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文档简介

1、甲基橙的制备 第四大组 组长蒋云鹏组员 邱潇晖甲基橙的制备甲基橙的制备实验目的：实验目的：1.掌握甲基橙的制备方法，步骤和操作。 2.学习重氮反应，偶联反应。实验原理实验原理：对氨基苯磺酸盐在低温下和亚硝酸盐会发生重氮反应，然 后与N,N-二甲基苯胺发生偶联反应，再酸化即可制得。 三 主要实验试剂物理常数名称性状相对分子量熔点沸点折光度相对密度溶解度水 醇 醚对氨基苯磺酸无色晶体173.19288/微溶不溶不溶N,N-二甲基苯胺紫色油状液体121.182.45194.151.55820.9557微溶溶 溶亚硝酸钠白色固体粉末69270320（分解）/2.2溶 微溶微溶甲基橙橙色晶体350.33

2、149150/不溶略溶不溶主要试剂规格和用量：主要试剂规格和用量： 对氨基苯磺酸，A.R 1.5g 亚硝酸钠，A.R 0.6g n,n-二甲基苯胺，A.R 1.12ml 氢氧化钠溶液，A.R 60ml 四四 实验装置及示意图：实验装置及示意图：五五 实验步骤及操作：实验步骤及操作： 实验操作（预习部分） 现象记录（现场部分）50ml烧杯+1.5g对氨基苯磺酸+0.6g亚硝酸钠+10ml水，然后搅拌，15min.加入药品后溶液呈黄色,搅拌15min（8:41-8:56）溶液变成深红色。上述溶液搅拌，加入n,n-二甲基苯胺，迅速搅拌，10min溶液由深红色变成橙黄色，并有少量固体析出。继续搅拌5m

3、in，待溶液全部变成亮橙色/向溶液加入4.5ml10%氢氧化钠溶液，煮沸溶液变成红色待全部溶解后，冷却结晶，抽滤，洗涤出现红色粉末重结晶亮橙色结晶，鳞片状称量甲基橙，并记录数据M（甲基橙）=2.75g六六 粗产品提取及分离：粗产品提取及分离：50ml烧杯1.5g对氨基苯磺酸15ml亚硝酸钠溶液搅拌15min继续搅拌5min1.1mlN，N-二甲基苯胺溶液呈橙黄色加入4.5ml10%氢氧化钠煮沸冷却结晶，抽滤洗涤干燥甲基橙粗品甲基橙粗品重结晶重结晶甲基橙甲基橙实验结果及讨论：实验结果及讨论： 产品性状：鳞片状亮橙色晶体 产 重：2.75g 产 率：产率=实际产值/理论产值=2.75/2.85=96%实验讨论和总结：实验讨论和总结： 实验要注意实验试剂的量取，该反应

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