第一章xin绪论

1、pyh 2014 中 药 制 剂 分 析江西中医学院药学系pyh 20140606年年2 2月月2222日，浙江金华日，浙江金华4 4岁的小女孩蔡瑛，因注射岁的小女孩蔡瑛，因注射鱼腥草注射液鱼腥草注射液，发生不良反应，在医院救治。，发生不良反应，在医院救治。 pyh 2014第一章 绪 论n第一节第一节 概述概述n第二节第二节 药品标准药品标准n第三节第三节 中药制剂分析工作中的基本程序中药制剂分析工作中的基本程序n第四节第四节 中药制剂分析课程的特点和主要中药制剂分析课程的特点和主要 内容内容pyh 2014 第一节第一节 概概 述述 一、中药制剂分析的任务和意义一、中药制剂分析的任务和意义

2、1. 中药制剂分析的概念中药制剂分析的概念中药制剂分析是以中医药理论为中药制剂分析是以中医药理论为指导指导,应用现代分析应用现代分析理论和方法理论和方法,研究和发展中药制剂质量的一门应用学研究和发展中药制剂质量的一门应用学科科,是中药科学领域中一个重要的组成部分是中药科学领域中一个重要的组成部分pyh 2014第一节第一节 概概 述述 2.中药制剂分析的任务中药制剂分析的任务中药制剂分析中药制剂分析的研究对象的研究对象有效有效成分成分毒性毒性成分成分影响疗效影响疗效质量的成分质量的成分 运用现代分析手段和方法运用现代分析手段和方法(物理学物理学.化学化学.生物学等生物学等),研究适合中药质量控

3、制和评价的分析方法，测定有效物质研究适合中药质量控制和评价的分析方法，测定有效物质及有毒有害成分，制定质量标准，评价质量优劣，分析及有毒有害成分，制定质量标准，评价质量优劣，分析中药体内过程，保证中药质量稳定、疗效可靠和使用安全。中药体内过程，保证中药质量稳定、疗效可靠和使用安全。pyh 2014第一节第一节 概概 述述3.中药制剂分析的意义 全面保证中药全面保证中药质质量量稳稳定定疗疗效效确确切切使使用用安安全全pyh 2014二、中药制剂分析的特点二、中药制剂分析的特点1. 以中医药理论为指导，评价中药质量标准以中医药理论为指导，评价中药质量标准 找主药找主药 组方分析组方分析 君君 臣臣

4、 佐佐 使使 找成分找成分 注意临床功能主治与药理作用注意临床功能主治与药理作用2. 化学成分的多样性和复杂性化学成分的多样性和复杂性3.原料药材质量的影响原料药材质量的影响原药材原药材品种、规格、产地、采摘季节、药用部位、品种、规格、产地、采摘季节、药用部位、加工方法加工方法炮制方法炮制方法第一节第一节 概概 述述12pyh 2014第一节第一节 概概 述述4. 中药制剂工艺与辅料的特殊性中药制剂工艺与辅料的特殊性严格遵照严格遵照Sop蜂蜜、糯米粉、植物油等蜂蜜、糯米粉、植物油等5. 中药制剂杂质来源的多途径性中药制剂杂质来源的多途径性原药材原药材农药重金属泥沙非药用部位生产生产贮存贮存py

5、h 20146.有效成分的非单一性有效成分的非单一性各成分 协同作用 测定多种有效成分测定多种有效成分总之，中药制剂分析复杂总之，中药制剂分析复杂成成分分复复杂杂干干扰扰多多含含量量低低波波动动大大分析难度大分析难度大分析仪器灵敏度高分析仪器灵敏度高第一节第一节 概概 述述pyh 2014三、中药制剂分析的发展趋势质量标准能够说明质量与药效的关系不只是反映产品的真伪、一致性假的假的真的真的第一节第一节 概概 述述pyh 2014分析方法 仪器化、自动化、快速、微量检测成分多指标新技术找寻有效成分，制备对照品指纹图谱体内药物分析第一节第一节 概概 述述发展趋势pyh 2014第二节第二节 药品标

