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文档简介
1、1. 水分的测定2. 灰分的测定3. 酸度的测定4. 脂类的测定5. 碳水化合物的测定6.蛋白质的测定7.维生素的测定8.矿物质的测定第五章 食品一般成分的测定1. 水分的测定 (1)水分的存在状态 (2)水分测定的意义1.1概述1.2水分的测定1.2.1干燥法1.2.2蒸馏法1.2.3卡尔费休法1.2.4其他测定水分方法游离水:指存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中的自由水,包括吸附于食品表面的吸附水。结合水:指形成食品胶体状态的结合水,如蛋白质、淀粉的水合作用和膨润吸收的水分及糖类、盐类等形成结晶的结晶水。化合水:指物质分子结构中与其他物质化合生成新的化合物的水,如碳水化合物中的水。前一种
2、形态存在的水分,易于分离,后两种形态存在的水分,不易分离。(1)水分的存在状态游离水结合水化合水红外线干燥法红外线干燥法水分的测定水分的测定干燥法干燥法直接干燥法直接干燥法减压干燥法减压干燥法蒸馏法蒸馏法卡尔卡尔费休法费休法其他测定水分方法其他测定水分方法(红外法)(红外法)1.2水分的测定1.2.1 干燥法1.2.2 蒸馏法1.2.3 卡尔费休法1.2.4 其他测定水分方法 1.2.1.2.1干燥法:主要介绍直接干燥法、减压干燥法的原干燥法:主要介绍直接干燥法、减压干燥法的原理、适用范围和操作方法理、适用范围和操作方法 1.2.1.1 直接干燥法(1) 原理 基于食品中的水分受热以后,产生的
3、蒸汽压高于空气在电热干燥箱重中的分压,使食品中的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸汽,而达到完全干燥的目的,食品干燥的速度取决于这个压差的大小。 (2) 适用范围 本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量,故适用于在95105范围不含其他挥发成分且对热稳定的各种食品。 (3)样品的制备、测定及结果计算 样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异,一般情况下,食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等)存在。现将样品制备与测定方法等分述如下:固态样品:固态样品必须磨碎,全部经过2040目筛,混匀。在磨碎过程中,要防止样品水分含量变化。一
4、般水分在14%以下时称为安全水分,即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理,水分含量一般不会发生变化。但要求动作迅速。制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。 测定时,精确称取上述样品210 g(视样品性质和水分含量而定),置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中,移入95105常压烘箱中,开盖24小时后取出,加盖置干燥器内冷却0.5小时后称重。再烘1小时左右,又冷却0.5小时后称重。重复此操作,直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。测定结果按下式计算:水分(%)=式中m1 -干燥前样品于称量瓶质量,g m2 -干燥后样品与称量瓶质量,g m 3 - 称量瓶质量 , g 1003121mmmm 对
5、于水分含量在16%以上的样品,通常采用二步干燥法进行测定。即首先将样品称出总质量后,在自然条件下风干1520小时,使其达到安全水分标准(即与大气湿度大致平衡),再准确称重部分样品,然后再将风干样品粉碎、过筛、混匀,贮于洁净干燥的磨口瓶重备用。测定时按上述安全水分含量的样品操作手续进行。分析结果按下式计算:100)(15343221mmmmmmmm水分(%)=式中 m1 -新鲜样品总质量, g ; m2-风干后样品总质量, g ; m3 -干燥前适量样品于称量瓶质量 ,g m4 -干燥后适量样品与称量瓶质量, g; m 5 -称量瓶质量 ,g. 浓稠态样品:浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳
6、焦化,使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,以增大蒸发面积。但测定中,应先准确称样,再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀后干燥至恒重。测定结果按下式 水分(%)=100)(41321mmmmmm1 -干燥前样品与称量瓶质量 g ;m2 -海砂(或无水硫酸钠)质量,g;m 3-干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量,g;m 4-称量瓶质量,g;液态样品:液态样品直接置于高温加热,会因沸腾而造成样品损失,故需经低温浓缩后,再进行高温干燥。【测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内,置于热水浴锅上蒸发至近干,再移入干燥箱中干燥至恒重。】结果计算公式同上述一步干燥法。
7、由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成,因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量,然后按下式间接求出水分含量:水分(%)=100%可溶性固形物%(4) 操作条件选择 称样数量:测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.53g为宜。对于水分含量较低的固态、浓稠态食品,将称样数量控制在35g,而对于果汁、牛乳等液态食品,通常每份样量控制在1520g为宜。l操作条件选择主要包括:称样数量,称量皿规格,干燥设备及干燥条件等的选择.称量皿规格:称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。玻璃称量瓶能耐酸碱,不受样品性质的限制,故常用于干燥法。铝质称量盒质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,
