GC-MS在食品安全中的应用

1、GC-MS在食品安全中的应用广东加多宝食品饮料有限公司检测中心 匡哲主要内容u关于食品安全问题uGC-MS在食品农残中的应用一 关于食品安全1. 食品安全2. 食品安全问题3. 食品安全问题的影响4. 影响食品安全的因素5. 我国食品安全的现状6. 应对措施1.1 食品安全的定义v食品安全食品安全(foodsafety)：食品供给能够保证人类的生存和健康。其含义包括三个层次：食品数量安全食品质量安全食品可持续安全1.2 食品安全问题v食品安全问题主要是指食品质量安全问题。主要包括三方面内容：食品安全问题污染导致的食品质量安全问题。如：生物性污染、化学性污染、物理性污染等食品工业技术发展所带来的

2、质量安全问题。如：食品添加剂、食品生产配剂滥用食品标识。如：伪造食品标识、缺少警示说明、虚假标注食品功能或成分1.3 食品安全问题的影响v食品安全问题引起人类社会的普遍关注人民身体健康和生命安全食品安全是国际社会的焦点社会稳定及经济发展经济全球化国际贸易1.4 影响食品安全的因素1.5 我国食品安全的现状v近年来国内食品安全问题频发，从苏丹红到著名的三鹿三聚氰胺毒奶粉；从台湾的“塑化剂”饮料再到“塑化剂”酒鬼酒。食品安全问题频发，主要原因有以下几个方面：va 微生物造成的食源性疾病问题vb 化学污染所导致的食品问题vc 食品加工过程中的污染vd 高利润非法生产带来的食品安全问题ve 食品安全监

3、管部门对市场的监管不到位1.6 应对的措施v针对目前国内食品安全现状，应从以下几个方面着手完善与食品安全相关的法律、法规，建立相关标准体系提高食品安全领域的科技水平提升食品检测技术加强市场监管力度，严惩违法生产经营者2.GC-MS在食品农残中的应用v2.1 GC-MS简介v2.2 GC-MS在食品农残中的应用2.1GC-MS简介v主要内容： GC-MS的组成 GC基础知识 MS基础知识1、载气2、进样方式3、色谱柱1、MS为什么需要高真空2、质谱的分类3、四极杆质量分析器4、高级打拿极和电子倍增器5、电离技术（EI）GC-MS的组成v第一台商用的GC-MS诞生于1957年，1996年，IUPA

4、C规定“鉴定或确认方法必须尽量提供待测物的化学结构”，如果单一技术不能提供结构信息，或缺乏充分的“唯一性”，则需要适合的技术鉴定，其中气质联用技术就成为了首选方法。vGC-MS主要由GC（气相色谱)和MSD(质谱检测器)组成。vAgilent GC-MSGC部分MS部分自动进样器GC-MS链接示意图真空泵自动进样器离子源质量分析器质谱检测器气相色谱仪色谱柱化学工作站（PC）机械泵出口传输线GC基础知识气相色谱流动相载气vGC-MS必须使用99.999%以上纯度的高纯He为载气。气相色谱的进样方式vWBI进样口:宽口径进样口 即大体积进样口 可通过冷柱上进样口或程序升温进样口实现,可在很大程度上

5、提高灵敏度v毛细柱分流/无分流进样口(目前实验室主要使用进样口类型)v冷柱头进样vPTV进样口:程序升温气化进样口GC基础知识v分流分流/ /不分流毛细管柱进样口分解图不分流毛细管柱进样口分解图插入件组件插入件组件衬管衬管绝缘层绝缘层垫圈垫圈变径接头变径接头保温层保温层垫圈垫圈柱螺母柱螺母进样垫固定螺母进样垫固定螺母进样垫进样垫O形环形环分流出口管线分流出口管线分流分流/不分流不分流进样口实体进样口实体固定螺母固定螺母分流平板分流平板保温套保温套GC基础知识v色谱柱类型柱长 (米)I.D. (mm).5-102-45-100.5305-100.1-.25填充柱530系列柱细孔径柱填充柱开管柱（

6、毛细管柱）壁涂开管柱GC基础知识v色谱柱的选择GC基础知识v色谱柱的选择GC基础知识v色谱柱的选择MS基础知识MS基础知识真空系统确保离子由离子源转移至检测器+air, water etc.+低真空高真空MS基础知识MS的分类v磁质谱磁质谱v四极杆质谱四极杆质谱(我们实验室使用的类型我们实验室使用的类型)v飞行时间质谱飞行时间质谱 (TOF)v离子肼质谱离子肼质谱MS基础知识v四极杆质量分析器v四极杆质量分析器MS基础知识v高能打拿极和电子倍增器+ + + +- -四级杆电子倍增器电子正离子检测离子聚焦信号输出高能打拿极MS基础知识v电子倍增器(0 to -3000 V)+Incoming I

7、onX-Ray Lens(0 to 218 V)Signal OutEM Voltage电压有使用上限（3000V）电压的提高，可以提高检测器的信号MS基础知识电离技术：电子轰击电离（EI）Filament（1#灯丝）灯丝）eeeeeeeeeMMMMM+.M+.FF+.12Meee eeeeeeeeeeeeeeeeeeeRepeller推推斥极斥极 Filament(2#灯丝)2.2、GC-MS在食品农残中的应用v主要内容1、农残检测现状2、用GC-MS检测食品中农残的一般流程农残检测现状vGC-MS具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农残检测中得到了广泛的应用。v通常GC/MS

8、分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。常用的样品预处理方法有液液萃取法、固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)、凝胶渗透法(GPC)、超临界萃取法、磺化法、冷冻法、凝结沉淀法等。v美国已开发了一种较为简便易行的QuEch-ERS样品前处理方法,建立了检测水果和蔬菜样品中251种农药及其代谢物的残留GC/MS检测方法。日本也开发了用GC/MS同时检测101种农药残留的快速检测方法。另外GC/MS也应用到了脂肪性食品以及葡萄酒等食品中多种农药的检测。在中国,也建立标准的利用GC/MS检测农药多残留的分析方法，比如GB/T19468-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残

9、留量的测定气相色谱-质谱法和GB/T 23200-2008 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法等 。 用GC-MS检测食品中农残的一般流程以GB/T 23200-2008 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法为例，食品中用GC-MS检测农残一般有如下10个步骤：1、试样的制备2、称量样品4、蒸发浓缩5、净化6、氮吹浓缩7、定容8、GC-MS检测9、数据处理10、检测数据报告3、提取用GC-MS检测食品中农残的一般流程v试样的制备：水果蔬菜等：取可食部分切碎，混匀，密封，作为试样，做好标识。桑枝、金银花、枸杞子和荷叶：将试样研磨成细粉，作为试样，装入清洗容器内，密封，做好标识。实验室现有条件：铡刀、粉碎机、玛瑙研磨套装。用GC-MS检测食品中农残的一般流程v称量样品：分别称取金银花、枸杞子试样5g或荷叶、桑枝试样2.5g。用GC-MS检测食品中农残的一般流程v提取：将称取的样品置于50mL离心管中，加入15mL乙腈（枸杞子试样需再加入5mL水），15000r/min匀浆提取1min，用GC-MS检测食品中农残的一般流程用GC-MS检测食品中农残的一般流程用GC-MS检测