附录 电化学分析仪器实验室的管理与设置_第1页
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文档简介

1、附录 电化学分析仪器实验室的管理与设置1 电化学分析仪器实验室的设置要求 1.1 实验室的布局设计 1.2 实验室的保障体系2 电化学分析仪器实验室的安全要求 2.1 实验室的安全制度2.2 实验室的安全设施3 电化学分析仪器实验室的管理 3.1 分析仪器的环境要求与保障 3.2 分析仪器的日常维护与管理3.3 分析仪器的共享1分析仪器实验室的设置要求1分析仪器实验室是分析工作者利用分析仪器从事分析研究与检测工作的场所。其基本功能是为分析工作者提供进行分析测试工作的安全、舒适的工作环境与分析仪器安装调试、安全运行和维护的良好环境,以利于分析工作者方便、舒适、安全、高效地完成分析测试任务。因此,

2、方便、舒适、安全、高效是设计和建设实验室要考虑的四大要素。方便是指实验室的布局、仪器的配置、工具的放置、各种实验条件的配备等方便分析工作者使用,用起来得心应手。人是实验室的主体,工作人员在实验室会接触各种酸、碱、化学试剂和有毒有害物质,或者长时间在非自然环境下工作容易造成身心疲劳,因此在设计和建设实验室时要“以人为本”,注意为分析工作者创造良好的工作和生活休息的环境。须知分析人员保持良好的心态是工作获得高效率的必要条件。安全是前提,包括人身安全和仪器安全。实验室要设置各种必要的防护条件、保安和急救措施,以保障工作人员的人身安全。实验室的环境设置应有利于仪器的稳定运行和安全操作以及仪器性能的正常

3、发挥。只有满足这些基本条件,才能保持实验室长期地、稳定地、正常地运行,获得较高的工作效率。1.1实验室布局设计在实验室的规划设计时应当充分考虑到未来实验室的使用情况,根据实验室的不同用途,配置相应的通风设备、废弃物收集和处理设备、防尘防爆设备等。在实验室环境建设上要加强减少污染的措施2。实验用房的合理布局有利于土建(或改造)设计,辅助设施、附属设施的配套与日后的使用和管理。实验用房应按其功能分区设置。供工作人员生活与休息的房间应与实验用房分开;仪器分析室要与化学操作区隔开;仪器分析室内不同类型或原理的仪器要分开,中型分析仪器最好有独立的实验用房;大型精密仪器因对运行的环境、条件要求高,应有独立

4、的实验区域,以组合式(套房)布局,将它所需要的样品前处理工序和仪器运行配套的辅助设施、附属设施都设在该区域内专用。该实验区域内的温度、湿度和洁净度应分别满足主机和配套设施的要求。大型精密仪器主机体积大、重量大,要求防振、隔振,有些仪器还要求有独立地基和地线,应放置在一层实验室。一层地面基础扎实,承重能力强,防振效果较好,也便于仪器运输到位、安装和固定。若因各种原因大型精密仪器不能放置在一层实验室,也以放置在低楼层为好,这时要增强房间地面的承重能力,一般实验室楼板的承重能力是400kgfm2(1kgf=9.80665N),安放大型精密仪器的实验室楼板的承重能力通常需要600kgfm2(实际需要的

5、承重能力视具体仪器而定)。在设计时还要考虑运输大型精密仪器经过的通道、楼梯的承重能力和尺寸、房门的尺寸,还要考虑在安装场地是否需要专用的机座或预留地脚螺栓等。大量使用有机溶剂、产生腐蚀性气体或有毒有害物质的有机合成室、药物合成室,大量使用酸、碱的样品消解室,一般应设置在实验室的高层,位于仪器分析室的下风向。如果必须设置在仪器分析室附近,一定要有良好的排风设备。 仪器分析室通常要求室温稳定、日温差小、有适当的照度,避免室外日光直接照射,以利于仪器稳定运行和便于实验观测。因此,仪器分析用房布局也要适当考虑房间的朝向,如电子显微镜类仪器不宜放置在朝南的房间。若房间不能避开室外日光照射,应在宙外加遮阳