8、常用于减压干燥法。称量皿规格的选择,以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜。 干燥设备:电热烘箱有各种形式,一般使用强力循环通风式,其风量较大,烘干大量式样时效率高,但质轻式样有时会飞散,若仅作测定水分含量用,最好采用风量可调节的烘箱。当风量减小时,烘箱上隔板1/21/3面积的温度能保持在规定温度1的 范围内,即符合测定使用要求。温度计通常处于离隔板3cm的中心处,为保证测定温度较恒定,并减少取出过程中因吸湿而产生的误差,一批测定的称量皿最好为812个,并排列在隔板的较中心部位。 干燥条件:温度一般控制在95105,对热稳定的谷物等,可提高到120130范围内进行干燥;对含还原糖较多
9、的食品应先用低温(5060)干燥0.5小时,然后在100105干燥。 干燥时间的确定有两种方法,一种是干燥到恒重,另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证水分蒸发完全;后者的准确度要求不高的样品,如各种饲料中水分含量的测定,可采用第二种方法进行。(5) 说明及注意事项 水果、蔬菜样品,应先洗去泥沙后,再用蒸馏水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干表面的水分。 在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重。 干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减低,故当硅胶蓝色减褪或变红时,需及时换出,置135左右烘23小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后,去湿能力也会
10、大大减低。果糖含量较高的样品,如水果制品、蜜蜂等,在高温下(70)长时间加热,其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品,长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差:对次类样品宜用其他方法测定水分含量。 (1) 原理 利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。干燥后样品所失去的质量即为水分含量。 (2) 适用范围 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。l1.2.1.2 减压干燥
11、法 (3) 仪器及装置 真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶)。 在用减压干燥法测水分含量时,为了除去烘干过程中样品蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分,整套仪器设备除用一个真空烘箱(带真空泵)外,还连接了几个干燥瓶和一个安全瓶,设备流程如图 (4) 操作方法 准确称取25g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内,按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力4053.3KP(300400mmH g),并同时加热至所需温度(5060)。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使烘箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内,待压力恢复正常后,
12、再打开烘箱取出称量皿,放入干燥器中冷却0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重。 (5) 结果计算 同直接干燥法(6) 说明及注意事项 真空烘箱内各部位温度要求均匀一致,若干燥时间短时,更应严格控制. 由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明显的误差,故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重,一般冷却时间在0.51小时内. 减压干燥时,自烘箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间,一般每次烘干时间为2小时,但有的样品需5小时;恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准,但对受热后易分解的样品则可以不超过13mg的减量值为恒重标准。 ( 1) 原理 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各
13、组分的沸点这一事实,将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,溜出液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量. (2) 特点及适用范围 此法由于采用了一种高效的换热方式,水分可迅速移出.此外,测定过程在密闭容器中进行,加热温度比直接干燥法低,故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。该法设备简单,操作方便,现已广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定,特别对于香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。1.2.2 蒸馏法(3)仪器及试剂蒸馏式水分测定仪如图所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯.先以水
14、饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用. 准确称取适量样品(估计含水量25ml),放入水分测定测定仪器的烧瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)5075ml使样品浸没,连接冷凝管及接受管,从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯),使之充满水分接受刻度管. 加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液,待大部分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液,当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时),从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗.如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻直接接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止.读取接受管水层的容积.(4) 操作方法(5)结果计算水