6、准药品标准药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的格及检验方法所作的技术规定技术规定，是药品生，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的同遵循的法定依据。法定依据。 pyh 2014中国药典中国药典企业企业标准标准国家国家标准标准使用非成熟使用非成熟( (非法定非法定) )方法方法标准规格高于法定标准标准规格高于法定标准药药品品标标准准临床研究用标准临床研究用标准(临床研究临床研究) 暂行标准暂行标准(试生产试生产)试行标准试行标准(正式生产初期正式生产初期)局标准局标准 （疗效确切、广泛应

7、用、质量可控）pyh 2014 一、国家标准一、国家标准 药典药典在一定程度上反映一个国家在一定程度上反映一个国家的医药水平的医药水平. .19531953年年 收载品种收载品种 531 531种种19631963年年 1310 1310种种19771977年年 1925 1925种种20002000年年 2691 2691种种20052005年年 3257 3257种种20102010年年 4615 4615种种第二节第二节 药品标准药品标准pyh 2014 （一）（一）中国药典中国药典（2005年版，年版，2010年版）年版）按药品属类的不同分为一、二、三部按药品属类的不同分为一、二、三部

8、第二节第二节 药品标准药品标准pyh 2014pyh 2014（1）凡例凡例（2 2）正文）正文 （3）附录附录 （4）索引）索引药药典典的的内内容容第二节第二节 药品标准药品标准pyh 2014pyh 2014（1 1）凡例）凡例 是制定和执行药典必须了解和是制定和执行药典必须了解和遵循的遵循的法则法则. . 解释和说明解释和说明中国药典中国药典概念概念, ,正确进行质量检验提供正确进行质量检验提供指导原则指导原则. .将将正文、附录及质量检定有关的共性正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定问题加以规定, ,避免全书中重复说明避免全书中重复说明. .其内容同样具有其内容同样具有法定约束力

9、法定约束力. . 第二节第二节 药品标准药品标准pyh 20143.3.标准品标准品 对照品对照品 (1) 标准品标准品 指用于生物检定、抗生素或生化药品中含指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质量或效价测定的标准物质, ,按效价单位（或按效价单位（或g g）计）计, ,以国际标准品进行标定以国际标准品进行标定. . (2)对照品对照品 指在用于检测时指在用于检测时, ,除另有规定外除另有规定外, ,均按干燥品均按干燥品（或无水物）进行计算后使用的标准物质（或无水物）进行计算后使用的标准物质. . 用于药物含量测定、纯度检查和鉴别试验用于药物含量测定、纯度检查和鉴别试验.

10、.第二节第二节 药品标准药品标准pyh 2014称取称取“0.1g”,0.1g”,系指称取重量可为系指称取重量可为0.06-0.14g0.06-0.14g称取称取“2g”,2g”,系指称取重量可为系指称取重量可为1.5-2.5g1.5-2.5g称取称取“2.0g”,2.0g”,系指称取重量可为系指称取重量可为1.95-2.05g1.95-2.05g称取称取“2.00g”,2.00g”,指称取重量可为指称取重量可为1.995-2.005g1.995-2.005g第二节第二节 药品标准药品标准pyh 2014取用量为取用量为“约约”若干时若干时, ,系指取用量不得超系指取用量不得超过规定量的过规定

11、量的1010. . 规定规定“量取量取”时时, ,系指可用量筒或按照量取体系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具积的有效数位选用量具. .第二节第二节 药品标准药品标准pyh 20145 5、温度、温度 温度以摄氏度（）表示： 水浴温度 98 - 100 热水 70 - 80 微温或温水 40 - 50 室温 10 - 30 冷水 2 - 10 冰浴 0 放冷 系指放冷至室温第二节第二节 药品标准药品标准pyh 2014（2 2） 正文正文收载药品及其制剂的质量标准收载药品及其制剂的质量标准. .主要内容：主要内容：名称名称、处方、制法处方、制法、鉴别鉴别、检查检查和和含量测定、用法用含

12、量测定、用法用量量等等. . 第二节第二节 药品标准药品标准pyh 2014pyh 2014（3 3 ）附录）附录包括制剂通则包括制剂通则通用检测方法通用检测方法一般鉴别试验一般鉴别试验一般杂质检查方法一般杂质检查方法有关物理常数测定有关物理常数测定试剂配置法等试剂配置法等. .药药典典中中的的通通用用方方法法第二节第二节 药品标准药品标准pyh 2014（4 4） 索引索引20052005年版年版中国药典中国药典采用采用“汉语汉语拼音索引拼音索引和和“中文名称索引中文名称索引 “拉丁名索引拉丁名索引”、 “ “拉丁学名索引拉丁学名索引”这四个索引与药典正文前的这四个索引与药典正文前的品品名目