6、棚或在室内加窗帘以阻挡日光直接照射,保持室内照度适宜和室温平稳。 分析仪器实验室要远离铁路,运输繁忙的道路,产生腐蚀性、有毒有害物质或有机械振动源的工厂或车间,产生强电磁辐射的广播台发射塔、高压线路,产生扬尘的水泥厂、电厂、堆煤场等。除了注意外部环境外,还必须考虑各分析仪器之间的相互影响,如放置核磁共振波谱仪器的房间,不能与产生高频的火花光源发生器、电感稠合等离子体发射光谱仪、火花源质谱仪放置的房间靠得太近。1.1.1 实验台设计的总体原则3实验台设计和安装大型实验设备应考虑以下的指南。 1. 如何决定一般实验室的实验台高度。典型的实验台其高度范围是8196cm(3238in)适宜高度应该是能

7、让实验人员以舒适的工作姿势完成大多数操作任务。实验台的高度取决于实验室的类型(实验室的主要操作任务)和常用实验器械的大小。2. 设计实验室是为了:(1)工作站适合实验操作任务;(2)在站式工作站,其高度能够保证舒适地完成大多数操作任务;(3)在实验台,既能坐又能站着来操作;(4)在坐式工作站,应能够长时间地操作活动,例如显微镜操作。3. 提供腿部有较舒服的空间并且保证在可坐下的地方前没有挡板(或实验台前面)和抽屉。高度在1015cm(46in)的挡板和抽屉很明显的减少腿部空间或妨碍升高座椅达到较合适的操作高度。4. 在坐式站式的地点,提供脚踏板(footrest)或脚踏横秆,确保实验人员能够选

8、择,变换地使用脚踏杆(foot rail)或脚踏环(foot ring)。椅子上的脚踏环不容易调节,小个子很难舒服地使用。5. 提供高度可调的有支撑靠背的实验座位。如果有扶手,应该可调节、可移除(必要时)。6. 在站式工作台安装供脚尖部休息的隐槽(recess),它至少10cm(4in)高,(4in)深,且长至整个工作区。7. 给尖锐的边安装衬垫,尤其在工作任务需要操作者前倾,靠向工作台的地方。8. 在长时间站立的地方,提供抗疲劳的地板或地毯(matting)。仪器安装尽量避免将较大型的仪器设备安装在实验台上面,因为这样会使仪器处在较高的位置上,实验者很难使用。这样就要考虑以下的指导方针:1.

9、 调整实验台高度或提供可调节支撑面的实验台安置大型仪器。这样使实验者能够在站立时进行一般实验和操作仪器而不会引起不舒适的姿势。2. 如果进行实验的平面过高那么就要在适当的地方提供站台,这样操作者可以有效地使用仪器。3. 决定工作台高度时要考虑实验时视觉的需要。4. 条件允许时。可以提供搬举较重设备的辅助设施,如离心机的核心或搅拌机。设备布局实验的不同。仪器设备的布局多样。以下是一些设计提示,这些提示来自较好的已应用的实验室布局设计。这些设计可以使得实验者在较舒适和安全的实验环境下有效率地完成实验工作。1. 安排好零散的实验仪器,这样可以使实验有合理次序并且在较舒适的流程和模式下进行。2. 仪器

10、在使用者易操作的距离内,这样让使用者处于中性位。例如组织学上使用显微镜薄片切片机进行切片时,切片机可以放置在实验台上这样会比较适合腕部姿势。3. 使用组织化的零件可以有效使用仪器,例如用移液管传送带,并且要进行好的保管。4. 把废物箱放置在方便的地方,如果要经常使用废物箱那么在旁边安置小型的废物容器,也可以在实验台上放置,使用后将小型容器中的废物倒在废物箱中。5. 实验过程中使用的物品或参考资料应放在较易看到的地方,实验台应进行良好的清洁,一个清晰的实验者可以较好地进行实验并且保护原料不被污染。1.2 实验室的保障体系1.2.1 实验室的必备条件1. 照明分析仪器实验室的室内照明要照度适中,色

11、调柔和。一般采用热辐射小、发光效率高和无频闪的荧光灯或节能灯作光源,平均布置在屋顶(吸顶灯方式)。在面积为20m2(净高3m)的标准分析仪器实验室的屋顶平均布放两组灯具,每组灯具内安装12只40w荧光灯,就足以保障室内距地面0.8m的实验台面上的照度不低于100200Lx,能满足一般仪器分析工作的需要。对于仪器局部操作需要较强照度时,可设置辅助照明,如使用台灯。对于光学仪器、电子显微镜等实验室,照明还应再暗一些,以减少无端杂散光的干扰和(或)便于观察视屏。在有窗的实验室内,白天采用窗外自然光。光线主要是则向射人实验室,室内照度分布不均衡,离窗远的位置照度低。可以通过对仪器的合理布局寻找照度适宜