15、分(%)= 式中 V-接受管内水的体积, ml W-样品的质量 ,g(6)说明及注意事项样品用量一般谷类、豆类约20 g,鱼、肉、蛋、乳制品约510克,蔬菜、水果约5g。有机溶剂一般用甲苯,其沸点微110.7。对于 在 高温易分解样品则用苯作蒸馏溶剂。加热温度不宜太高,温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。蒸馏时间一般为23小时,样品不同蒸馏时间各异。为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴,仪器必须洗涤干净。100WV卡尔费休(Karl Fischer)法,简称费休法或K-F法,是在1935年由卡尔费休提出的测定水分的容量方法,属于碘量法,对于测定水分最为专一,也是测定水分最为准确的化学方法。多
16、年来许多分析工作者是曾对此方法进行了较为全面的研究,在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示以及针对各种类型样品的应用和仪器操作的自动化等方面均有显著的改进,使该方法日趋成熟与完善。1.2.3卡尔费休法(1) 原理费休法的基本原理是利用I2 氧化SO2 时,需要有定量的水参加反应:SO2 + I2 +2H2O H2SO4 +2HI但此反应具可逆性,当硫酸浓度达0.05%以上时,即能发生逆反应,要使反应顺利地向右进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,采用吡啶(C5H5N )作溶剂可满足此要求,此时反应进行如下: 2 C5H5NHI+ C5H5NSO2 O
17、氢碘酸吡啶 硫酸吡啶(不稳定)3C5H5N+I2 + SO2+H2O 生成的硫酸吡啶很不稳定,能与水发生副发应,消耗一部分水而干扰测定:若有甲醇存在,则硫酸吡啶可生成稳定的甲基硫酸氢吡啶;C5H5NSO2 O+H2OC5H5NHSO4HC5H5NSO2 O+CH3OHC5H5NHSO4 CH3于是促使测定水的滴定反应得以定量完成。 由此可见,滴定操作所用的标准溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH的混合溶液,此溶液称为费休试剂。 费休法的滴定总反应式可写为: ( I2+SO2+3C5H5N+CH3OH )+H2O 2 C5H5N HI+ C5H5N HSO4CH3 从上式可以看到1mo
18、l水需要与1mol碘、1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇反应而产生2mol氢碘酸吡啶和1mol甲基硫酸氢吡啶(实际操作中各试剂用量摩尔比为I2:SO2:C5H5N=1:3:10 )。滴定操作中可用两种方法确定终点 一种是当用费休试剂滴定样品达到化学计量点时,再过量1滴费休试剂中的游离碘即会使体系呈现浅黄甚至棕黄色,据此即作为终点而停止滴定,此法适用于含有1%以上水分的样品,由其产生的终点误差不大; 另一方法为双指示电极安培滴定法,也叫永停滴定法,其原理是将两枚相似的微铂电极插在被滴样品溶液中,给两电极间施加1025mV电压,在开始滴定直至化学计量点前,因体系中只存留碘化物而无游离碘,
19、电极间的极化作用使外电路中无电流通过(即微安表指针始终不动),而当过量1滴费休试剂滴入体系后,由于游离碘的出现使体系变为去极化,则溶液开始导电,外路有电流通过,微安表指针偏转至一定刻度并稳定不变,即为终点,此法更适宜于测定深色样品及微量、痕量水分时采用。滴定操作中可用两种方法确定终点(2) 适用范围费休法广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定,均能得到满意的结果,在很多场合,此法也常被作为水分特别是痕量水分(低至ppm级)的标准分析方法,用以校正其他测定方法。在食品分析中,采用适当的预防措施后此法能用于含水量从1ppm(百万分之几)到接近100%的样品的测定,已应用于面粉、砂
20、糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定,结果的准确度优于直接干燥法,也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。(3) 主要仪器KF1型水分测定仪(上海化工研究院制)或SDY84型水分滴定仪(上海医械专机厂制)(4) 试剂 无水甲醇:要求其含水量在0.05%以下。量取甲醇约200ml置干燥圆底烧瓶中,加光洁镁条15g与碘0.5g,接上冷凝装置,冷凝管的顶端和接受器支管上要装上无水氯化钙干燥管,当加热回流至金属镁条溶解。分馏,用干燥的抽滤瓶作接受器,收集64650C 馏分备用。 无水吡淀:要求其含水量在0.1%以下。吸取吡啶200ml置干燥的蒸馏瓶中,加40ml苯,加热
21、蒸馏,收集1101160C 馏分备用。 碘:将固体碘置硫酸干燥器内干燥48小时以上。 无水硫酸钠。 硫酸。 二氧化硫:采用钢瓶装的二氧化硫或用硫酸分解亚硫酸钠而制得。 5A分子筛。 水一甲醇标准溶液:每ml含1mg水,准确吸取1ml水注入预先干燥的1000ml容量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀备用。 卡尔费休试剂:称取85g碘于干燥的1L具塞的棕色玻璃试剂瓶中,加入670ml无水甲醇,盖上瓶塞,摇动至碘全部溶解后,加入270ml吡啶混匀,然后置于冰水浴中冷却,通入干燥的二氧化硫气体6070g,通气完毕后塞上瓶塞,放置暗处至少24小时后使用。 预先加入50ml无水甲醇于水分测定仪的反应器中,接
22、通仪器电源,启动电磁搅拌器,先用卡尔费休试剂滴入甲醇中使其尚残留的痕量水分与试剂作用达到计量点,即为微安表的一定刻度值(45uA或48uA),并保持1分钟内不变,不记录卡尔费休试剂的消耗量。(去除甲醇中的微量水) 然后加入10ul蒸馏水(相当于0.01g水)此时微安表指针偏向左边接近零点,用卡尔费休试剂滴定至终点,记录卡尔费休试剂消耗量V。卡尔卡尔费休试剂对水的滴定度费休试剂对水的滴定度T(mg/ml)用下式计算:式中: G水的质量,g; V滴定消耗卡尔费休试剂的体积,ml。 1ml卡尔卡尔费休试剂相当于多少费休试剂相当于多少g的水的水 标定卡尔费休试剂:VGT1000 对于固体样品,如糖果必
