萘酚工艺操作规程

1、编号：012-蔡酚工艺操作规程批准：轧辉林审核：陈永华周宏钧编写：张友程志军2014 年 4 月 8 日批准 2014 年 4 月 9 日实施乌海市良峰精细化工有限公司1.产品概述,32 .产品原料，,，33 .生产工艺流程图,44 .生产操作过程控制，,，65 .异常现象及处理方法,196 .主要设备一览表,247 .主要工艺参数控制一览表，,，252茶酚工艺操作规程1产品概述1.1产品名称1.1.1中文名称：P蔡酚（或2羟基蔡，2蔡酚）1.1.2英文名称:P-Naphthol1.2产品物理、化学性质2蔡酚为灰白色薄片或均匀粉末，易溶于乙醇、乙醍、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中。1.3产品的主

2、要用途2蔡酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体，制造橡胶工业的防老剂，制造晒盐工业用的蒸发促进剂，以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等。1.4产品化学结构式1.5产品分子式：C10HO产品分子量：144.162产品、原料规格2.1原料规格本工艺中使用的原料规格名称夕卜观含量结晶点标准精蔡白色粉片状结晶98.95%79.6CGB/T6699-1998片碱白色片状98.8-99%液碱无色透明液体30-32%硫酸无色稠状液体98%2.2产品规格2.2.1见相应的国家标准GB/T1646-20122.2.2企业执行滴定分析内控标准级别夕卜观2-蔡酚含量甲蔡酚含量熔点优等品灰白色薄片99%120C合格品

3、灰白色薄片98.5%119.5C2.3包装2蔡酚装于内衬塑料袋的编织袋中，净重25Kg/袋。袋口用线扎紧，防止散落及雨水浸入。3化学反应过程和生产工艺流程图3.1.3吹蔡加30%勺NaOHF水解后的物料中3.1.3.1与水解物中的游离酸起中和反应2NaOH+HSONa2SO+2HO3.1.3.2与部分2蔡磺酸生成2一蔡磺酸钠盐结晶种子色丫俨H什、5。冲NaOH-LI/ULJ+HO3.1.4中和3.1.2水解|T+H2O3.1化学反应过程+HSO梢奈2SO磺化 012O水解 02SO2。NaOH90%NaOH吹蔡 02中和 03冷却、吸滤 04熔 05稀释 05酸化 03煮 06NaSO2O残液

4、用NaSO溶液中和蔡物3.1.52蔡磺酸钠盐的碱熔3.1,62一蔡酚钠盐的酸化2NaOH+SONa-2SO+HO3.2生产工艺流程简图+NaSO+HO+SOONa+NaSO+H2O+2NaOH3一2ONa+SO+HO+NaSO24生产过程控制.4.1磺化4.1.1操作目的根据工艺规程，用98麻酸与蔡反应生成符合质量要求的2-秦磺酸，供水解、吹蔡岗位用。4.1.2操作指标加料表(一次作业投入量)名称浓度(%)1 折百重(kg)工业重(kg)体积(L)千摩尔(Kmol)备注精蔡9915841600166112.25浓度以结晶点79.5C 计硫酸981310133772612.70中控指标保温前总酸

5、度(%28.030.0游离酸(%保温后总酸度(%25.027.0游离酸(%4.1.3操作步骤4.1.3.1开车前准备工作检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象2仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求，备好岗位专用工具。3开硫酸液下泵进酸于计量梢，待回流时停泵，备用。4磺化锅应无杂物，投料前应先加热夹套导热油，预热烘干水份。5调整磺化锅的各种阀门于正确位置。4.1.3.2正常操作方法1开启精秦打料泵，将熔融的蔡打入蔡计量梢，待回流时停泵，回流结束后开磺化进秦阀，全部加入磺化锅后，量体积至规定刻度（1661L）。2开启夹套导热油电加热，使蔡温升至138142C,在搅才下加酸4050分钟。HH