12、的位置安放仪器。为避开入射光线对仪器操作、观测的影响,仪器(观测屏)应侧向光线。实验室窗户要架设窗帘,最好有双层窃帘(一层是深色的,一层是浅色的),以便于随时调节照度。从建筑设计角度考虑,调节房间的深度和从窗户入射光线的有效面积,使实验室内自然光照度系数平均达到12为宜。在不能直接采用自然光的实验室(如超净室)或走道、大型精密仪器室或需连续运行的仪器实验室、配电室、电梯间等重要部位和设施处要设置“应急灯”,以备突然停电时使用。2. 通风实验室通风是排除室内污浊空气、保持空气清新的重要措施,可为分析工作者提供持续、健康的工作环境。实验室通风有两种方式:自然通风,定时打开门窗,或经室内已设有的通风

13、孔道让室内外空气对流,保持室内空气新鲜、清洁;强制通风,针对室内局部实验过程中产生的有毒、有害及腐蚀性气体,通过局部强制性徘风设施(如通风橱、排风罩等)及时排出室外。3. 温度和湿度 适宜的温度和湿度是保障仪器正常运行、性能稳定的必要条件,能为分析工作者提供舒适和高效的工作环境。对于一般分析仪器实验室,温度控制在1528,日温度变化23,室内相对湿度控制在60以下就能保障仪器长时间正常运行;对于人员比较适宜的温度范围应是1826,室内相对湿度控制在50以下。根据分析仪器产品定型试验的规定,分析仪器要经过环境试验的检验。对精密仪器,温度、湿度检验的指标分别是:基准工作温度为(25±2)

14、;极限工作温度上限为35,极限工作温度下限为5;额定工作温度上限为30,额定工作温度下限为15;在相对湿度为75的环境下试验时间是14h,通常选lh。被检仪器的性能和各项技术指标,与该仪器工作在(20±l0)、相对湿度75环境下的性能相一致为合格。湿度检验的基准工作条件定为:工作温度为(25±5),相对湿度控制在4575之间。凡检验合格的仪器在前面所述规定的实验室温度、湿度环境下均能正常、稳定运行。 为节省能源,通常实验室温度在夏季控制在(23±3),而冬季保持在(20±3)就可以了。对于大型精密仪器实验室或现代实验室整体空调系统控温精度为±2

15、,对于保存计量基准和传递量值的计量仪器实验室控温精度为±l。整体空调系统的控温精度依仪器和测试要求而定,能满足要求即可。一年四季温度变化很大,为维持仪器的正常运行和人员工作的良好环境,实验室内的温度需依靠人为控制调节。一般有两种空调方式:单独空调和集中空调。当分析仪器实验用房少、分散,不宜且无需设置集中空调时,按照分析仪器正常运行和测试工作的需要,在实验用房内单独安装空调、独立运行。按房间面积和测试工作确定所需的制冷量,选择空调机的类别和型号。有些空调机也有加热功能,在冬季实验室内温度低时可当辅助电加热器用。当实验用房面积20m2,房间内又无其他功率较大的热源时,可采用功率为2kw、

16、制冷能力在5000Nh以下的壁挂式分体空调机;当实验用房面积在2040m2,房间内又有功率较大的热源或排风设施时,壁挂式分体空调机的制冷能力已不能满足室内降温的需要,应选功率在1.53kW、制冷能力在40007000kJh的柜式(分体)空调机;当实验用房面积再大(40m2)或室内有多处热源或排风设施导致制冷量有较大损耗时,室内可放置2台或2台以上空调机以维持室温。单独空调温度可调可控,操作简便,不用即关,节省能源;不足之处是制冷效果不够均衡,室内温差大,通常在3左右,不适宜室温的精细控制与调节。集中空调是将需要空调的实验用房在设计时或使用分配时相对集中起来使用,设置一套空调机组通过风道将各房间

17、连成一个空调系统,集中控制和调节各房间的温度和湿度。集中空调分为局部集中空调和整体空调。局部集中空调因其系统小而采用直接供风方式,即将已调好温度、湿度、洁净(已过滤)的空气输往各房间,其噪声低,温度、湿度均衡,室内温差小,通常在2左右,有利于温度的精细控制与调节。实验室整体空调系统因其系统大,输送传热介质(冷、热水)至系统中的每个房间,由房间内安装的散热器将传热介质中的制冷(热)量传给室内空气,调节室温。室内装有温度控制按钮(通常分高、中、低3挡),通过调节循环送风机的转速,调节通过散热器的空气流量,比较粗略地调节室温,基本上实现了夏季降温和冬季加热。各房间自行调节室温,均能达到仪器正常运行、