23、须事先粉碎均匀,视各种样品含水量不同,一般每份被测样品中含水2040mg为宜。准确称取0.30.5g样品置于称样瓶中。 在水分测定仪的反应器中加入50ml甲醇(含痕量水分),滴定至微安表指针的偏转程度与标定卡尔费休试剂操作中的偏转情况相当并保持1分钟不变时(不记录试剂用量)。打开加料口迅速将称好的试样加入反应器中,立即塞上橡皮塞,开动电磁搅拌器使试样中的水分完全被甲醇所萃取,用卡尔费休试剂滴定至原设定的终点并保持1分钟不变,记录试剂的用量(ml)。(5)操作方法(6)结果计算水分(%)=式中: T卡尔费休试剂对水的滴定度,mg/ml; V滴定所消耗的卡尔费休试剂体积,ml; W样品质量,g。W
24、VTWVT1010010002. 灰分的测定灰分的测定2.1概述(1)灰分的概念(2)灰分测定的内容(3)测定灰分的意义2.3水溶性灰分和酸不溶性灰分测定2.2总灰分的测定(1)原理 (2)仪器(3)试剂 (4)测定条件的选择 (5)测定方法(6) 说明本节的知识点: 灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。能力点: 掌握高温炉的使用方法;掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法;进一步熟悉天平的称量操作。 无机盐是六大营养要素之一。食品中的无机元素,常与蛋白质等有机物质结合,成为难溶、难离解的化合物,从而失去其原来的特性
25、。欲测定这些无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,释放出被测组分样品预处理。 在高温或高温加强氧化条件,使有机物质分解,呈气态逸散,而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同,分为干法灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段(5006000C )分解食品的方法称为干法灰化,灰分的测定利用的方法就是干法灰化。前面的课程中,我们讲到样品的预处理方法有有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法磺化法和皂化法色层分离法其中有机物破坏法用于食品中无机盐的测定。 2.1.1 灰分的概念 食品经高温(5006000C )灼烧后的残留物,叫做灰分。是标示食品中无机成分总量的一项指标。2.1 概述有机成分:气态逸散无机成分
26、:残留下来食品食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。 (1)食品在灰化时,某些易挥发元素,如氯、碘、铅等,会挥发散失,磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失,使这些无机成分减少。(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐,又使无机成分增多。因此,灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。 (1) 总灰分 (2) 水溶性灰分 (3) 水不溶性灰分 按溶解性分类 (4) 酸不溶性灰分 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物
27、及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。l2.1.2 灰分测定的内容 (1) (1) 评判食品的加工精度和食品品质评判食品的加工精度和食品品质 面粉的加工精度面粉的加工精度:在面粉加工中,常以总灰分含:在面粉加工中,常以总灰分含量评定面粉等级,富强粉为量评定面粉等级,富强粉为0.30.5%0.30.5%;标准粉为;标准粉为0.60.9%0.60.9%; 无机盐是六大营养要素之一,是人类生命活动不无机盐是六大营养要素之一,是人类生命活动不可缺少的物质,要正确可缺少的物质,要正确评价某食品的营养价值评价某食品的营养价值,其,其无无机盐含量机
28、盐含量是一个评价指标。例如,黄豆是营养价值较是一个评价指标。例如,黄豆是营养价值较高的食物,除富含蛋白质外,它的灰分含量高达高的食物,除富含蛋白质外,它的灰分含量高达5.0%5.0%。故测定灰分总含量,在评价食品品质方面有其重要意故测定灰分总含量,在评价食品品质方面有其重要意义。义。2.1.3 测定灰分的意义 生产果胶、明胶之类的胶质品时,灰分是这些制品的生产果胶、明胶之类的胶质品时,灰分是这些制品的胶冻性能的标志胶冻性能的标志。果胶分为。果胶分为HMHM和和LMLM两种,两种,HMHM只要有糖、酸只要有糖、酸存在即能形成凝胶,而存在即能形成凝胶,而LMLM除糖、酸以外,还需要有金属离除糖、酸
29、以外,还需要有金属离子,如:子,如: CaCa2+2+、AlAl3+3+。 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。制指标。 水溶性灰分水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分酸不溶性灰分中的大部分,是一些来自原料本身中的,中的大部分,是一些来自原料本身中的,或在加工过程中来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污或在加工过程中来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物,另外,还含有一些样品组织中的微量硅。染物,另外,还含有一些样品组织中的微量硅。 不同的食品,因所用原料、加工方法及测定条件的不
30、同,不同的食品,因所用原料、加工方法及测定条件的不同,各种灰分的组成和含量也不相同,各种灰分的组成和含量也不相同,当这些条件确定后,某当这些条件确定后,某种食品的灰分常在一定范围内种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常。如果灰分含量超过了正常范围,说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料范围,说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂,或食品在加工、贮运过程中受到了污染。或食品添加剂,或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此,测定灰分可以判断食品受污染的程度。因此,测定灰分可以判断食品受污染的程度。 因此,灰分是某些食品的重要的质量控制指标,是食品成因此,灰分是某
