组会表面分析

1、LOGO（一）表面分析技术1 ICP1 SEM2 TEM3 XRD4 其他5LOGO1电感耦合等离子体（ICP）lICP发射光谱分析过程主要分为三步：激发、分光和检测。l电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES)：多元素同时分析2022-5-24此处添加公司信息2LOGO需进行使样品溶液化的前处理l稀释法：用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品。只适用于均匀样品，如排放水、电镀液、轮滑油等。l干式灰化分解法：在马弗炉中加热样品, 使之灰化。可同时处理多个样品。注意低沸点元素Hg, As, Se, Te, Sb的挥发。l湿式分解法：常规酸消化, 样品+酸于烧杯中, 在电热板或电炉上加热。微波消解法：

2、密闭中进行，高压形成高压，加速反应速度。 2022-5-24此处添加公司信息3LOGO2 扫描电子显微镜（SEM）lSEM是利用聚焦电子束在样品表面扫描时，激发的一些物理信号来调制相应位置的亮度而成像的一种显微镜，观察样品微区形貌和结构l样品要求：试样必须是化学和物理上稳定的固体（块状、粉末状或沉积物），表面清洁，在真空和电子束轰击下不挥发和变形，无放射性和腐蚀性。试样不能太大，必须能安全的放置在试样台上。2022-5-24此处添加公司信息4LOGO3 透射电子显微镜（TEM）lTEM是以波长极短的电子束穿透样品，获得来自样品内部的信息。lTEM的样品制备：由于电子易被散射或被物体吸收，故穿透

3、力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后成像质量，所以透射垫子显微镜观察的样品需要处理得很薄，通常控制在100-200nm。2022-5-24此处添加公司信息5LOGO4 X射线粉末多晶衍射（XRD）lXRD的基本原理：当X射线照射到晶体上时，会受到晶体中原子的散射，成为一个新的散射源将入射的X射线向各个方向散射。由于原子在晶体中是周期性排列的，晶体的点阵结构可以看成一组相互平行并且等距的原子平面，而原子平面的晶面间距与X射线的波长在数量级相当，因此当X射线照射到晶面上时，周期性散射源的散射波之间的相位差相同，从而产生干涉现象，相长干涉增强，而相消干涉则相互抵消。干涉增强就会在某些方向出现衍射线

4、。2022-5-24此处添加公司信息6LOGO4 X射线粉末多晶衍射（XRD）粉末样品：要求粒度较细，约1-25m，手指摸上去细腻，没有明显颗粒感薄膜、块状、片状体等：要求表面平整，大小合适液体：要求浓度合适，能在玻璃片上成一定厚度的膜其他样品（如膏状体）：要求不流动，能压成平面状样品制备2022-5-24此处添加公司信息7LOGO4 X射线粉末多晶衍射（XRD） 没有两种结晶会给出完全相同的衍射花样，即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。物相定性分析 材料中原子的排列有序化，其衍射峰逐渐从弥散变为明锐，衍射峰的半宽逐渐变窄，晶面间距减小。结晶度分析 非晶炭逐步晶化以

5、及不完整结晶逐步向高结晶度转变的过程。石墨化程度8LOGO5 其他BET9BET比表面积测试，多分子层吸附模型，其测定样品在不同N2分压下多层吸附量进行线性拟合求取被测样品比表面积。LOGO5 其他XPS10X光电子能谱仪（XPS）。待测物受X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面，透过对光电子能量的分析可了解待测物组成，XPS主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析，包括价态等。LOGO5 其他Zeta电位11ZETA电位（Zeta potential），又叫电动电位或电动电势（-电位或-电势），是指剪切面(Shear Plane)的电位，是表征胶体分散系稳定性的重要指标。LO

6、GO（二）除锑机理研究12密度泛函理论DFTX光吸收精细结构谱技术EXAFSLOGODFT 密度泛函理论（Density functional theory，DFT）解释各种零价金属颗粒表面的吸附行为提供了新的理论支持。 Luo等人研究了负载纳米氧化锆的碳纤维对于水Sb的吸附性能，发现Sb（III）在负载氧化锆碳纳米纤维上的吸附能力要高于Sb（V）。通过DFT理论计算，发现Sb（III）在单斜和正四方ZrO2（111）上均形成SbO和OZr键，但Sb（V）只能形成OZr 键。而且Sb（III）在单斜和正四方ZrO2（111）的吸附能（Adsorption energy，Ead）均低于Sb（V），从而解释了Sb（III）和Sb（V）在氧化锆上吸附性能不同的原因。13LOGOEXAFS 相比于一般的XRD技术，基于同步辐射的X光吸收精细结构谱技术（EXAFS）具备不依赖晶体结构，可用于非晶态物质，故而特别适用于零价金属体系；而且其具有原子特征，可以调节X射线的能量对不同元素的原子周围环境分别进行研究。Guo等人报道了Sb（III）和Sb（V）在石墨烯和水合氧化铁上的吸附机理，通过X光吸收精细结构谱（EXAFS）揭示了Sb和水合氧化铁以双齿单核边缘配位（bidentate mononuclear edge-sharing