食品中亚硫酸盐测定.

1、食品中亚硫酸盐的测定食品中亚硫酸盐的测定黑龙江省疾控中心黑龙江省疾控中心2010.6.23 1、食品添加剂的定义： 为了改善食品的色、香、味及防腐要求而加入食品中的少量的化学合成物质或天然物质。 2、特点： 物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。 3、功能： 保持食品营养、防止腐败变质，增强食品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品质量。目前我国允许使用，并制订了国家标准目前我国允许使用，并制订了国家标准食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准，按其用途，按其用途可分为：可分为：共共22类类1500种（世界现在有种（世界现在有4000多种）多种）漂白剂（又称脱色剂），漂白剂（又称脱色剂

2、），氧化型漂白剂常用于面粉处理漂白，有过氧化型漂白剂常用于面粉处理漂白，有过氧化氢、过硫酸铵等。氧化氢、过硫酸铵等。还原型漂白剂均能产生二氧化硫，除具有还原型漂白剂均能产生二氧化硫，除具有漂白作用外，还具有防腐作用，如亚硫酸漂白作用外，还具有防腐作用，如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等硫酸盐这类化合物。钠、亚硫酸氢钠等硫酸盐这类化合物。我国允许使用的漂白剂：我国允许使用的漂白剂：SO2、亚硫酸钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等。 我国我国食品添加使用卫生标准食品添加使用卫生标准（GB2760-2007）规定：）规定：最大使用量0.05g/kg，残留量以最大使用量计。亚硫酸盐毒性：亚硫酸盐毒性：亚硫

3、酸盐毒性较小，摄入少量在体内亚硫酸盐毒性较小，摄入少量在体内迅速氧化成硫酸盐，排出体外；摄入迅速氧化成硫酸盐，排出体外；摄入过多，对胃肠有损害，造成激烈腹泻；过多，对胃肠有损害，造成激烈腹泻；慢性影响可引起头痛，对肝脏有一定慢性影响可引起头痛，对肝脏有一定损害，红细胞血红蛋白减少。损害，红细胞血红蛋白减少。二氧化硫及亚硫酸盐的测定方法有多种。二氧化硫及亚硫酸盐的测定方法有多种。 国标方法：国标方法：GB 5009.34-2003中盐酸副盐酸副玫瑰苯胺光度法、蒸馏法。玫瑰苯胺光度法、蒸馏法。 其它方法：中和滴定法、高效液相色其它方法：中和滴定法、高效液相色谱法和极谱法等。谱法和极谱法等。食品中亚

4、硫酸盐的分析方法食品中亚硫酸盐的分析方法GB /T5009.34-2003第二法第二法蒸馏法蒸馏法 1、原理、原理 在密闭容器中对样品进行酸化并加在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅热蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴定。由消耗的碘标准溶液的量计溶液滴定。由消耗的碘标准溶液的量计算样品中二氧化硫的含量。算样品中二氧化硫的含量。2、试剂、试剂盐酸盐酸(11) :浓盐酸用水稀释浓盐酸用水稀释1倍。倍。 乙酸铅溶液乙酸铅溶液(20g/L)：称取：称取2g乙酸铅，溶于少乙酸铅，溶于少量水中并稀释至量水中

5、并稀释至100mL。 碘标准溶液碘标准溶液（0.01000mol/L）：按照：按照化学试化学试剂标准滴定溶液的制备剂标准滴定溶液的制备(GB/T601-2002)配制配制标定标定0.1mol/L碘标准溶液，临用前碘标准溶液，临用前10倍稀释。倍稀释。 淀粉指示液淀粉指示液(10g/L)：称取：称取1g可溶性淀粉，用可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随沸水中，随加随搅拌，煮沸加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应，放冷，备用，此溶液应临用时新制。临用时新制。 3、仪器、仪器 全玻璃蒸馏器；全玻璃蒸馏器；碘量瓶；碘量瓶；酸式滴定管酸式滴定管4、操

6、作方法、操作方法样品处理：样品处理：固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约匀，称取约5.00g均匀样品。均匀样品。液体样品可直接吸取液体样品可直接吸取5.010.0mL样品，样品，置于置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。圆底蒸馏烧瓶中。蒸馏：蒸馏：将称好的样品置入圆底烧瓶中，加入将称好的样品置入圆底烧瓶中，加入250mL水，装入冷凝装置水，装入冷凝装置,冷凝管下端应插冷凝管下端应插入碘量瓶中的入碘量瓶中的25mL乙酸铅乙酸铅(20g/L)吸收液吸收液中，在蒸馏瓶中加入中，在蒸馏瓶中加入10mL盐酸盐酸(1+1)，立，立即盖塞加热蒸馏。当蒸馏液约即盖塞加热蒸馏。当蒸

7、馏液约200mL时，时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液中的装置少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液中的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。部分。在检测样品的同时要做空白试验。滴定：滴定：在取下的碘量瓶中依次加入在取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、浓盐酸、1mL淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液滴定至变蓝且在滴定至变蓝且在30s内不退色为止。内不退色为止。5、结果计算、结果计算式中式中 X-样品中二氧化硫总含量，样品中二氧化硫总含量，g/kg； V1-滴定样品所用碘标准溶液的体积，滴定样品所用碘标

8、准溶液的体积，mL； V2-滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液的体积，滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液的体积，mL； m-样品质量，样品质量，g； c-碘标准溶液浓度，碘标准溶液浓度，mol/L。 0.032-1L碘标准溶液相当的二氧化硫的质量，碘标准溶液相当的二氧化硫的质量，g/mmol；mVVX1000032. 0c)(216、结果的表述：以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，计算结果保留三位有效数字。精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。本方法食品中亚硫酸盐的检出限为本方法食品中亚硫酸盐的检出限为1mg/kg7、注意事项 （1）质控：加标回收。二氧化硫标准使用液的浓度随放置时间逐渐降低，必须临用新标定的二氧化硫标准储备溶液稀释。（2）冷凝管下端应在吸收液液面以下，冷凝管下端应在吸收液液面以下，蒸馏一个立即滴定一个。 （3）