6、2O取样分析，总酸度在27.028.0%为合格，如果不合格，汇报当班班长，查明原因，计算、补加精茶或硫酸，直至合格。开启夹套导热油电加热，使物料温度升至159163C,常压维持2.53小时以上。根据物料温度和导热油温度，适当控制导热油电加热开关。维持结束，关闭夹套导热油电加热，停搅拌后，取样分析。调整阀门，用压缩空气吹扫管道。应先通知水解岗位工得到同意方可出料。锅内压力应W0.12MPa,出料完毕调整阀门，检查锅内应无余料。出料完毕锅内余压排空，应缓慢进行，防止回收塔内压力升高，紊气外泄。操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。4.1.4停工方法按车间停工指令，停止投料，锅内不应存放物料

7、。如需洗锅，先向锅内加少量水，搅拌下洗锅，洗锅水通过出料管压入水解锅，再按车间规定程序操作，最后套用于生产。若长时间停工，酸、蔡计量梢不允许存放原料。4.1.5“三停”情况处理方法突然停电，停止所有操作，来电后再恢复操作，如维持的物料再继续维持至终点。磺化出料时遇停电、停导热油，应停止出料，用余压或余汽把物料吹扫干净，防止堵管而影响下一次操作。4.2水解、吹蔡（岗位编号：4.2.1操作目的将磺化副反应生成的1蔡磺酸经水解后含量降低，加少量稀碱产生晶种，用直接蒸汽将游离票吹净并回收，供磺化套用4.2.2水解、吹蔡、回收蔡岗位操作指标加料表（一次作业投入量）名称浓度（衿体积（L）磺化物220024

8、00烧碱30145L(210KG水200L中控指标水解总酸度（%游离硫酸%吹茶总酸度（%1921游离票4.2.3操作步骤4.2.3.1水解操作打开水解锅排气阀和进料阀，通知磺化进料，进料完毕后待吹扫管道结束关闭进料阀，通知回收票岗位准备蔡回收。开启搅拌向锅内加水一梢（200L;蒸汽带水可酌情减少），结束后关阀并开蒸汽阀，在0.050.07MPa压力下进行水解，时间1小时。废气管经水箱冷却水冷却后，进入回收蔡塔，控制水箱内冷却水的温度60度（温度过高，容易造成回收塔跑票，过低容易造成废气管堵）。水解结束后，进行吹票操作。操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。4.2.3.2吹蔡操作1在搅拌情

9、况下向水解物中加42%勺液碱一梢（145L）,结束后关闭阀。2开蒸汽阀，保持压力0.050.07MPa条件下吹蔡，时间1小时40分钟。废气管经水箱冷却水冷却后，进入回收塔，控制水箱内冷却水的温度60度（温度过高，容易造成回收塔跑票，过低容易造成废气管堵）。吹秦结束后，缓慢停蒸汽、停搅拌，关闭水箱冷却水，待锅内无余压时取样分析，吹蔡分析合格可终止操作，否则应继续延迟吹秦时间直至合格。4总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析，合格后，方可出料。5得到中和岗位允许，调整阀门，用压缩空气将物料全部出至中和锅，结束后放空余压，用蒸汽冲扫出料管。出料完毕锅内余压排空，应缓慢进行，防止回收塔内压

10、力升高，紊气外泄。操作台时及异常情况应及时记录和交班。定期检查水解锅、吹茶锅搅拌叶、鼓泡器、出料管，应符合正常使用条件，否则应通知洗锅检修。4.2.3.3回收蔡处理方法4.2.3.3.1水解吹蔡时回收塔喷淋水操作在水解吹茶期间，调整循环水量大小，控制回收塔温度65度；如果用循环水喷淋，塔内温度降不下来，可以用二次水喷淋，但不准混用。严禁回收塔蔡气外泄。回收塔在喷淋过程中，要时刻检查底部回水量大小，及时调整阀门，防止跑蔡。4.2.3.3.2回收蔡的处理1每班对2个回收塔进行轮换处理，每个回收塔接受水解吹秦6批后进行处理。2调整阀门，把需要处理的回收塔内的喷淋水放完。开启盐水泵，把盐水加入回收塔中