31、些食品的重要的质量控制指标,是食品成分分析的项目之一。分分析的项目之一。(2) 判断食品受污染的程度判断食品受污染的程度 (1 1)原理)原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中,称量残留物的重量即可计算出样
32、品中总灰分的含量。总灰分的含量。l2.2 总灰分的测定 (2 2) 仪器仪器 高温炉高温炉 坩埚坩埚 坩埚钳坩埚钳 干燥器干燥器分析天平分析天平 (3 3) 试剂试剂 1 1:4 4盐酸溶液盐酸溶液 0.5% 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 6 6mol/Lmol/L硝酸硝酸 36%36%过氧化氢过氧化氢 辛醇或纯植物油辛醇或纯植物油 灰化容器灰化容器测定灰分通常以测定灰分通常以坩埚坩埚作为灰化容器,个别情况下也可使用蒸发作为灰化容器,个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚分皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中最常等多
33、种。其中最常用的是用的是素烧瓷坩埚素烧瓷坩埚。它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点,。它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点,但但耐碱性差耐碱性差,当灰化碱性食品(如水果、蔬菜、豆类等)时,当灰化碱性食品(如水果、蔬菜、豆类等)时,瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解,反复多次使用后,往往难以得瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解,反复多次使用后,往往难以得到恒重,在这种情况下宜使用新的瓷坩埚,或使用铂坩埚。到恒重,在这种情况下宜使用新的瓷坩埚,或使用铂坩埚。铂铂坩埚坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点,但价格具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点,但价格昂贵,昂贵,约为黄金的约为黄金的9 9倍倍,故使用
34、时应特别注意其性能和使用规,故使用时应特别注意其性能和使用规则。则。l(4) 测定条件的选择 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量较大的样品,需选用量低、取样量较大的样品,需选用稍大些的坩埚稍大些的坩埚;或选用蒸发皿,但灰化容器过大会使称量误差增或选用蒸发皿,但灰化容器过大会使称量误差增大大。 取样量取样量 测定灰分时,测定灰分时,取样量的多少取样量的多少应根据试样的种类和性应根据试样的种类和性状来决定,食品的灰分与其他成分相比,含量较少,状来决定,食
35、品的灰分与其他成分相比,含量较少,例如:谷物及豆类为例如:谷物及豆类为14%14%,蔬菜为,蔬菜为0.52%0.52%,水果,水果为为0.51%0.51%,鲜鱼、贝为,鲜鱼、贝为15%15%,而精糖只有,而精糖只有0.01%0.01%。所以取样时应考虑称量误差,所以取样时应考虑称量误差,以灼烧后得到的灰分以灼烧后得到的灰分量为量为1010010100mgmg来决定取样量。来决定取样量。通常奶粉、麦乳精、通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1212g g;谷物及谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取3535g g;
36、蔬菜蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取奶油等取510510g g;水果及其制品取水果及其制品取2020g g;油脂取油脂取5050g g。 灰化温度灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大,由于各灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大,由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,灰化温度也应有所不同,一般为一般为500550500550。 例如:鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品例如:鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品 550550;果蔬及其制品、砂糖及
37、其制品、肉制品果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 525525;个别样品(如谷类饲料)可以达到个别样品(如谷类饲料)可以达到600 600 。 灰化温度过高灰化温度过高,将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失,而,将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失,而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融,将碳粒包藏起来,使碳粒且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融,将碳粒包藏起来,使碳粒无法氧化;无法氧化; 灰化温度过低,灰化温度过低,则灰化速度慢、时间长,不易灰化完全,则灰化速度慢、时间长,不易灰化完全,也不利于除去过剩的碱(碱性食品)吸收的二氧化碳。也不利于除去过剩的碱(碱性食品)吸收的二氧化碳。 因此,必须根据食品的种类和性状兼顾各
