溶剂萃取青岛科技大学

1、萃取技术萃取技术索氏提取法索氏提取法: 超临界萃取超临界萃取:液固萃取液固萃取加速溶剂萃取加速溶剂萃取微波萃取法微波萃取法超声波提取法超声波提取法固体和半固体样品，监测市售食品, 熟肉制品, 奶制品和水果中的农药残留. 如有机磷杀虫剂, 除草剂, 二噁英肉类, 鸡蛋, 奶制品中的有机氯. 蘑菇,谷物中的真菌毒素. 猪肉中的磺胺二甲嘧碇.海洋生物中甲基汞,砷和有机锡低脂肪固体样品用溶剂提取固体样品中热稳定性化合 物提取，蔬菜和水果中的农药残留。固体样品，食品中多组分同时分析液液- -液萃取液萃取液液- -固萃取固萃取液液- -气萃取（溶液吸收）气萃取（溶液吸收）萃取对象萃取对象 两种不相溶两种不

2、相溶的液体的液体水溶剂：亲水化合物进入水溶剂：亲水化合物进入到水相中。到水相中。有机溶剂：疏水性化合物将进有机溶剂：疏水性化合物将进入有机相中的程度就越大。入有机相中的程度就越大。利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度溶解度或分配比分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。有机相有机相水相水相溶剂体积为样品溶液的溶剂体积为样品溶液的30303535。振荡几次振荡几次打开活塞打开活塞Gas蒸气逸出（也叫放气）蒸气逸出（也叫放气）絮状物絮状物（乳化）（乳化）有机相有机相水相水相水相和絮状物水相和絮状物静置分层静置分层激烈振摇激烈振摇1 - 2min1 - 2min由于液-液萃取过程中剧烈

3、振动，经常发生乳乳化现象化现象，特别是那些含脂肪脂肪的样品。原因：原因：体系的性质、离子浓度、有机相粘度、萃取温度、pH等。温度越低，温度越低，有机相粘度越大，离子浓度越高越易产生乳化。通过改变通过改变K KD D; ;改变溶剂或化学平衡作用的添加剂改变溶剂或化学平衡作用的添加剂; ;缓冲剂调节缓冲剂调节pH;pH;盐调节离子强度。盐调节离子强度。1 1分配系数分配系数水）有机）(总总AAccD 实际的应用中一般多用实际的应用中一般多用 D D。%100%在两相中的总量在有机相中的总量AAE（水）水）有机）有机）有机）有机）AAAAVcVcVcE总总总(%（水）有机）由于总总AAccD(%10

4、0/%(（有机）水）所以VVDDE%1001%DDE1 1当当V V( (水水) )V V( (有有) )，即用与试液同体积的有机溶剂，即用与试液同体积的有机溶剂来率取，此时上式为：来率取，此时上式为：%100/%(（有机）水）VVDDE2 2当当V(V(水水) )V(V(有有) )，而，而D D1 1时，则萃取一次萃取时，则萃取一次萃取效率为效率为50%50%；3 3若要求萃取百分率大于若要求萃取百分率大于90%90%，则，则D D必须大于必须大于9 9；4 4当分配比不够大时，一次萃取的效率不达要求，当分配比不够大时，一次萃取的效率不达要求，可采用多次萃取的方法来提高萃取效率。可采用多次萃

5、取的方法来提高萃取效率。水）有机）水）（有机）(1(10(/ )(VmVmmccD总总AA）（水）（有机）（水）VDVVmm01经一次萃取后留在水相中经一次萃取后留在水相中A A的质量的质量20(12(）（水）（有机）（有机）（水）（有机）有机）VDVVmVDVVmm 经经n n次萃取后水相中剩余溶质质量次萃取后水相中剩余溶质质量：nnVDVVmm)(0（水）（有机）有机）nVDVVE）（水）（有机）水）(1%84.98%10020/208585%100/%(有机）水）VVDDE%95.99%100201085201%100)(1%22）（水）（有机）（水）VDVVE解：解：一次萃取：一次萃取

6、： 分两次萃取：分两次萃取：稳定性较大的络合物稳定性较大的络合物本身分配系数较小本身分配系数较小螯合物分配系数大螯合物分配系数大1 1、螯合剂的选择、螯合剂的选择2 2、溶剂的选择、溶剂的选择 螯合物溶解度大、与水比重差别大螯合物溶解度大、与水比重差别大挥发性少些、毒性少些挥发性少些、毒性少些3 3、酸度适当、酸度适当酸度大，生成难离解的有机酸酸度大，生成难离解的有机酸酸度小，水解酸度小，水解NHCNH2HNNNAg2+2COOO-OO-HHBrBrOSOONNAg2NNAg2COOO-OO-HHBrBrOS OO+COCOOH(C2H5)2NN(C2H5)2+GaCl4_COCOHCCF3U

7、OOPR3OOCCHCF3CSOSCOCOHCCF3UOOPR3OPR3OOCCHCF3CSOSOR3P混合试样+NaHCO3+NaOH水溶液+HCl分离流程如下：分离流程如下：先调节废水的先调节废水的pHpH值为值为1212用用CClCCl4 4萃取油份萃取油份调节萃余液的调节萃余液的pHpH值为值为5 5CClCCl4 4萃取酚萃取酚 微波加热特性：微波辐射能够穿透一微波加热特性：微波辐射能够穿透一些介质，直接把能量作用到反应物上使极些介质，直接把能量作用到反应物上使极性分子每秒产生性分子每秒产生2525亿次以上的分子旋转和亿次以上的分子旋转和碰撞。能量传递方式与传统的传导加热方碰撞。能量

8、传递方式与传统的传导加热方式不同，不仅加热速度快，而且可控能力式不同，不仅加热速度快，而且可控能力强，从而量化地为反应提供精确的能量。强，从而量化地为反应提供精确的能量。 微波萃取是利用微波能强化溶剂萃取的效微波萃取是利用微波能强化溶剂萃取的效率，使固体或半固体试样中的某些有机成分与率，使固体或半固体试样中的某些有机成分与基体有效的分离，并能保持分析对象的原本化基体有效的分离，并能保持分析对象的原本化合物状态。合物状态。特点特点：快速、节能、节省溶剂、污染小；有利：快速、节能、节省溶剂、污染小；有利于热不稳定物质，较少受被萃物极性的限制。于热不稳定物质，较少受被萃物极性的限制。实验条件：萃取剂及用量，时间、温度和压力实验条件：萃取剂及用量，时间、温度和压力