11、，打开观察孔，观察加入盐水的体积必须超过塔内蔡的液位，不够可以适当补加清水。加盐一袋（25KG。4升温到100度，静置30-40分钟。5打开底部分水阀分水，先把下层盐水分入盐水罐中备用，多余的盐水分入循环池中，但分水期间必须时刻观察情况，待有蔡分出时，关分水阀，打开分入回收蔡地罐的阀门，把蔡分入地罐中。当盐罐里有集聚蔡比较多的蔡时，用蒸汽加温熔融，与盐水一起加入回收塔中，合并处理。4.2.3.3.3回收票的干燥回收票分入地罐后，用压缩空气把地罐中的回收票压入回收蔡干燥锅，压力不得高于0.15MPa在干燥锅静置15分钟后，进行2次分水，分水结束，打开盘管蒸汽阀门进行干燥，当锅内物料温度达到120

12、度时，认定干燥完毕，压入磺化计量梢备用。4.2.4停工方法按停工通知要求做好停车工作，做好回收票的处理及设备清洗工作等。如遇“三停”，在正常水解、吹蔡时停止操作，关闭水、汽阀，停止加碱、循环喷淋及盘管冷却水，待正常后再恢复生产。4.3中和4.3.1操作目的将吹祭后物料，用NaSO溶液中和，生成符合规定质量要求的P一蔡磺酸钠盐，供吸滤岗位使用。4.3.2操作指标中和加料表名称浓度(g/L)体积（L）一次操作吹恭物2800Na2SO16058006500中控指标名称指标（为中和终点 pH 值56中和物中亚硫酸氢钠00.24.3.3中和正常操作方法1预热亚钠梢中的NaSO,温度控制在95100度。中

13、和锅进料完毕，开搅拌，调整阀门，并通知酸化岗位准备接受SO。SO是通过所操作的中和锅到另一个中和空锅作为捕集器，再到酸化锅的。开启加NaSO阀门向中和锅内加预热后的NaSO,并控制加料速度保持锅内负压真空在0.010.03MPa,力口NaSO时间控制在40分钟左右，加亚钠应该先慢后快，并观察SO管道上视镜内情况，防止中和物料带入酸化。2当SO管道视镜中无气流旋转，釜内泡面少而小，说明已接近终点，停止加亚钠，取样用刚果红试纸测显极浅的蓝色（刚变色）。继续带真空并用蒸汽鼓泡赶SO15分钟。3补加42喊碱1/3罐， 再取样用试纸测定PH5-6.送化验室分析氢钠含量在0.21%;合格。得到冷却结晶岗位

14、同意后， 用蒸汽吹扫管道畅通后方可用压缩空气将中和物出料至冷却结晶梢。4.3.4正常停工方法较长时间停车，中和锅内严禁存料，NaSO贮罐停止加热，水流泵应停止使用。临时“三停”应停止操作，待正常后再恢复操作。4.4冷却结晶、吸滤4.4.1操作目的根据工艺规程，完成P-蔡磺酸钠盐结晶过程，进行过滤，使之符合质量要求，供碱熔岗位用。4.4.2操作指标加料表（一次作业投入量）P一茶磺酸钠悬浮液80008500L中控指标名称指标冷却梢放料温度3538c4.4.3操作步骤调整冷却梢阀门， 开启搅拌， 通知中和岗位进料后， 打开冷却水阀及回水阀， 开始冷却。物料冷至规定温度，停止冷却，将物料放入准备好的吸