38、方面因素,选择因此,必须根据食品的种类和性状兼顾各方面因素,选择合适的灰化温度,在保证灰化完全的前提下,尽可能减少合适的灰化温度,在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外,加热的速度无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外,加热的速度也不可太快,以防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体也不可太快,以防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体而使微粒飞失而使微粒飞失爆燃。爆燃。 灰化时间灰化时间 一般以灼烧至灰分呈一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色白色或浅灰色,无碳粒存在无碳粒存在并并达到恒达到恒重重为止。为止。 灰化至达到恒重的时间因试样不同而异,一般需灰化至达到恒重的时间因
39、试样不同而异,一般需2525小时。小时。通常根据经验灰化一定时间后,观察一次残灰的颜色,以通常根据经验灰化一定时间后,观察一次残灰的颜色,以确定第一次取出的时间,取出后冷却、称重,再放入炉中确定第一次取出的时间,取出后冷却、称重,再放入炉中灼烧,直至达恒重。灼烧,直至达恒重。应该指出,应该指出,对有些样品,即使灰分完对有些样品,即使灰分完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如:全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如:铁含量高的食品铁含量高的食品,残灰呈褐色;残灰呈褐色;锰、铜含量高的食品锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。有时,残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面呈白色,内部仍残留有碳块。所以应根据样即使灰的
40、表面呈白色,内部仍残留有碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。 加速灰化的方法加速灰化的方法 有些样品,例如含磷较多的谷物及其制品,随灰化的进行,有些样品,例如含磷较多的谷物及其制品,随灰化的进行,磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在,磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在,在比较低的在比较低的温度下会熔融而包住碳粒,难以完全灰化温度下会熔融而包住碳粒,难以完全灰化,即使灰化相当长,即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类难灰化的样吕,可采用下述方法时间也达不到恒重。对这类难灰化的样吕,可采用下述方法来加速
41、灰化。来加速灰化。 A A、改变操作方法,、改变操作方法,样品经初步灼烧后,取出冷却,从灰化样品经初步灼烧后,取出冷却,从灰化容器边缘慢容器边缘慢慢加入慢加入(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬)(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬)少量无离子水少量无离子水,使水溶性盐类,使水溶性盐类溶解溶解,被包住的,被包住的碳粒暴露碳粒暴露出来,出来,在在水浴水浴上蒸发至干涸,置于上蒸发至干涸,置于1201301201300 0C C 烘箱中烘箱中充分干燥充分干燥(充分去除水分,以防再灰化时,因加热使残灰飞散),再(充分去除水分,以防再灰化时,因加热使残灰飞散),再灼烧到恒重。灼烧到恒重。、添加灰化助剂:、添
42、加灰化助剂:硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵,这类物质在硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵,这类物质在灼烧后完全消失,不致增加残留灰分的重量。灼烧后完全消失,不致增加残留灰分的重量。经初步灼烧后,放冷,加入几滴硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至经初步灼烧后,放冷,加入几滴硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至恒重,恒重,利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。 也可以加入也可以加入10%10%碳酸铵等碳酸铵等疏松剂疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全灰分呈松散状态,促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完
43、全消失,不增加残灰的质量。消失,不增加残灰的质量。、添加过乙酸镁、硝酸镁、氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质、添加过乙酸镁、硝酸镁、氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质,这这类镁盐随着灰化的进行而分解,类镁盐随着灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不会发生与过剩的磷酸结合,残灰不会发生熔融而呈松散状态熔融而呈松散状态,避免炭粒被包裹,可大大缩短灰化时间。,避免炭粒被包裹,可大大缩短灰化时间。 此法应做此法应做空白空白试验。以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁试验。以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁(MgO) (MgO) 的量的量。 瓷坩埚的准备 将坩埚用盐酸(1:4)煮12小时,洗净晾干后,置于规定温
44、度(5005500C )和高温炉中灼烧1小时,移至炉口冷却到2000C 左右后,再移入干燥器中,冷却至室温后,准确称重,再放入高温炉内灼烧30分钟,取出冷却称重,直至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。l(5) 测定方法l瓷坩埚的准备 样品预处理 炭化 灰化 样品预处理样品预处理 果汁、牛乳等液体试样果汁、牛乳等液体试样:准确称取适量试样于已知重量:准确称取适量试样于已知重量的瓷坩埚(或蒸发皿)中,置于的瓷坩埚(或蒸发皿)中,置于水浴上蒸发至近干,再水浴上蒸发至近干,再进行炭化进行炭化。这类样品若直接炭化,液体沸腾,易造成溅。这类样品若直接炭化,液体沸腾,易造成溅失。失。 果蔬、动物组织等含