18、操作人员感觉舒适的目的。室内温度、湿度比较均衡,温差比局部集中空调要大,通常在3左右。对于某些对环境温度、湿度及控制精度要求高的大型精密分析仪器如质诺仪、能谱仪,计量基推、标准仪器如千克原器及原器天平、氦氖激光器及比长仪、电流强度基难器等,需在恒定的温度、湿度条件下运行,常年保持在20(或23),控温精度为±1(或0.5)。这类实验室只能采用局部集中空调或在整体空调系统中再增设单独空调设施。为温度调控方便和节省能源,在实验室设计之初就应该考虑房间的选位及绝热、保温性能。该类房间应远离热源、隔绝热源、减少与外界环境的热交换等,如房间选位朝北可避开宜射日光,或选择地下室减少与外界环境的热

19、交换;房间外墙加绝热、保温层,房间不开或少开窗,窗使用双层保温玻璃,门最好采用带过渡区的双层门等。因地制宜地采用上述恒温、保温措施均会收到良好效果。集中空调的不足之处是一次性投资大,消耗能源多,维护和运行费用较高。 精密控温的房间内不宜使用有毒有害气体、易挥发污染空气的物质,如有机溶剂、汞等。如果仪器产生少量废气,仍必须设置强制性排风设施,将废气直接排出室外。同时应根据排风设施的排风量及带走的热(冷)量计算出应加大的空调进风量和热(冷)量,以保持房间内的气压和温度的平衡。4. 洁净度洁净度是指分析仪器实验室空气针对其中悬浮颗粒物质的清洁程度。实验室内空气处于流动状态时,能较长时间悬浮于空气中颗

20、粒物的中位粒径小于510pm。悬浮于空气中的颗粒物质会对仪器分析造成不明原因的干扰增多、本底和噪声的升高,成为分析测试的污染源,直接影响高纯物质的纯度与疽量杂质的分析。室内空气中的颗粒物主要来自室外大气环境,如来自风沙(如我国北方的沙尘)、烟尘、道路扬尘以及花粉等形成的大气中的灰尘,随着室内外空气的交流进入室内;通过人员的活动,如人的头发、皮肤、衣服主要是鞋(底)上吸(部)附的颗粒物带入室内扬起形成室内灰尘;还有室内门窗、墙壁、家具表面的吸附和涂层老化的剥蚀也能形成尘埃。如实验室天花板材料及墙壁涂料中的无机成分引起火花源发射光谱分析钙、镁本底的增高,而换用有机材料吊顶和喷涂墙壁后,来自钙、镁等

21、无机元素的高本底就消失了。颗粒物随着人员的头发、皮肤上的化妆品、衣服(尤其鞋底)黏附物带入室内造成的影响也很严重。曾有文章报道,在洁净房间里,人的头或手摇动一下、脚动一下扬起0.3的颗粒物分别达到50万颗和150万颗;人走动特别是快走,竟会分别扬起0.3的颗粒物达500万颗和1000万颗;实验室内有工作人员活动,室内颗粒污染程度比无人时高350倍。所以减少洁净实验室工作人员的人数和活动;对在洁净实验室工作的人员要求不施粉脂,要戴帽、更衣、换鞋。总之,提高实验室内的洁净度要从截住颗粒物污染源、滤除空气中的颗粒物着手。 多数分析仪器在运行中不产生悬浮颗粒物,检测器及光路系统封闭在仪器内部,不受空气

22、中悬浮颗粒物的干扰。为截住颗粒物污染源,每日清扫室内地面、桌面、墙面,使之不积尘、不吸附尘和不剥蚀扬尘;门窗关闭时应能密封(若实验室有通风换风设施,宙可以密封),门若直对室外环境或未经净化处理的通道时,应设“双重门”,两门应成垂直位置,以防止室外环境颗粒物流入室内。如此提供的清洁程度已能满足一般分析仪器运行的需要。若在室内与外界通风入口加装初效过滤器,能阻止5及部分5的颗粒物,可除去空气中颗粒物的90以上(按质量计)。若实验室采用集中空调,只需在系统(或房间)空调送风口加装初效过滤装置就可以了。进入室内的工作人员要换鞋、穿上工作服,必要时戴上工作帽,所能达到的洁净程度已能满足绝大多数分析仪器运