15、滤梢中。如果不能一下放完，先放满吸滤梢，然后打开真空泵抽真空，待母液液面下降一半，再继续放料。继续真空吸滤， 待母液全部抽干， 滤框内B盐必须人工踩实， 防止有裂缝造成真空短路，影响吸滤效果。吸滤完毕，必须放尽下层母液水。人工用钩子取下层B盐，5吊料时，应确保吊料钩子稳定在滤框上，防止脱钩；操作电动葫芦人员应注意脚下防止摔伤；吊料时，下方严禁站人；卸料时应动作轻缓，防止B盐洒落。6每梢（3盐吊料完毕，必须清理梢内物料。每操作3梢物料，必须清洗滤布。4.5酸化、一煮沸4.5.1操作目的用中和产生的SO酸化稀释物生成粗秦酚和亚硫酸钠供煮沸用。4.5.2操作指标酸化加料表岗位名称体积（L）酸化稀释物

16、一次操作量65007500中和来的 SO锅对锅一煮沸酸化物65007500洗涤水30003500中控指标岗位名称指标（为酸化酸化物氢钠含量13酸化物亚钠含量18一煮沸亚硫酸钠中酚含量0.24.5.3酸化正常操作方法调整酸化锅阀门，通知稀释岗位工进料。酸化锅进料完毕，加煮沸二次水（或者压滤洗机水、清水）稀释，加到第二档搅拌以下20厘米处。开水环真空泵，通知中和岗位可以供SQ,并打开锅上真空阀，然后打开通往中和的SQ管道阀，开搅拌，进行酸化，通SQ时间1小时。当中和操作结束后，关闭中和排SG阀，开酸化锅废气阀，停真空，在常压下停搅拌，取样用PH试纸测PH6-6.5并送分析至终点合格。如分析不合格，

17、必须补通下一锅中和之SO。4.5.4一煮沸正常操作方法酸化结束后，开搅拌酌情加水（清水或二次水），观察锅内体积，加水完毕开蒸汽升温至沸腾（废气管蒸汽直冒），然后关闭蒸汽，停搅拌、静置15分钟以上。静置结束，底层残渣压往酸化空锅中。得到亚钠压滤岗位允许后，调整阀门，将合格的亚硫酸钠通压进亚钠冷却梢，从出料管视镜观察分层情况，时间0:200:40。当视镜中物料颜色发生变化，由浅变深，开始浑浊时（中间层），停止压往冷却梢，调整阀门，将浑浊的中间层压往另一酸化空锅中。继续观察视镜内物料，物料由浑浊转深黑色时（粗酚），通知二三煮沸岗位，调整阀门，将粗酚压入二煮沸锅。4.6亚钠冷却、压滤4.6.1操作目的

18、将一煮沸分出的亚钠冷却后，通过压滤机得到合格的亚硫酸钠溶液。4.6.2操作指标中控指标名称指标亚钠中粗酚含量43亚硫酸钠340360 克/升维持温度325345c4.8.3操作步骤1首次开车先加水洗锅，试搅拌及放料阀，升温预热锅体后放热水稀释锅。2连续投料时，待放完上一锅物料后，等稀释工通知已关闭放料阀，方可进碱，体积达规定量，升温，开搅拌。升温至320C,可试加第一批P-钠盐，观察物料反应情况，加料到锅内温度305度，然后在305315c范围内，温差10C,每锅批次不少于12批。接近终点前要提前勤观察锅内物料反应情况，并提前12批停火，继续观察至终点。停止加料后，关闭加料器，开蒸汽保温维持，

19、根据温度情况也可加适量细流水，在325345c维持0:451:00,仍应观察物料变化并根据物料情况补加碱或钠盐，并适当延长维持时间。保温维持结束，停蒸汽，取样分析，通知稀释工放料，填写好记录。检查锅内料已放干净， 待稀释工关闭锅底阀， 用引射泵进碱。 进碱结束放空引射泵余汽，打开放空阀防止堵管，进行下一批的操作。4.9稀释4.9.1操作目的将合格的碱熔物料放入准备好的洗水（或清水）中，供酸化用。4.9.2操作指标加料表（一次作业投入量）名称原料体积（L）备注碱熔水加到第一档搅拌叶碱熔物料22002400一锅合格的碱熔物料稀释锅进料前应加三煮沸二次水或一次水作为底水，然后打开放空管阀门，再关好人

