室内装饰材料中甲醛

1、室内装饰材料中的有害物质室内装饰材料中的有害物质甲醛的分析测定甲醛的分析测定一、室内空气中的甲醛是从哪里来的？室内空气中的甲醛是从哪里来的？.用作室内装饰的胶合板、细木工板、中密度纤维板和刨花板等人造板材，由于目前生产装饰板使用的胶粘剂以脲醛树脂为主，板材中残留的和未参与反应的甲醛会逐渐向周围环境释放，是形成室内空气中甲醛的主体。2板材在堆放和使用过程中，由于受到外界温度、湿度、水分作用，固化后体型结构发生分解而释放甲醛。3含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料，比如贴墙布、贴墙纸、化纤地毯、泡沫塑料、油漆和涂料等。4燃烧后会散发甲醛的某些材料，比如香烟及一些有机材料。 人造板中甲醛

2、的提取人造板中甲醛的提取穿孔萃取法穿孔萃取法原理 将溶剂甲苯与样板共热，通过液-固萃取是甲醛从板材中溶解出来，然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取，把甲醛转溶于水中。水溶液中甲醛含量用乙酰丙酮比色法测定，结果用100g干的样板中被萃取取出的甲醛量（mg）表示。 （1）天平：感量0.001g （2）电热鼓风恒温干燥箱：恒温精度1，温度范围40200。 （3）连续可调控温电热套：可调温度范围50200。 （4）分光光度计：用5mm比色皿，在波长412nm下，测定吸光度。 （5）穿孔萃取仪：萃取装置如下。仪器设备甲醛含量的测定甲醛含量的测定乙酰丙酮比色法乙酰丙酮比色法试剂和材料甲苯 乙酰

3、丙酮溶液(0.4%) 乙酸铵溶液（200g/L） 碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/L 碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.1000mol/L淀粉溶液(5g/L) 氢氧化钠(1mol/L) 硫酸溶液(0.5mol) 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L甲醛标准溶液(甲醛标准贮备溶液 甲醛标准液)硫代硫酸钠标准溶液的标定方法 吸取三份吸取三份10.00ml碘酸钾标准分别置于碘酸钾标准分别置于250ml碘量碘量瓶中，加瓶中，加70ml新煮沸但已冷却的水，加新煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，碘化钾，振摇至完全溶解后，加振摇至完全溶解后，加10ml盐酸溶液，立即盖好盐

4、酸溶液，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加标准溶液滴定溶液至浅黄色，加2ml淀粉溶液，淀粉溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算钠标准溶液的浓度按下式计算: C=0.1000*10.00/v 式中式中C硫代硫酸钠标准溶液的物质的量溶度，硫代硫酸钠标准溶液的物质的量溶度，mol/L v 滴定所耗硫代硫酸钠钠标准溶液的体积，滴定所耗硫代硫酸钠钠标准溶液的体积，mL取样和样品处理 1.抽样方法抽样方法:按检验方法规定的样品数量在同一时按检

5、验方法规定的样品数量在同一时间、同一地点、同一规格的人造板中随机抽取三间、同一地点、同一规格的人造板中随机抽取三份样品，并立即用不含释放或吸附甲醛的包装材份样品，并立即用不含释放或吸附甲醛的包装材料将样品密封后待测。在生产企业抽取样品时，料将样品密封后待测。在生产企业抽取样品时，必须在生产企业等待出售的成品库内抽取样品。必须在生产企业等待出售的成品库内抽取样品。在经销企业抽取样品时，必须在经销现场或经销在经销企业抽取样品时，必须在经销现场或经销企业的待售成品库内抽取样品。在施工或使用现企业的待售成品库内抽取样品。在施工或使用现场抽取样品时，必须在同一地点、同一用途、同场抽取样品时，必须在同一地

6、点、同一用途、同一规格的同一种产品中随机抽取。一规格的同一种产品中随机抽取。2.样板准备：将样板的每端各去除50cm宽条，然后沿板宽方向均匀截取25mm*25mm的受试板块24块，用于含水量测定；另截取15mm*20mm的受试板块，用于甲醛含量的测定。分析步骤（1）标准曲线的绘制（2）样品分析u含水量的测定含水量的测定u仪器安装和校正仪器安装和校正u萃取操作萃取操作u比色测定比色测定标准曲线的绘制分别吸取分别吸取0.00ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml甲醛标准工作液甲醛标准工作液50ml具塞比色管具塞比色管各加水至各加水至10.00ml