23、行的需要。当实验室内的局部操作需要洁净条件时,可因地制宜加装洁净工作台。对于易受空气中悬浮颗粒物干扰的分析仪器和高纯、痕量成分分析,应在有一定洁净度要求的洁净实验室内进行。5. 供电 分析仪器实验室设有照明电源和动力电源。动力电源供分析仪器、设备运行使用。为保持电压稳定,分析仪器和设备用电应与实验楼内间歇或瞬时供电的大负载用电器,如电梯、空调系统、大型电热设施的动力供电分开。 分析仪器实验室的电源通常为低压三相交流电源(380V±10)和单相交流电源(220V±10)。大多数分析仪器内部都带有稳(电)压措施,均能适应±10%的电压波动。在为精密分析仪器供电或对输入

24、电压有较严格要求的仪器供电时,应增设和仪器负荷相当的稳压电源;对需连续运转或遇突然供电中断易受损害的仪器或实验过程供电时,应设双供电线路或增设不间断电源(UPS),以保持供电的持续性。 小于3kV(15A)的供电电源可平均分布在实验室周边的墙壁上或中央实验台架上。对于负荷大于3kV(20 A)的供电电源应通过管线设置,直接连接在大功率用电器上。单独供电。室内供,山包源布局耍合理,适当多设置一些电源插座板以方便使用。尽量不用接线板或过长拉线。分配至每个实验用房的供电容量应比当前实验用电的容量大一些,以备日后临时用电或增容。 出于安全使用仪器和仪器稳定运行的需要。分析仪器实验室要安装接地电阻符合要

25、求的地线。用于仪器设备保护性接地的公用地线接地电阻4 。对于仪器屏蔽接地和大型精密仪器或要求良好接地电阻的电学仪器(零电位)要设单独地线,地线电阻2。实验空应铺设钢芯电缆,禁用铝芯电缆,以防止腐蚀。保证安全供电。6 实验用水 分析仪器实验室用水主要是指某些仪器需要的循环冷却水和样品处理或制备中需要的自来水(冷、热水)、纯水。仪器需要的冷却水最好由冷却水循环装置提供以便节约用水: 自来水通过管道引入室内到位;纯水则可设置高纯水净化装置通过电渗析、离子交换、蒸馏、过滤等流程去除水中的正负离子、颗粒物、微生物、气体等杂质,可获得电阻率15M·cm的纯净水;作颗粒度分析需用“去粒子水”,纯水

26、需要经过微孔滤膜(孔径为0.30.5m)过滤;纯净等级更高的纯水需要在超净环境下再经过亚沸蒸馏获得。超纯水制备装置(包括可独立使用的电渗析、离子交换、蒸馏、过滤装置)、微孔滤膜过滤装置、亚沸蒸馏装置都有不同类型和规格的商品出售,可以满足分析仪器实验室对水的要求。纯水要放在硬质玻璃(或石英)容器内密封(或隔绝空气)保存,随用随制备,不宜久存。 实验室排(下)水系统仅供实验中洗涤和少量冷却用水的排出,实验中产生的含有毒、有害物质的废液,有机溶剂,带有强酸、强碱腐蚀性的污水必须经过处理合格后才能排入下水系统。分析仪器实验室一般不具备处理污水的能力,可以将上述废液、污水经简单浓集、减小体积储存起来,定

27、期送到污水处理厂集中处理。7 实验用气部分常用的分析仪器运行时需要用气体,如气相色谱仪需要载气、原子吸收分光光度计需要燃气(助燃气)、等离子体光谱仪需要惰性保护气体等。实验室用气源主要是钢瓶装压缩气体和气体发生器现场发生气体。实验用气体种类繁多,实验室常用的气体有压缩空气,可用钢瓶装压缩空气或由空气(无油)压缩机提供;钢瓶装压缩气源提供氮、氧、氢、氩、氦等空分气体和混合气体;钢瓶装液化气体如二氧化碳、氨、二氧化硫等;钢瓶装溶解气体如乙炔;燃气如煤气、天然气、液化石油气、甲烷、一氧化碳等;助燃气如氧、氮氧化物等及用于校准仪器的标难气体、零点气体和特种气体。现市售钢瓶装高纯气体纯度很高,除氧(99