13、次名目次” ” 相配合可快速查询有关药相配合可快速查询有关药物品种物品种. . 第二节第二节 药品标准药品标准pyh 2014二、二、 国外药典概况国外药典概况1 1、美国药典、美国药典 USP (The Pharmacopoeia of the United States ofUSP (The Pharmacopoeia of the United States of Amenrican) Amenrican) 目前版本为第目前版本为第3131版版与美国国家处方集与美国国家处方集 NF (The National Formulary)NF (The National Formulary) 合

14、并出版合并出版USP(35)-USP(35)-NF(30)NF(30) 第二节第二节 药品标准药品标准 2010年年5月月1日生效日生效pyh 20142 2、英国药典：、英国药典：BPBP （British PharmacopoeiaBritish Pharmacopoeia）现行版为现行版为2012年版年版 BP 第二节第二节 药品标准药品标准pyh 20143 3、日本药局方：、日本药局方： JPJP （Japanese PharmacopoeiaJapanese Pharmacopoeia）现行版为第现行版为第 十六版本改正版十六版本改正版 分两部分两部第一部收载原料药及其基础制剂第一

15、部收载原料药及其基础制剂第二部主要收载生药，家庭药制剂和制剂第二部主要收载生药，家庭药制剂和制剂原料原料 第二节第二节 药品标准药品标准pyh 2014 4国际药典国际药典 The International Pharmacopoeia，缩写缩写Ph.Int，由世界卫，由世界卫生组织（生组织（WHO）组织编撰并颁布。）组织编撰并颁布。第二节第二节 药品标准药品标准pyh 2014第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序 药品检验工作的基本程序：药品检验工作的基本程序：取样、制备供试品、性状、鉴别、检取样、制备供试品、性状、鉴别、检查、含量测定、写出检测报告。查、含量测定、写出

16、检测报告。 pyh 2014一、取样（一、取样（Sample） 要考虑取样的科要考虑取样的科学性、真实性与代表性学性、真实性与代表性 1. 基本原则基本原则 均匀、合理均匀、合理 代表性代表性 先进行外观检查包括：先进行外观检查包括：品名、剂型、批号、品名、剂型、批号、保质期及包装情况等保质期及包装情况等. .检查包装的完整性、清检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其它物质污洁程度以及有无水迹、霉变或其它物质污染等情染等情况况 第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014（一）固体药品（一）固体药品1.1.抽取样品法抽取样品法 包装为箱或袋包装为箱或袋

17、随机取样随机取样2.2.圆锥四分法圆锥四分法适用于粉末状、小块状、颗粒状样品适用于粉末状、小块状、颗粒状样品第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014 3. 3. 取样量取样量 根据药物性质、不同剂型根据药物性质、不同剂型, ,采用不同的取样方法及不同的取样量采用不同的取样方法及不同的取样量. . 不少于三倍检测量不少于三倍检测量 贵重药酌情取样贵重药酌情取样第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014（二）液体药品（二）液体药品分散均匀性较固体药品好分散均匀性较固体药品好混悬液混悬液 浓度大的溶液（糖浆）浓度大的溶液（糖浆）样品有

18、沉淀样品有沉淀 摇匀后再取样摇匀后再取样用吸管从样品中分层取样用吸管从样品中分层取样第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014留样：留样： 样品检验完毕，留样观察。样品检验完毕，留样观察。观察期一般为半年或一年，并且定期对观察期一般为半年或一年，并且定期对该样品的质量进行检查该样品的质量进行检查 第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014二、供试品的制备二、供试品的制备提取分离提取分离 依据依据被测成分的性质被测成分的性质原则原则：最大程度保留被测成分，排除干扰成：最大程度保留被测成分，排除干扰成 分，将被测成分浓缩至分析方法最小