20、孔盖，接着装好放料接管，关闭稀释锅手孔，与碱熔联系，做好接料准备工作。2开搅拌，带好面罩，缓慢开碱熔锅放料阀，将物料放入稀释锅内。放料速度不宜太快，防止物料及稀释蒸汽灼伤，终了可开大阀门放料3进完料，搅拌10分钟，调整阀门，通知酸化岗位或提取亚钠岗位准备出料。4用压缩将物料出至酸化锅或亚钠提取岗位，出料前后，用蒸汽吹扫管道,料出完后缓慢放空余压。5如遇“三停”，根据“三停”时间安排停车。停电应通知司炉停火，加料未达到终点可根据加料及锅内物料反应情况，决定是否把物料留在锅内，如停电超过二小时，加料超过三分之二则可通知稀释工放料。如停汽可改用加水调节维持温度。4.10固体亚钠提取4.10.1操作目

21、的把稀释溶液中的亚钠固体结晶提取出来。4.10.2操作指标加料表（一次作业投入量）工序原料名称浓度（%体积（L）亚钠提取1 批稀释物料4.10.3操作步骤检查抽滤梢及底下受梢是否空，检查滤布是否完好。打开进料阀门，通知稀释岗位出料，把一锅稀释物料压入抽滤梢中。打开真空泵，打开真空阀门，对抽滤梢进行抽真空，时间11.5小时。此时，滤布上的固体是亚钠，受梢里的液体是稀释物料。通知酸化岗位，把受梢中的稀释物料送到酸化岗位。打开打亚钠水泵，调整阀门，把亚钠水打到抽滤梢中，亚钠水在抽滤梢中的高度在25cm左右，再抽真空，把亚钠水抽干，目的是用亚钠水清洗固体亚钠。同样清洗操作共3次。通知酸化岗位，把下面受

22、梢中清洗过的亚钠水送入酸化锅。滤布上的固体亚钠，人工取出，装袋，每袋净重40KG缝包，整齐堆放。4.11二三煮沸4.11.1操作目的完成酸化物料的后处理工作， 得到合格的粗秦酚和亚硫酸钠溶液， 供蒸储与中和岗位用。4.11.2操作指标加料表（一次作业投入量）厅 P工序原料名称体积（L）1一煮沸一煮沸后粗酚一锅一次洗涤水30002三煮沸清水3000二煮沸后粗酚一锅中间控制表名称指标备注粗酚中亚钠含量894.12.3操作步骤4.12.3.1粗酚干燥操作方法通知煮沸工进料，一般粗酚40004700L为一锅投入量，连续干燥至合格也需34锅碱熔料）。每锅粗酚进料完毕，开启盘管蒸汽加热，水环真空泵阀门进行

23、脱水干燥，真空度一般控制为0.020.05MPa粗酚干燥后水蒸汽经冷凝后积集在冷凝液贮罐中，将其升温沸腾后压往稀释锅套用。干燥器内温度升至120c左右，停真空、取样分析合格，停干燥，将物料用压缩空气送至蒸储锅内。4.12.3.2蒸储操作方法1调整阀门，用压缩空气将干燥内的粗酚压入蒸储锅内。2进料完毕后，用蒸汽吹扫管道，司炉点火升温。3通过1.3储份受梢及真空捕集器，让蒸储物料常压升温当夹套金属浴温度达到270C,液相温度210c时，开真空泵，通过1.3储份受梢抽真空，蒸一储份。5蒸一储份时间20分钟，液温到220c即可转二储份。6转二储份后，蒸二储份时，金属浴温270280C、液温220260