28、995)以外其他空分气体如氯、氢、氦、员等主体气的纯度均已达到99999以上甚至达到999999,同时提供主要杂质含量清单,如气体中的水分(以“露点”表示其含量)等。高纯气体发生器是近年发展起来的,可取代钢瓶装压缩气体成为气相色谱仪的气源,操作安全、方便。商品化的高纯气体发生器已上市多年,品种有氢、氮和压缩空气,供气压力0.5MPa,最大供气流量氢、氯0.5Lmin,压缩空气1Lmin,可以满足气相色谱仪运行的需要,现已普及和推广。在难以输送钢瓶气体到位的实验室或有能力购置高纯气体发生器的单位尽量使用高纯气体发生器。高纯气体发生器发生的气体基本可达到99995的纯度,有时也能达到99999以上

29、,能满足大多数分析仪器的需要,无需再净化。在使用过程中提前开启,用完即关闭,既安全环保又节省资源。要定期维护和检查发生器的运行状态,保障气体的正常供给和安全。对实验的特殊要求,如高纯、痕量分析过程中需要进一步清除气体中的水分、灰尘或干扰大的杂质气体,则在气体输入仪器前有针对性地采取如物理吸附或化学反应等净化措施。出于安全运行的需要,压缩气体钢瓶不准在实验室(楼)内放置和使用,钢瓶应放置在室(楼)外的钢瓶房或钢瓶拒内,通过气体管线将已降至低压(0.20.5MPa)的气体送至实验室内使用。钢瓶房或钢瓶柜内应将可燃性气体和助燃性气体分开,输送气体的管线、接头、阀门等在使用前要检漏,整体要密封。若钢瓶

30、装压缩气源必须设在实验室(楼)内,应另辟气源室和分析仪器分开。放置可燃性气体钢瓶的气瓶房、钢瓶柜和使用可燃性气体的实验室要按防爆要求设计,或采取行之有效的报警、排风和泄爆措施。使用有毒、有害气体的实验室要加强室内空气污染监测和排风措施,以保护操作人员的身体健康。1.2 .2 分析仪器实验室的特殊要求1. 防火和防爆火灾和爆炸是实验室的主要灾害之一,直接造成国家财产损失和操作人员的人身伤害。所以在实验室建筑设计时就应针对未来实验工作的内容考虑好必需的消防设施。尤其对于储存和使用易燃、易爆物质(如可燃性气体、有机溶剂、强氧化剂等)的实验室应重点加强防火、防爆设施。如在这类实验室和其他实验室间加设防

31、火隔离墙,在通往其他实验区域的通道上加设防火门;实验室内的供电系统,包括照明、动力电源(开关和插座)、用电器,都应按防爆要求设计、购置和安装;通风系统中加防火阀;燃气管线内加阻流阀;室内桌面、墙面和地面应为不燃材料或应涂敷阻燃和防静电材料等。上述措施由建筑和施工部门逐一完成。 除了在实验室建设中要考虑上述的防火防爆设施外,分析仪器实验室在运行期间,也要采取如下防火防爆措施。 (1) 针对实验中使用的易燃、易爆物质的性质和室内仪器设备及物品的种类、布局,选择合适种类、容量与足够数量的灭火器布置于实验室相应的部位。 (2) 实验室内不应储放易燃、易爆物品和可燃性气体钢瓶,少量供即时使用的易燃、易爆

32、物质应置于安全储柜中存放。氧化性和还原性的物质分开存放。可燃性气源应放置在室外,通过管线引入室内使用。室内管线应设排空管线,将冲洗管线或滞留在室内的可燃气体排出室外。(3) 室内设置可燃性气体报警装置,当室内可燃性气体浓度达到预警限时报警。(4) 室内装设强力排风装置,在实验期间或工作之后排除室内可能混有可燃性气体的空气。(5) 实验结束后,及时关闭气源,熄灭明火,切断加热电源。实验室管理人员要经常检查可能存在的隐患,一旦发现隐患,要及时消除。2. 防振对一些大型精密仪器如质谱仪,以及精密天平等计量仪器都有较高的防振要求 (见表9-4)。振动干扰主要是通过地面传到仪器基座再传至仪器,所以在基座

33、与地面之间要用弹性材料来支撑,构成一个隔振系统,阻断振动向仪器的传播,起到了隔振与防振的作用。对有较高防振要求的仪器,应安装在底层实验室。根据仪器制造厂(商)提供的防振要求和安装现场(实测的)振动干扰力的频率、振幅,由建筑设计部门提出隔振系统的技术参数和可供选择的结构形式。图9-5给出了不同类型和功能的隔振系统示意图,其中(d)是结构比较简单和常选用的形式。建立于隔振基础上的工作台可供不同防振需求的精密仪器使用。3. 防电磁场干扰现代分析测试仪器大都有防电磁场干扰的要求,如电感福合等离子体发射光谱、火花源质谱、离子探针等实验室都需要进行电磁屏蔽。电磁场干扰主要来自空间辐射和导线传播,干扰源可能