19、分，将被测成分浓缩至分析方法最小 检测限所需的浓度检测限所需的浓度剂型的特点剂型的特点干扰成分的特性干扰成分的特性第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014（一）（一）提取方法提取方法按原理分：按原理分：溶剂提取法溶剂提取法 水蒸汽提取法水蒸汽提取法 升华法升华法 微波辅助萃取微波辅助萃取第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014 一、一、溶剂提取法溶剂提取法： 选用适当的选用适当的溶剂溶剂将中药制剂中被测成分将中药制剂中被测成分溶出的办法溶出的办法 常用的提取方法常用的提取方法： 冷提取、热提取、物理提取法冷提取、热提取、物理提

20、取法第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014（3）仪器和提取次数）仪器和提取次数（4）酒剂和酊剂）酒剂和酊剂先挥去乙醇先挥去乙醇（5）防止和消除乳化）防止和消除乳化分液漏斗分液漏斗鉴别鉴别1次次含量测定含量测定 3 4次次第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014 利用溶质在两种互不相溶的溶利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，使物质从一种剂中溶解度的不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，将测定溶剂转移到另一种溶剂中，将测定组分提取出来的方法组分提取出来的方法（1）萃取法萃取法适用于液体样品的提取适用于液体样品的提取第

21、三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014 pyh 2014（2 2）冷浸法）冷浸法适用于固体样品的提取适用于固体样品的提取第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序适宜遇热不稳定成分的提取适宜遇热不稳定成分的提取,且提取的杂质少且提取的杂质少,样品纯净样品纯净影响提取效果的因素影响提取效果的因素:溶媒种类与性质溶媒种类与性质,温度样品的性质与颗粒直径温度样品的性质与颗粒直径,溶媒用量溶媒用量,提取时间提取时间pyh 2014（3）回流提取法回流提取法 样品置有机溶剂中加热回流的提取方法样品置有机溶剂中加热回流的提取方法加快溶出速度，省时加快溶出速

22、度，省时适宜受热稳定的药物适宜受热稳定的药物适宜较难溶出的组分适宜较难溶出的组分特点特点仪器仪器普通回流装置普通回流装置通过更换溶剂，使提取更完全通过更换溶剂，使提取更完全第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014（4）连续回流提取法连续回流提取法 样品置有机溶剂中加热，蒸发的溶剂经冷凝样品置有机溶剂中加热，蒸发的溶剂经冷凝流回样品管的提取方法流回样品管的提取方法节省溶剂，提高提取效率节省溶剂，提高提取效率适宜受热稳定的药物适宜受热稳定的药物费时费时特点特点仪器仪器索氏提取器索氏提取器第三

23、节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014pyh 2014（6）超声提取法超声提取法 超声波振荡器（超声波清洗器）超声波振荡器（超声波清洗器） 简便简便 省时省时 提取率高提取率高 利用超声波的助溶作用进行提取利用超声波的助溶作用进行提取原理原理 超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐射，出超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐射，出现现“空化空化”现象（气泡的形成、产生及破裂现象），形成现象（气泡的形成、产生及破裂现象），形成超过超过1000个大气压的冲击力个大气压的冲击力第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014 n pyh 20

24、142、水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法 适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定分的测定麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014（二）（二） 净化方法净化方法1、萃取法、萃取法 利用药物与杂质溶解性能的不同利用药物与杂质溶解性能的不同进行分离进行分离弃去弃去水层水层含生物碱样品含生物碱样品 H生物碱盐生物碱盐 游游离离生生物物碱碱氯氯仿仿氨水氨水H2O例例第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 20142、 柱色谱法柱色谱法（1）保留测定组分在柱

25、上，洗去杂）保留测定组分在柱上，洗去杂 质，再用适当溶剂洗下组分质，再用适当溶剂洗下组分（2）保留杂质于柱上）保留杂质于柱上常用固定相常用固定相硅胶硅胶氧化铝氧化铝大孔吸附树脂大孔吸附树脂第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 20143、沉淀法、沉淀法第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序利用某些试剂与被测成分或杂质反应，生利用某些试剂与被测成分或杂质反应，生产生沉淀，保留溶液或分离沉淀以达到净化产生沉淀，保留溶液或分离沉淀以达到净化的目的的目的pyh 2014被测成分被测成分 沉淀沉淀（必须是可逆反应或直接测定）（必须是可逆反应或直接测定）杂杂