7、加入加入10.00ml乙酰丙酮溶液（乙酰丙酮溶液（0.4%）和和10.00ml乙酸铵溶液（乙酸铵溶液（200g/L）加塞混匀加塞混匀（402）恒温箱中加热恒温箱中加热15min避光冷却至室温（避光冷却至室温（1828约约1h）5mm比色皿（以水做参比）比色皿（以水做参比）在波长在波长412mm下测定吸光度下测定吸光度以甲醛的含量（以甲醛的含量（mg）为横坐标，吸收光度为纵坐标）为横坐标，吸收光度为纵坐标绘制标准曲线绘制标准曲线含水量的测定含水量的测定 用68块受试板块为一组样品，进行不等实验，测定含水量。将样品放入干燥恒重的小烧杯（小烧杯恒重质量为m0）中，称重（m1）。然后放入恒温干燥箱中通

8、风干燥约12h后，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量至质量恒定（m2）。连续两次称重中受试板块质量相差不超过0.1%时，方可视为达到恒重质量。 样板的含水量按下式计算，精确至0.1% H（%）= （m1- m2）/（ m1 - m0 ）*100仪器安装和校正仪器安装和校正将500ml甲苯加入1000ml具有标准磨口的圆底烧瓶中另将100ml甲苯及1000ml蒸馏水加入萃取管内采用套式恒温器热烧瓶。然后开始蒸馏。调节加热器，使回流速度保持为30ml/min先将仪器按图安装，并固定在铁座上。回流时萃取管中液体温度不得超过40，若温度超过40，必须采取降温措施，以保证甲醛在水中的溶解。萃取操作萃取操

9、作1.关上萃取管底部的活塞，加入1L蒸馏水2.加 100mL 蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中3.倒600ml甲苯于圆底烧瓶中，并加入105110g的样板，精确至0.01g甲苯因比重小于 1 ，浮到水面之上并通过萃取管的小虹吸管而返回到烧瓶中。继续其液 - 固萃取到 2h 为止。 安装妥当，保证每个接口紧密而不漏气，可涂上凡士林或 活塞油脂 打开冷却水进行加热，使甲苯沸腾开始回流，记下第一滴甲苯冷却下来的准确时间，继续回流 2h 。在此期间保持每分钟 30mL 恒定回流速度。1.可以防止液封三角烧瓶中的水，虹吸回到萃取管中。2.可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定的高度，使冷凝下来的带有甲醇的甲苯从

10、穿孔器的底部穿孔而出并溶于水中。 注意事项 1.在整个加热萃取过程中，均须有专有看管以免以生意外事故。 2.在萃取结束时，让仪器迅速冷却，此时三角烧瓶中的液封水会通过冷凝管回到萃取管中，起到了洗涤仪器上半部的作用。 比色测定比色测定1、在每块样板测定的、在每块样板测定的同时，用同时，用10.00ml蒸馏蒸馏水按样品处理和分析水按样品处理和分析的相同操作步骤做试的相同操作步骤做试剂空白测定。剂空白测定。2、每张样板应取两份、每张样板应取两份样品，同时做平时测样品，同时做平时测定。甲醛含量以平行定。甲醛含量以平行测定的算术平均值表测定的算术平均值表示，精确至示，精确至0.1mg。加入加入10.00

11、ml乙酰丙酮溶液乙酰丙酮溶液和和10.00ml乙酸铵溶液乙酸铵溶液加塞混匀加塞混匀50ml具塞比色管具塞比色管按绘制标准曲线的操作步骤，测定吸光度按绘制标准曲线的操作步骤，测定吸光度10.00ml样品萃取后的待测液样品萃取后的待测液计算C= (A-A0 )xBS x(100+H)xV)/mx10式中 C100克干板中含甲醛的毫克数，mg/100g； A样品溶液的吸光度； A0试剂空白溶液的吸光度； BS 用标准溶液绘制的标准曲线得到的计算因子； m 用于萃取试验的样板质量，g； H样板的含水量，； V样品溶液的体积，2000mL。 说明1、穿孔萃取法，会出现两个问题： 密度差异大，影响测定结果

12、 密度低的胶合板浮在甲苯上，影响固液萃取。2、判定和复验：任取一份样品测定不合格，则对另外两份样品再测定，若两份中至少有一份不合格，则判定为不合格。3、测试结果：项目包括测试日期、采样日期、板的来源、板的类型、板的厚度、板的密度、含水量、甲醛等。在干燥器底部放置盛有在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上上方固定的金属支架上放置样板，释放出的甲放置样板，释放出的甲醛被蒸馏水吸收后作为醛被蒸馏水吸收后作为样品溶液。用乙酰丙酮样品溶液。用乙酰丙酮比色法测定样品溶液中比色法测定样品溶液中甲醛浓度。甲醛浓度。1、金属支架、金属支架2、结晶皿、结晶皿（直径（直径1

13、20mm，深度深度60mm；或直径；或直径 57mm，深度，深度50至至60mm）3、分光光度计、分光光度计（用（用10mm比色皿，在波比色皿，在波长长412nm下测定吸光下测定吸光度）度）4、天平、天平（感量（感量0.01g）5、干燥器、干燥器（直径（直径240mm，容积容积9至至11L或或40L）1、抽样方法：穿孔器萃取法、抽样方法：穿孔器萃取法2、甲醛的收集：、甲醛的收集：干燥器底部放置结晶皿干燥器底部放置结晶皿 结晶皿内加入结晶皿内加入300ml蒸馏水蒸馏水 干燥器上部放置金属支架干燥器上部放置金属支架 金属支架上固定金属支架上固定10块样板块样板 在在20摄氏度下放置摄氏度下放置24