34、来自实验室外、分析仪器之间,也可能是仪器本身运行中产生的。对于来自空间辐射传播的电磁场干扰通过加“屏蔽”的方法,建造屏蔽网或屏蔽室解决,即在实验室的墙壁内敷设金属丝网或在仪器周围加屏蔽网,最好选用电导率大又抗腐蚀的铜网。对于电磁屏蔽要求不高但必须有屏蔽的实验室,采用造价低的钢丝网也能满足大多数分析仪器的需求。金属网网孔越密越好,且要有良好的接地,可兼顾对静电、电和磁的屏蔽。来自线路导人的电磁场干扰,通过加装高频滤波器滤除。 4. 防毒害 分析仪器实验室在制备和测量样品时,要防止样品中有毒、有害成分外逸污染环境和伤害操作人员。有毒、有害气体成分(如氨、氯、一氧化碳等),挥发性有机溶剂(如氯仿、四

35、氯化碳、丙酮、苯、甲苯等),使用金属汞和锦时产生的有毒蒸气等,如果不能及时排出室外将会污染室内空气,伤及操作人员。所以要求操作含有有毒、有害气体成分的样品或挥发性液体的实验室,应有强力排风设施,或在通风橱内操作。有毒、有害样品及有机溶剂不能在实验室久存,临时存放在通风良好的专门的橱柜内(如防爆冰柜)。 操作含有农药、砷、重金属等有毒害作用的固体或水溶液样品时(如样品粉碎、筛分、溶(熔)解、蒸发、灼烧等),要防止漏撤、飞溅污染仪器、台面、下水甚至站污操作人员的身体。对于有毒、有害的固体或液体样品应有专人保管,废弃样品不得随意抛入垃圾容器和倒入下水,应收集在专用的容器内,定期送到专门的处理场所进行

36、处理。严禁实验人员在该类实验室内休息、吸烟、饮水和吃食物。2. 分析仪器实验室的安全要求分析仪器实验室虽不像化学实验室那样和较多的化学试剂、化学反应过程打交道,但在它的样品处理、制备和仪器运行操作中同样和水、电、气(燃气)、化学品打交道,也是易发生事故的地方。实验室中最容易发生的是失火和电气事故。对众多实验室事故进行分析,终其原因主要是人为过失,如对安全防范的无知、疏忽大意和违章操作。所以,在实验室工作的分析人员和领导要高度重视实验室的安全工作。 2.1实验室的安全制度(1) 实验室是教学、科研的重要场所。对于安全工作要给予高度重视。应选派一名责任心强的同志任安全员,定期检查实验室的安全工作,

37、消除事故隐患。(2) 实验室应配备必要的消防器材并放于明显位置以便使用;实验室全体人员应能正确使用灭火器,发现火险隐患及时报告处置,发生火灾主动扑救,及时报警。 (3) 发现被盗或破坏,应保护现场并立即报告保卫处。 (4) 实验室严禁使用电炉。因教学、科研必须使用时,需经安全员同意,注意安全。停水、停电时要及时关掉水龙头,切断电源。 (5) 实验室工作人员分岗负责:下班时清理好器材、工具,检查各室门、窗、水、电是否关好,发现破损或故障及时维修、报告。(6) 一旦发生事故,必须按规定及时上报有关部门。不准隐瞒不报或拖延上报,发生重大事故要立即抢救,保护好事故现场。 (7) 对于违反上述规定的,根

38、据本人态度,给予批评教育。造成事故者,视情节轻重,给予行政处分或经济赔偿4。2.2 实验室安全常识5 实验室安全包括人身安全及实验室、仪器、设备的安全。分析化学实验室在安全方面主要应预防化学药品中毒、操作过程中的烫伤、割伤、腐蚀等人身安全和燃气、高压气体、高压电源、易燃易爆化学品等可能产生的火灾、爆炸事故以及自来水泄漏等事故。1. 实验室内禁止饮食、吸烟,切勿以实验用容器代替水杯、餐具使用,防止化学试剂入口,实验结束后要洗手。 2. 使用KCN 、As2O3 、HgCl2等剧毒品时要特别小心,用过的废物不可乱扔、乱倒,应回收或进行特殊处理。不可将化学试剂带出实验室。 3. 使用浓酸、浓碱及其他