26、 质质 沉淀沉淀（不（不必是可逆反应必是可逆反应）第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 20144、盐析法、盐析法第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序 在样品水提液中加入无机盐至在样品水提液中加入无机盐至一定浓度或达到饱和状态，使某些成一定浓度或达到饱和状态，使某些成分在水中的溶解度降低而有利于分离分在水中的溶解度降低而有利于分离常用的无机盐有常用的无机盐有：NaCl Na2SO4 MgSO45.微固相萃取法：微固相萃取法：SPME 萃取、浓缩、进样萃取、浓缩、进样pyh 2014 利用中药制剂中各单味药材的利用中药制剂中各单味药材的形态形态、

27、组织学特征组织学特征及所含及所含化学成分化学成分的的结构特性结构特性、化学反应化学反应、光谱特性光谱特性、色谱特性色谱特性及某些及某些物理化学常数物理化学常数来鉴别中药制剂中来鉴别中药制剂中各单味药材的真伪及存在与否的分析方法。各单味药材的真伪及存在与否的分析方法。鉴别试验鉴别试验三、三、第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014鉴定的方法可分为：鉴定的方法可分为： 性状鉴别性状鉴别 显微鉴别显微鉴别 （含生药粉制剂）（含生药粉制剂） 理化鉴别理化鉴别色谱鉴别光谱鉴别化学鉴别指纹图谱指纹图谱第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 201

28、4药味选定：药味选定： 组方分析，君组方分析，君 臣臣 佐佐 使使首先选取首先选取君君 药药、臣药臣药、贵重药贵重药、毒剧药毒剧药 黄连黄连 小檗碱（小檗碱（抗菌消炎抗菌消炎） 麻黄麻黄 麻黄碱（麻黄碱（支气管哮喘支气管哮喘）乌头乌头 乌头碱（乌头碱（毒性毒性）洋地黄洋地黄 强心苷（强心苷（强心强心）延胡索延胡索 延胡索乙素（延胡索乙素（镇痛镇痛）鉴定有临床疗效的已知成分鉴定有临床疗效的已知成分第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014（一）（一）显微鉴别显微鉴别 （含生药粉制剂含生药粉制剂）丸剂、片剂、胶囊剂、散剂丸剂、片剂、胶囊剂、散剂快速，简便，覆盖面大快

29、速，简便，覆盖面大 第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 20141、水牛角浓缩粉、水牛角浓缩粉2、麝香、麝香3、珍珠、珍珠4、朱砂、朱砂5、雄黄、雄黄6、黄连、黄连7、栀子、栀子8、郁金、郁金9、黄芩、黄芩安宫牛黄丸安宫牛黄丸pyh 2014（二）（二）色谱鉴别色谱鉴别TLC法法应用最（应用最（Rf、颜色、荧光）、颜色、荧光）GC法法 适用于含挥发性成分的药物适用于含挥发性成分的药物 HPLC法法常与含量测定同时进行常与含量测定同时进行第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014中药指纹图谱中药指纹图谱指纹图谱指纹图谱比较比较第三节第

30、三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014雅莲云莲味莲味莲雅莲雅莲云莲云莲pyh 2014IIIIII诃诃 子子小诃子小诃子大诃子大诃子绒毛诃子绒毛诃子pyh 2014人参须根人参须根人参主根人参主根pyh 2014不同产地高良姜的气相指纹图谱不同产地高良姜的气相指纹图谱pyh 2014四、检查四、检查 制剂通则检查制剂通则检查 一般杂质检查一般杂质检查 特殊杂质检查特殊杂质检查 微生物限度检查微生物限度检查包括包括第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014制剂通则检查制剂通则检查第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序

31、丸剂丸剂:测定水分测定水分,重量差异重量差异,溶散时限及装量差异溶散时限及装量差异片剂片剂:重量差异重量差异,崩解时限等崩解时限等pyh 2014水分水分总灰分和酸不溶性灰分总灰分和酸不溶性灰分重金属重金属砷盐砷盐残留农药残留农药主要项目主要项目一般杂质检查一般杂质检查第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014特殊杂质检查特殊杂质检查第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序阿胶阿胶: 检查挥发性碱性物质检查挥发性碱性物质含附子含附子,制川乌制川乌,制草乌制剂制草乌制剂: 酯型生物碱酯型生物碱pyh 2014微生物限度检查微生物限度检查第三节第三