24、C、真空度 A0.08MPa时间4:004:30,蒸出了全部二储份。2.3储份分割依据是：a.蒸出成品数量为投料量的90刈上；b.观察物料在视镜中颜色从无色透明转为浅棕色；c.锅内物料减少，视镜中流量少；d.液温在250-260度。符合上述四条件即可转三储份。三储份时间约为1:001:30分，当锅内物料温度升到340C、铅镶温度380400C、真空 A0.08MPa视镜中基本无流量，就可以认为此锅蒸储结束。调整阀门，用蒸汽将渣排至排渣造粒锅，排渣时控制压力在0.2-0.25MPa。蒸储锅内残渣排不干净，需洗锅时，必须先用蒸汽降温，然后开人孔加入清水降温，反复清洗降温3次以上，锅内温度降至40度

25、以下，实施人工清理。排渣结束，蒸储锅用蒸汽降温，锅内温度降到260C,才可进下一批料。蒸储结束，联系酸化岗位，分别把1,3微分锅、真空捕集器内的物料压往酸化锅。(11)蒸储途中如遇停电，关闭夹套冷却水和真空总阀，使锅内无真空，通过1.3储份受梢，让其自然蒸储。4.12.3.3切片操作方法1开启除尘风机，调整放料夹套管和切片机料盘夹套保温。开动切片机，调整切片机旋塞，均匀将液体成品放入料盘中，调整转鼓冷却水，控制好切片速度和切片厚度。2从转鼓表面刮下来的片状成品，采用内衬塑料袋的编织袋包装，袋口用塑料扎线打双结扎紧，防止散落及雨水浸入。一台切片机每小时可切约000Kg。4切片机刀片松动应及时紧固

26、，否则转鼓表面料刮不干净，影响传热，导致物料不凝固而造成漫料。切片机漏出来的料，每班下班前应送入干燥重新回收若2,3酸车间需要2-蔡酚时还可以采取2-蔡酚液体输送。乙蔡酚切片的片子装于袋中，扎口叠堆。成品乙蔡酚不可浸入雨水，在敞口散热时不可放于室外。叠堆后，雨天或夜里在室外堆放，要及时用蓬布盖起来；日班尽快同仓库联系，铲至仓库内存放。5异常现象及处理的方法5.1磺化异常现象及处理方法异常现象可能原因处理办法磺化维持温度K165C1、加酸后期速度太快。2、加酸时温度升至太高。1、调整加酸速度或缓加。2、关小或关闭导热油保温阀。维持160C1、保温导热油温度低。2、夹套油不畅通。3、仪表温度偏差。

27、1、调整导热油温度。2、清理或更换阀门。3、通知仪表组检查。磺化物总酸度异常1、配料比不准确1、查明原因，调整配比，取样重新分析，延长维持。加泰后体积/、止常1、前一锅没出完。2、恭计量槽没加完。3、进票时计量槽没回流。1、取样分析鉴定，检查出料管。2、检查后继续加完票。3、补加奈到正常体积。5.2水解、吹蔡、回收票异常现象及处理方法异常现象可能原因处理方法吹蔡终点蔡含量不合格1、搅拌叶或鼓泡器坏2、蒸汽压力不稳吹蔡锅内压力大3、吹奈前水、碱标加入1、检查修复后再用2、按规定压力操作控温，检查塔溢流管是否堵或塔内奈已满3、补加水、碱后重新吹秦吹奈料泡沫大或冲料1、吹蔡反复开停车2、他余质里差1、加水、碱后不允许反复开停。2、调整蔡搭配使用量。回收泰塔溢流管跑蔡1、向塔内冲管道时蒸汽把景层冲混。2、母液喷淋量小或母液比重低，互混3、塔内温度控制过高、带压。1、停止向塔内送蒸汽。2、加大母液喷淋量3、调节温度，严禁带压。回收蔡分水困难1、保温时间短，蔡没完全熔化。2、母液与紊混层。3、分水阀或短节处堵。1、重新保温、静止后再分层。2