纳米压痕实验报告

1、仅供个人参考For personal use only in study and research;not for commercial use纳米压痕实验报告姓名：张永钦学号：专业：力学班级： 15-01不得用于商业用途仅供个人参考一、实验目的1. 了解材料微纳米力学测试系统的构造、工作原理。2. 掌握载荷 -位移曲线的分析手段。3. 用纳米压痕方法测定的杨氏模量与硬度。二、实验仪器和设备TriboIndenter 型材料微纳米力学测试系统三、实验原理与方法纳米压痕技术又称深度敏感压痕技术，它通过计算机控制载荷连续变化，并在线监测压入深度。一个完整的压痕过程包括两个加载曲线步骤，即所谓的加载

2、过程与卸载过程。在加载过程中，给压头施加外载荷，使之压入样荷品表面，随着载荷的增大，压头压入样品的载卸载曲线深度也随之增加，当载荷达到最大值时，移除外载，样品表面会存在残留的压痕痕迹。图 1 为典型的载荷 -位移曲线。从图 1 中可以清楚地看出，随着实验载荷的不断增大，位移不断增加，当载荷达到最大值时，位移亦达到最大值即最大压痕深位移图 1 典型的载荷 - 位移曲线度 hmax ；随后卸载，位移最终回到一固定值，此时的深度叫残留压痕深度hr ，也就是压头在样品上留下的永久塑性变形。刚度 S 是实验所测得的卸载曲线开始部分的斜率，表示为SdPu(1)dh式中， Pu 为卸载载荷。最初人们是选取卸

3、载曲线上部的部分实验数据进行直线拟合来获得刚度值的。 但实际上这一方法是存在问题的，因为卸载曲线是非线性的，即使是在卸载曲线的初始部分也并不是完全线性的，这样， 用不同数目的实验数据进行直线拟合，得到的刚度值会有明显的差别。因此Oliver 和 Pharr 提出用幂函数规律来拟合卸载曲线，其公式如下PuA hhf m(2)其中， A 为拟合参数，hf 为残留深度，即为hr ，指数 m 为压头形状参数。m ， A 和 hf 均由最小二乘法确定。对式(2)进行微分就可得到刚度值，即不得用于商业用途仅供个人参考SdPum A hmaxhfm 1dh h hmax(3)该方法所得的刚度值与所取的卸载数

4、据多少无关，而且十分接近利用很少卸载数据进行线性拟合的结果，因此用幂函数规律拟合卸载曲线是实际可行的好方法。接触深度 hc 是指压头压入被测材料时与被压物体完全接触的深度，如图载的任一时刻都有卸载后的P材料表面hhchshs 原始表面式中， h 为全部深度， hs 为压头与被测试件接触处周边材料a表面的位移量。量取决于压头的几何形状，对于圆锥压头hrh2最大压力下hchs的材料表面h hr( hmax)Phhr2S图 2 压头压入材料和卸载后的参数示意图故Phs则2 所示。在加(4)接触周边的变形(5)(6)(5a)hch P(7)S对于圆锥压头，几何常数 2 2 ，即 0.72 。同样可以算

5、得，对于平直圆柱压头 1.0 ，对于旋转抛物线压头 0.75 ，对于 Berkovich 压头建议取 0.75 。接触面积 A取决于压头的几何形状和接触深度。人们常常用经验方法获取接触面积A与接触深度 hc 的函数关系 A hc ，常见的面积函数为A C1hc2C2 hc C3 hc1 2C4 hc1 4(8)式中， C1 取值为 24.56，对于理想压头，面积函数为A24.56hc2。 C2、 C3、 C4等拟合参数是对非理想压头的补偿。另外，由压头几何形状可以算出压入深度h 与压痕外接圆直径d 的关系， 以及压入深度h 与压痕边长 a 的关系。对于理想 Berkovich压头 h0.113

6、d ， a7.5h ，以此可以作为在实验中不同压痕之间互不影响的最小距离的参考。纳米压痕技术测量得最多的两种材料力学性能是硬度和弹性模量。1. 弹性模量的测量鉴于压头并不是完全刚性的，人们引进了等效弹性模量Er ，其定义为不得用于商业用途仅供个人参考1 1v21 vi2(9)ErEEi式中， Ei 、 vi 分别为压头的弹性模量(1140GPa)与泊松比 (0.07) ， E 、 v 分别为被测材料的弹性模量与泊松比 (0.3) 。等效弹性模量可由卸载曲线获得dPu2A(10)SErdh hhmax故ErS(11)2A2. 硬度的测量硬度是指材料抵抗外物压入其表面的能力，可以表征材料的坚硬程度

7、，反映材料抵抗局部变形的能力。纳米硬度的计算仍采用传统的硬度公式P(12)HA式中， H 为硬度， P 为最大载荷即Pmax ， A为压痕面积的投影，它是接触深度hc 的函数，不同形状压头的 A 的表达式不同。四、实验步骤1. 制好样品，要求样品平整 ( 提供样品者准备好 )。2. 打开仪器，进行校准。3. 搁置样品，设定参数，进行实验，要求完成压深不同的多组实验，主要获得P-h 曲线。4. 分析数据，计算被测材料的杨氏模量与硬度。5. 实验完毕，关闭仪器。6. 完成实验报告。五、实验报告要求本实验的数据整理及计算结果应完成以下内容：1. 计算铁电多晶材料不同压深的硬度和弹性模量。2. 得到硬

8、度和弹性模量随深度的变化曲线。压深硬度弹性模量221.692nm16.574802GPa216.103746GPa225.011nm16.111591GPa229.884787GPa217.981nm17.170289GPa250.906759GPa237.745nm14.436472GPa217.21908GPa不得用于商业用途仅供个人参考224.285nm16.193199GPa206.205216GPa230.535nm15.324210GPa266.060933GPa227.329nm15.762256GPa226.234195GPa236.093nm14.615865GPa224.6

9、24704GPa214.707nm17.703912GPa204.327659GPa六、图示七、结论经测定，该铁电多晶材料在15GPa 左右，弹性模量在225GPa 左右。随着压痕深度的不断增加 ,材料的硬度和弹性模量呈递减趋势， 说明材料内部的性能是不均一的，越靠近材料表面，硬化现象越明显。在快速卸载时，材料内的应力，硬度，弹性模量等并没有发生明显改变，但是在快速卸载时 ,曲线尖端出现了鼻子，这是因为在快速卸载的情况下，材料内部的应力得不到充分释放，导致在载荷减小的初始阶段，尽管载荷减小了， 但是变形还在增加，于是出现了“鼻子” 。材料的宏观力学性能， 如硬度，弹性模量等在微观下并不是定值，而是与材料的尺寸存在很大关系。由于是在微观尺度下进行的测量，杂波对实验影响很大， 实验时要做好防震工作。不得用于商业用途仅供个人参考仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f ü r den pers?nlichen fü r Studien, Forschung, zu kommerziellen