32、节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序对非规定灭菌制剂及其原、辅料受到微生物对非规定灭菌制剂及其原、辅料受到微生物污染程度的一种检查污染程度的一种检查pyh 2014 测定对象应该是制剂中起主要作用的有效成分测定对象应该是制剂中起主要作用的有效成分 或毒性成分，以保证临床用药的有效性和安全性。或毒性成分，以保证临床用药的有效性和安全性。五、含量测定五、含量测定第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014测定项目的选定原则测定项目的选定原则1 药味的选定药味的选定： 首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方，方， 其次考虑

33、臣药及其他味药其次考虑臣药及其他味药2 成分的选定：成分的选定：检测成分应与中医用药的功能主检测成分应与中医用药的功能主 治相近治相近 有效成分明确的，可选有效成分，成分类别清楚有效成分明确的，可选有效成分，成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量的，可测某一类总成分的含量第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 20143. 方法条件选定方法条件选定4.方法学考察：方法学考察： 线性范围、稳定性试验、精密度试验、线性范围、稳定性试验、精密度试验、重复性试验、专属性试验、定量限试验重复性试验、专属性试验、定量限试验加样回收率试验、耐用性试验加样回收率试验、耐用性试验 等等

34、第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014六、原始记录和检验报告六、原始记录和检验报告 （一）原始记录（一）原始记录 完整、真实、具体完整、真实、具体1. 供试品情况供试品情况（名称、批号、规格、（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）；数量、来源、外观、包装等）； 第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 20142. 日期日期（取样、检验、报告等）；（取样、检验、报告等）； 3. 检验情况检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论等）；计算结果、结论等）；4.若需修改，只可划线后重写，并签

35、章；若需修改，只可划线后重写，并签章； 第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 2014修改方式：划修改方式：划1条或条或2条细线，在右上角书写正条细线，在右上角书写正确数字，并签章确数字，并签章例例1 1 9.6543- 8.1270 1.5272例例2 20.1031例例3 3消耗消耗22.31ml05张杰张杰张杰张杰张杰张杰32第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序pyh 20145. 记录完成后，需复核，并由复核人记录完成后，需复核，并由复核人签章。复核后的记录，属内容和计算签章。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错

36、误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。错误的，由检验人负责。第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序品名品名 包装规格包装规格批号批号 厂牌来源厂牌来源数量数量 取样日期取样日期取样数量取样数量 报告日期报告日期检验依据检验依据检验记录检验记录 检验项目检验项目 结论结论复核人复核人 检验人检验人检验记录检验记录(省略上半页省略上半页)检查检查溶液颜色溶液颜色 = 0.02440A2#17.5698 16.5574 1.0124%.%.0301000124156931701241557216 符合规定符合规定炽灼残渣炽灼残渣 6# 16.5572g + 样样1.

37、0124g 700放置放置4517.5693g 符合规定符合规定鉴别鉴别 样样0.2g + 1滴滴NaoH T.S.黑色黑色符合规定符合规定性状性状 白色粉末白色粉末 符合规定符合规定含量测定含量测定%.%.89910010207801026000880609522 碘液碘液0.1026mol/L符合规定符合规定 9.8425-9.6347 0.2078g0.00 22.95ml2pyh 2014六、检验报告六、检验报告 文字简洁，内容完整文字简洁，内容完整必须有检验人员、复核人员及部门负责人必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章。签名或盖章，必要时由检验单位盖章

38、。 第三节第三节 中药制剂分析的基本程序中药制剂分析的基本程序检验报告书检验报告书(省略上半页省略上半页)例例溶液颜色溶液颜色 0.07 =0.02 440A440A负责人负责人 罗红罗红 复核人复核人 章艺章艺 检验人检验人 张杰张杰结论结论 本品经检验，符合本品经检验，符合(中国药典中国药典2010年版年版)规定规定含量含量 99.0 99.8% 炽灼残渣炽灼残渣 0.1% 0.03% 检查检查鉴别鉴别 应生成黑色应生成黑色 生成生成黑黑 性状性状 应为白色粉末应为白色粉末 白色粉末白色粉末 检验项目检验项目 标准规定标准规定 检验结果检验结果 pyh 2014第四节第四节 中药制剂分析课程的特点及主要内容中药制剂分析课程的特点及主要内容中药制剂分析中药制剂分析运用现代分析理论和方法研究中药制剂质量运用现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门专业