复合物质量（g）5.00455.00365.00515.00345.00575.00103.50034.9898络合物浓络合物浓度（度（mol/L）0.21.01.51.00.21.01.51.0络合物用量（mL）150150150150150150135150是否加还原剂否否否是是否是是否否硝酸银/硫酸铜质量（g）7.469337.506256.253237.50625.099225.0

7、03634.432125.0055PVP质量（g）0.05110.05030.05200.05050.05200.05060.05340.0540第二阶段填料制备XRD测试能谱电镜混炼制样说明：与第一阶段一样，铜、银颗粒可说明：与第一阶段一样，铜、银颗粒可附着附着在地开石在地开石 的边缘。的边缘。第二阶段填料制备XRD测试能谱电镜混炼制样元素 重量(%)原子(%)O19.9544.72Al6.849.10Si5.987.64S1.071.19Cu66.1637.35总量 100.00Cu-1.0-RCu-1.0-R（加还原剂）（加还原剂）元素重量(%)原子(%)O39.8374.69Al6.0

8、66.74Si4.454.76Ag49.6513.81总量100.00Ag-1.0-RAg-1.0-R（加还原剂）（加还原剂）第二阶段填料制备XRD测试能谱电镜混炼制样Cu-1.0-R（加还原剂）Ag-1.0-R（加还原剂）第二阶段填料制备XRD测试能谱电镜混炼制样种类铜银填料比例(%)Cu-5%Cu-5%Cu-5%Cu-5%Ag-5%Ag-5%Ag-5%Ag-5%络合物浓度络合物浓度(mol/L)(mol/L)0.20.21.01.01.51.51.01.00.20.21.01.01.51.51.01.0是否加还原剂否否否是是否是是否否聚乙烯质量(g)31.165831.155531.171

9、31.149331.164731.157831.170831.1670相容剂质量(g)1.75661.75031.74881.75691.76691.76241.76491.7628抗氧剂质量(g)0.35150.35220.35690.35040.35270.34810.35030.3552总结在制备复合填料时的加入能使金属原子在复合填料表面的负载量增加了约183%。 在进行下一阶段实验时，我们将在复合填料的制备过程中加入还原剂。第三阶段:混炼制样拉伸测试耐腐蚀测试种类种类铜铜银银二甲基亚砜比例（%）6%9%10%15%6%9%10%15%填料质量（g）1.75121.75341.75241

10、.75011.75051.75381.75481.7515聚乙烯质量（g）31.155631.157831.156531.153531.151531.155431.150531.1534相容剂质量（g）1.75151.75321.75531.75531.756431.75741.75461.7542抗氧剂质量（g）0.35530.35560.35340.35320.35520.35620.35640.3553第三阶段:混炼制样拉伸测试耐腐蚀测试最大力(kN)抗拉强度(N/mm2)最大力总伸长率(%)聚乙烯聚乙烯0.19242924.760860.066429铜铜0.25385732.18486

11、0.07银银0.2352530.170130.068875复合材料的力学性能复合材料的拉伸曲线05010015020025030035035.065 71.066 107.067143.068179.067215.067251.068287.066323.066聚乙烯银铜力（N)位移（mm）第三阶段:无保护措施的铁片聚乙烯薄膜包装的铁片含银薄膜包装的铁片含铜薄膜包装的铁片10%0%0%0%276.50%6.40%2.10%3.30%380.90%10.80%3.50%4.20%484.40%16.70%4.10%5.60%589.90%35.50%7.20%8.10%698.30%41.50%

12、10.70%12.80%实验材料腐蚀天数0%10%20%30%40%50%60%70%80%90%100%123456无保护措施的铁片聚乙烯薄膜包装的铁片含银薄膜包装的铁片含铜薄膜包装的铁片盐雾试验后不同铁片的腐蚀率铁片的腐蚀率趋势线混炼制样拉伸测试耐腐蚀测试总结盐雾实验结果表明：在聚乙烯基体中加入铜、银的地开石复合填料分别使薄膜的阻隔性能提高了69.16%和74.21%。因此，我们制得了具有防腐蚀功能、力学性能良好的地开石/铜（银）/聚乙烯防腐蚀包装复合物。 在实验过程中，我们发现在一定温度条件下，氯酸钾可以与经过尿素插层的尿素/地开石插层复合物反应并使得地开石膨胀发生剥片。 由此，我们联想

13、到是否可以对地开石进行纳米剥片的处理呢？为此，我们对地开石、高岭石、珍珠陶土进行了一系列的实验，并制备了各自的纳米卷。（二）（二）发表论文地开石纳米卷SEM图片如下图所示：a、b地开石原土，c、d、e、f地开石纳米卷地开石原土和地开石纳米卷SEM珍珠陶土原土和珍珠陶土纳米卷SEMa、b珍珠陶土原土，c、d、e、f珍珠陶土纳米卷珍珠陶土纳米卷SEM图片如下图所示：珍珠陶土原土和珍珠陶土纳米卷样品的TEM测试结果如图：珍珠陶土纳米卷珍珠陶土纳米卷TEM由图可以看出：1、珍珠陶土与地开石都出现明显的纳米卷结构，纳米卷的直径大约在30nm100nm左右，长度大约在200nm1m左右。而高岭土并没有出现明显的纳米卷结构只出现分散良好的薄片层结构。2、而进一步比较珍珠陶土与地开石纳米卷结构的产率发现：珍珠陶土要优于地开石。因此，在下一步的实验过程中，我们将选取珍珠陶土样品进行实验。 在下一步的实验中，我们将珍珠陶土纳米卷复合到聚乙烯中发现：珍珠陶土纳米卷可以改善线性低密度聚乙烯矩阵的拉伸和断裂强度。样品样品拉伸强度拉伸强度( (MPaMPa) )断裂强度断裂强度(KN/m)(KN/m)断裂延伸率断裂延伸率(%)(%)LLDPE19.79129.29292Nacrite2/LLDPE21.76130.36289Nacrite4/LLDPE