14、h1、绘制标准曲线、绘制标准曲线2、样品测定、样品测定3、计算：、计算：=（AA。）。）Bs 1010001、干燥器法适用范围和限量值：、干燥器法适用范围和限量值：911L的的干燥器干燥器2、结晶皿直径、结晶皿直径120mm，深度，深度60mm3、用于测定胶合板、装饰单面板、贴面胶合、用于测定胶合板、装饰单面板、贴面胶合板、细木工板等甲醛释放量板、细木工板等甲醛释放量4、容积为、容积为40L的干燥器，结晶皿直径的干燥器，结晶皿直径57mm，深度深度5060mm，适用于测定饰面人造板甲，适用于测定饰面人造板甲醛释放量醛释放量 将将1 m 2表面积的样品放入温度、相对表面积的样品放入温度、相对湿度

15、、空气流速和空气置换率控制在一定湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内。甲醛从样品中释放出来，值的气候箱内。甲醛从样品中释放出来，与箱内空气混合，定期抽取箱内空气，将与箱内空气混合，定期抽取箱内空气，将抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶，空抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶，空气中的甲醛全部溶入水中；测定吸收液中气中的甲醛全部溶入水中；测定吸收液中的甲醛量及抽取的空气体积，计算出每立的甲醛量及抽取的空气体积，计算出每立方米空气中的甲醛量，用毫克每立方米方米空气中的甲醛量，用毫克每立方米(mg/m3)表示。取样是周期性的，直到测表示。取样是周期性的，直到测试箱内甲醛浓度达到平衡状态。试箱内

16、甲醛浓度达到平衡状态。原理原理设备设备 空气抽样系统包括下列组件空气抽样系统包括下列组件：取样管取样管 2 2只只100ml100ml吸收瓶吸收瓶 盛有水以吸收甲醛，随后测定甲醛浓度，；盛有水以吸收甲醛，随后测定甲醛浓度，； 硅胶干燥器硅胶干燥器 干燥空气；干燥空气；气体抽样泵；气体抽样泵；气体流量计；气体流量计；测量空气体积的气体流量计测量空气体积的气体流量计( (包括温度显示包括温度显示) ) ； 气候箱气候箱：容积容积1m3，箱体内表面应为惰性材料，不会吸附，箱体内表面应为惰性材料，不会吸附甲醛。箱内应有空气循环系统以维持箱内空气充分混合及试样甲醛。箱内应有空气循环系统以维持箱内空气充分

17、混合及试样表面的空气速度为表面的空气速度为0.10.3m/s。箱体上应有调节空气流量的空。箱体上应有调节空气流量的空气入口和空气出口装置。气入口和空气出口装置。空气置换率维持在（空气置换率维持在（1.0+0.05）h-1，要保证箱体的密封性。进，要保证箱体的密封性。进入箱内的空气甲醛浓度在入箱内的空气甲醛浓度在0.006mg/m3以下。以下。 温度和相对湿度调节系统温度和相对湿度调节系统：应能保持温度应能保持温度(23(230.5) 0.5) 相对湿度相对湿度(45(453)%3)%。 试验步骤试验步骤1、气候箱的准备和测试条件、气候箱的准备和测试条件2、样品测定、样品测定试样在气候箱的中心垂

18、直放置，表面与空气流动方向平行。试样在气候箱的中心垂直放置，表面与空气流动方向平行。空气取样和分析时，先将空气抽样系统与气候箱的空气出口相连接空气取样和分析时，先将空气抽样系统与气候箱的空气出口相连接。2个吸收瓶中各加入个吸收瓶中各加入25ml蒸馏水蒸馏水开动抽气泵（至少抽取开动抽气泵（至少抽取100ml空空气）气）每瓶吸收液各取每瓶吸收液各取10ml移至移至50ml容量瓶容量瓶加入加入10ml乙酰丙酮溶液和乙酰丙酮溶液和10ml乙酸铵溶液乙酸铵溶液水浴加热水浴加热15min，再冷却至室温，再冷却至室温10ml蒸馏水，蒸馏水，10ml乙酰丙酮溶液和乙酰丙酮溶液和10ml乙酸铵溶液乙酸铵溶液吸光光度计测定吸光度吸光光度计测定吸光度得到每立方空气中的甲醛浓度值得到每立方空气中的甲醛浓度值装修阶段如何防止甲醛超标？装修阶段如何防止甲醛超标？ 一一 是合理确定装修方案。特别是房间的地面材料最好不是合理确定装修方案