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1、合成化学实验合成化学实验 复旦大学化学教学实验中心复旦大学化学教学实验中心实验实验 从茶叶中提取咖啡因从茶叶中提取咖啡因实实 验验 目目 的:的:p了解天然物质的提取及纯化了解天然物质的提取及纯化p 掌握索氏提取器的使用掌握索氏提取器的使用p 掌握用常压升华法提纯有机物的方法掌握用常压升华法提纯有机物的方法化学教学实验中心化学教学实验中心Chem is try !实实 验验 原原 理:理:化学教学实验中心化学教学实验中心Chem is try !茶叶中含有咖啡因,约占茶叶中含有咖啡因,约占15%,另外还含有,另外还含有1112%的丹宁酸(鞣的丹宁酸(鞣酸),酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质
2、等。为了提取茶叶中的咖啡因,的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。华法进一步提纯。NNNNCH3OOH3CCH3咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)易溶于氯仿、水及乙醇等;易溶于氯仿、水及乙醇等;含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,100时即失去结晶水,并开
3、始升华时即失去结晶水,并开始升华120升华显著,升华显著,178升华很快。升华很快。索式提取装置索式提取装置实实 验验 装装 置置 图:图:化学教学实验中心化学教学实验中心Chem is try !升华装置升华装置实实 验验 流流 程:程:化学教学实验中心化学教学实验中心Chem is try !茶叶末茶叶末热提取热提取95%乙醇乙醇蒸馏蒸馏 倒入蒸发皿倒入蒸发皿生石灰生石灰拌炒干拌炒干小火小火升华升华收集结晶收集结晶二次升华二次升华收集结晶收集结晶粗提取液粗提取液残渣残渣 蒸馏回收乙醇时不可蒸干,否则残液太黏不易倒出,造成损失。蒸馏回收乙醇时不可蒸干,否则残液太黏不易倒出,造成损失。 粗提液需尽可能炒干,否则影响产物的质量。粗提液需尽可能炒干,否则影响产物的质量。 升华操作时控制火的大小是关键。升华操作时控制火的大小是关键。实实 验验 重重 点:点:化学教学实验中心化学教学实验中心Chem is try !(1)(1)升华提纯咖啡因前用生石灰,起什么作用?升华提纯咖啡因前用生石灰,起什么作用?
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