45、水分较多的试样果蔬、动物组织等含水分较多的试样:先制备成均匀的:先制备成均匀的试样,再准确称取适量试样于已知重量坩埚中,试样,再准确称取适量试样于已知重量坩埚中,置烘箱置烘箱中干燥,再进行炭化中干燥,再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。接进行炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样:谷物、豆类等水分含量较少的固体试样:先粉碎成均匀的先粉碎成均匀的试样,试样,取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 富含脂肪的样品:富含脂肪的样品:把试样制备均匀把试样制备均匀,准确称取一定量试样,准确称取一定量试样,先提取脂
46、肪,先提取脂肪,再将残留物移入已知重量的坩埚中,进行炭再将残留物移入已知重量的坩埚中,进行炭化。化。 炭化炭化 (1 1)防止在灼烧时,因温度高试样中的)防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发水分急剧蒸发使使试样飞扬;试样飞扬; (2 2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温高温下发泡膨胀下发泡膨胀而溢出坩埚;而溢出坩埚; (3 3)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全灰化不完全。 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行,把坩埚置于电炉炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行,把坩埚置于电炉或煤气灯上,或煤气灯
47、上,半盖坩埚盖半盖坩埚盖,小心加热使试样在通气情况,小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化,下逐渐炭化,直至无黑烟产生直至无黑烟产生。对特别容易膨胀的试样。对特别容易膨胀的试样(如含糖多的食品),可先于试样上加数滴(如含糖多的食品),可先于试样上加数滴辛醇或纯植辛醇或纯植物油物油,再进行炭化。,再进行炭化。炭化后,把坩埚移入已达规定温度(500550 0C )的高温炉炉口处,稍停留片刻,再慢慢移入炉膛内,坩埚盖斜倚在坩埚口,关闭炉门,灼烧一定时间(视样品种类、性状而异)至灰中无碳粒存在。打开炉门,将坩埚移至炉口处冷却至2000C 左右,移入干燥器中冷却至室温,准确称重,再灼烧、冷却、称重,直至达到
48、恒重。l 灰化(6) 结果计算灰分(%)=m3m1m2m1100式中: m1空坩埚质量,g; m2样品加空坩埚质量,g; m3残灰加空坩埚质量,g。(7 7) 说明说明样品炭化时要注意热源强度,样品炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沫防止产生大量泡沫溢出坩埚。溢出坩埚。把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚使坩埚预热或冷却,预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。防止因温度剧变而使坩埚破裂。灼烧后的坩埚应冷却到灼烧后的坩埚应冷却到2002000 0C C 以下再移入干燥器中,否则因热的对以下再移入干燥器中,否则因热的对流
49、作用,易流作用,易造成残灰飞散造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大形成较大真空真空,盖子不易打开。,盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应注意开盖恢复常压时,应注意使空气缓缓流入使空气缓缓流入,以防残灰飞散。,以防残灰飞散。灰化后所得残渣可留作灰化后所得残渣可留作CaCa、P P、FeFe等成分的分析。等成分的分析。用过的坩埚经初步洗刷后,可用用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡粗盐酸或废盐酸浸泡10201020分钟分钟,再用水冲刷洁净。再用水冲刷洁净。 乙酸镁法测定总灰分乙
50、酸镁法测定总灰分 1原理 乙酸镁法与550灼烧法一样,是利用灰化法原理破坏有机物而保留试样中矿物质。但是,粮食在更高的温度下烧烧时不但有机物被破坏,而且矿物质会出现熔融现象,从而将没有氧化完毕的碳粒覆盖,造成继续灰化的困难。为了避免发生上述现象,常加入某种助燃剂助燃剂( (如乙酸镁、乙如乙酸镁、乙酸钙等酸钙等),使灼烧时试样疏松,氧气易于流通,提高灰分熔点,避免发生熔融现象,从而提高了灼烧温度,以缩短灰化时间。2仪器(1) 100毫升细口瓶(2) 玻棒(3) 5毫升移液管其余仪器和用具同550灼烧法。3. 试剂 乙酸镁酒精溶液:称取1.5克乙酸镁Mg(CH3COO)24H2O,溶解于100mL
51、95酒精中即成(可将溶液放在6070水浴上加热,促使加速溶解)。4操作步骤 (1) (1) 取三只洗净擦干并编号的坩埚,送入取三只洗净擦干并编号的坩埚,送入800800850850的高温炉中灼烧的高温炉中灼烧0.5h0.5h,取出,冷却,称重。,取出,冷却,称重。 (2)(2)用其中两只坩埚各称取磨碎试样用其中两只坩埚各称取磨碎试样2 23 3克,用移液管准确吸取乙酸镁酒克,用移液管准确吸取乙酸镁酒精溶液,于三只坩埚中各注入精溶液,于三只坩埚中各注入3mL3mL,静置,静置2 23min(3min(直至全部润湿试样止直至全部润湿试样止) ),在水浴上挥去酒精后,在水浴上挥去酒精后, (3)(3
52、)按按550550灼烧法进行炭化,炭化后,将三只坩埚送至高温炉膛口处预灼烧法进行炭化,炭化后,将三只坩埚送至高温炉膛口处预热片刻,再移入膛内,错开坩埚盖热片刻,再移入膛内,错开坩埚盖( (约约0.50.5厘米厘米) ),关闭炉门,在,关闭炉门,在800800850850温度下灼烧温度下灼烧1h1h,待剩余物变成灰白色时,停止灼烧,取出坩埚置于,待剩余物变成灰白色时,停止灼烧,取出坩埚置于炉门口处,待红热消失后,移入干燥器内,冷却至室温、称重。炉门口处,待红热消失后,移入干燥器内,冷却至室温、称重。( (若带有若带有红棕色说明有相当量的红棕色说明有相当量的FeFe2 2O O3 3存在存在) )
53、5结果计算10000100%2301)()()灰分(干基Mmmmmm式中: 0m坩埚重量,g1m灰分和坩埚重量,g2m空白试验坩埚重量;g 3m氧化镁和坩埚重量,gmM试样重量,g试样水分百分率,。2.3 水溶性灰分和酸不溶性灰分的测定(1) 水溶性灰分的测定 向测定总灰分所得残留物中加入25ml无离子水,加热至沸,用无灰滤纸过滤,用25ml热的无离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣,将残渣连同滤纸移回原坩埚中,在水浴上蒸发至干涸,放入干燥箱中干燥,再进行灼烧、冷却、称重、直至恒重。按下式计算水溶性灰分和水不溶性灰分含量。水溶性灰分(%)=总灰分净重(g)水不溶灰分净重(g)样品重量(g)100
54、(2) 酸不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分,或测定总灰分所得的残留物,加入25毫升10%盐酸(比重1.050),放在小火上轻微煮沸5分钟,用无灰滤纸过滤后,再用热水洗涤到洗液无氯离子反应为止。将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、灼烧、放冷并称重。酸不溶性灰分(%)=残留物重量(克)样品重量(克) 100高温炉(又名马福炉):用于金属熔融、有机物灰化及重量分析的沉淀灼烧等。高温炉有加热部分、保温部分、测温部分等组成,有配套的自动控温仪,用来设定、控制、测量炉内的温度。(1)结构:高温电炉的最高使用温度可达到10000C 左右。炉膛以传热性能良好、耐高温而无胀碎裂性的碳化硅材料制成,外壁有 形槽,槽
55、内嵌入电阻丝以供加热。耐火材料外围包裹一层很厚的绝缘耐热镁砖石棉纤维,以减少热量损失。钢质外壳以铁架支撑。炉门以绝热耐火材料嵌衬,正中有一孔以透明云母片封闭用作观察炉膛的加热情况。伸入炉膛中心的是一支热电偶,作测定温度用。热电偶的冷端与高温计输入端连接,构成一套温度指示和自动控温系统。 (2)使用方法用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质,放入已经炭化完全的盛有样品的坩埚,关闭炉门。开启电源,指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。随着炉膛温度上升,高温计上指示温度的红针向黑针移动,当红针与黑针对准时,控温系统自动断电;当炉膛温度降低,红针偏离与黑针对准的位置时,电路自动导通,如此自动
56、恒温。达到需要的灼烧时间后,切断电源。待炉膛温度降低至2000C 左右,开启炉门,用长柄坩埚钳取出灼烧物品,在炉门口放置片刻,进一步冷却后置干燥器中保存备用。关闭炉门,做好整理工作。 坩埚:通常采用素烧瓷坩埚(氧化铝、二氧化硅),它耐高温,灼烧后失重极少,对酸性食品稳定,一般不因温度迅速变化而破裂,且价钱便宜,但对碱性食品不稳定。当灰化碱性食品时,瓷坩埚内壁的釉层会有部分溶解,反复使用多次后,往往难以得到恒量而造成误差,在这种情况下,需采用新的瓷制容器,或改用铂金坩埚等其他容器。近年来,某些国家采用铝箔杯作灰化容器,比较起来,它本身质量轻,在5256000C 范围内,能稳定地使用,同时冷却效果
57、好,且在一般温度下没有吸湿性,如果将杯子上缘折叠封口,基本密封好,冷却时间可不放入干燥器内,几分钟后便可降到室温,缩短了冷却时间。干燥器:(1) 干燥器的使用:干燥器带有磨口的玻璃盖子,为了使干燥器密闭,在盖子磨口处均匀地涂一层凡士林油。干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上、下两室,上室被干燥的物体,下室装干燥剂。干燥剂不宜过多,约占下室的一半即可,否则可能沾污被干燥的物体,影响分析结果。最常用的干燥剂有硅胶、CaO、无水Cal2、分子筛等。硅胶是硅酸凝胶,烘干除去大部分水后,得到白色多孔的固体,具有高度的吸附能力。为了便于观察,将硅胶放在钴盐溶液中浸泡,使之呈粉红色,烘干后变为蓝色。蓝色的硅胶具
58、有吸附能力,当硅胶变为粉红色时,表示已经失效,应重新烘干至蓝色。(2) 干燥器使用注意事项:启盖时,左手扶住干燥器,右手握住盖上的圆球,向前推开器盖,不可向上提起,搬动干燥器时,要用双手捧住,并用两个拇指压住盖沿,防止盖子滑下打碎。当高温坩埚放入干燥器后,不能立即盖紧盖子。一方面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀,推动干燥器盖,有时会将盖子推落打碎,另一方面,当干燥器中的空气从高温降到室温后,压力大大降低,盖子很难打开。即使打开了,也会由于空气流的冲入将坩埚中的被测物冲散使分析失败。因此,正确的操作是:当坩埚中放入干燥器后,先盖上盖子,再慢慢推开盖子,放出热空气。这样重复数次,直到听不到“嘣”
59、“嘣”的声音后,把盖子盖紧并移至天平室后,冷却至室温。思考题思考题1对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化?2说明总灰分测定的原理及操作要点。3在灰化酸性样品时可以选择什么坩埚?应该如何对坩埚进行处理?在灰化碱性食品时应该选择什么坩埚?为什么?4样品在灰化前为什么要进行炭化?5550灼烧法与乙酸镁法测定灰分有何主要异同?6醋酸镁法中Mg(AC)2、C2H5OH的作用是什么?3. 酸度的测定3.1 概述(1)酸度的概念:总酸度 有效酸度 挥发酸 牛乳酸度(2)测定酸度的意义(3)食品中有机酸的种类与分布3.2 酸度的测定3.2.1 总酸度的测定3.2.2 挥发酸的测定3.2.3 有效酸度(PH值
60、)的测定3.3 食品中有机酸的分离与定量3.13.1概述概述(1 1)酸度的概念)酸度的概念 总酸度是指食品中总酸度是指食品中所有酸性成分所有酸性成分的总量。它包括的总量。它包括未离解的酸未离解的酸的浓度和的浓度和已离解的酸已离解的酸的浓度,其大小可借的浓度,其大小可借碱滴定碱滴定来测定故总酸度又可称为来测定故总酸度又可称为“可滴定酸度可滴定酸度”。 总酸度总酸度 有效酸度是指有效酸度是指被测液中被测液中H H+ +的浓度的浓度,准确地说应是,准确地说应是溶液中溶液中H H+ + 的活度,所反映的是的活度,所反映的是已离解的那部分酸的已离解的那部分酸的浓度浓度,常用,常用pHpH值表示。其大小
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