39、具有强烈腐蚀性的试剂时,操作要小心,防止腐蚀皮肤和衣物等。易挥发的有毒或强腐蚀性的液体和气体,要在通风柜中操作(尤其是用它们热分解试样时)。浓酸、浓碱如果溅到身上应立即用水冲洗,洒到实验台上或地面上时要立即用水冲稀而后擦掉。4. 要特别注意天然气的正确使用,严防泄漏!在用天然气灯加热过程中,火源要与其他物品保持适当距离,人不得较长时间离开,以免熄火漏气。用完天然气灯要切实关闭燃气管道上的小阀门,离开实验室前还要再查看一遍,以确保安全。5. 使用可燃性有机试剂时,要远离火焰及其他热源,敞口操作并有挥发时应在通风柜中进行。试剂用后要随手盖紧瓶塞,置阴凉处存放。低沸点、低闪点的有机溶剂不得在明火或电

40、炉上直接加热,而应在水浴、油浴或可调电压的电热套中加热。6. 使用高压气体钢瓶时,要严格按操作规程进行操作。例如在原子吸收光谱实验室中所用的各种火焰,其点燃与熄灭的原则是:先开助燃气,再开燃气;先关燃气,再关助燃气(即燃气按“迟到早退”的原则开启和关闭)。乙炔钢瓶应存放在远离明火,通风良好,温度低于35的地方。钢瓶在更换前仍应保持一部分压力。7. 各种仪器使用前,要阅读仪器操作规程后或经教师讲解后再动手操作仪器。不要随便拨弄仪器,以免损坏并发生其他事故。8. 使用自来水后要及时关闭截门,调停水时要立即关闭截门,以防来水后发生跑水,离开实验室前应再检查自来水截门是否完全关闭。9. 如果发生烫伤或

41、割伤,可先用实验室的小药箱进行简单处理,然后尽快去医院进行医治。10. 实验过程中万一发生着火,不要惊慌,应尽快切断电源或燃气源,用石棉布或湿抹布熄灭(盖住)火焰。密度小于水的非水溶性有机溶剂着火时,不可用水浇,以防止火势蔓延。电器着火时,不可用水冲,以防触电,应使用于冰或干粉灭火器。着火范围较大时,应尽快用灭火器扑灭,并根据火情决定是否进行报警。11. 使用汞时应避免泼洒在实验台或地面上,使用后的汞应收集在专用的回收容器中,切不可倒入下水道或污物箱内,万一发现少量汞洒落,应尽量收集干净,然后在可能洒落的地方洒上一些硫磺粉,最后清扫干净,并集中作固体废物处理。2.3 树立安全防范意识 安全是保

42、障实验工作顺利进行的前提,科学实验,安全第一,安全对实验工作有“一票否决权”。在制定工作计划时要查找安全隐患,落实安全措施;实验中遵守操作规程,不违章操作;有安全隐思,没有安全保障的实验工作不做。做好安全工作,可以避免或减少事故发生概率。做好安全工作的重点在于“防范于末然”。安全出“效率”、出“效益”。 1. 从实验室设计及建设开始,就应考虑防火、防爆,安全供水、供电和供气的设施。 2. 针对实验工作内容和使用危险品的种类制定安全操作规范。 3. 制定安全使用水、电、气的规章和行之有效的监督、检查制度。4. 制定安全储存和使用易燃、易爆危险品的措施等。 5. 将各种安全措施编入实验室质量管理手

43、册,纳入监督、管理程序置专人负责安全工作。并设 6. 经常进行安全教育,让安全意识深人人心。培训工作人员学会使用消防器材和各种安全设施。2.3 安全设施 根据分析仪器实验室工作的内容和性质,配备完善的安全设施,构建安全、环保的工作环境,保证安全。 各种安全设施要到位。实验楼内应有消防设施,实验室内应有灭火器、沙箱(袋)。消防器材均在有效使用期内,时刻处于备用状态。应有完善的安全报警设施,当室内空气受到污染或达到燃烧爆炸的预警限时,烟雾报警器应及时报警,强力排风系统能启动,将室内污浊的空气迅速排出;在供电中发生电源中断或事故紧急停电情况下,不间断电源和应急电源能立即启动;通电流过载或电路短路时自

44、动切断电源;发生用电超负荷可能对仪器运行产生危害,应发出警报;实验室内电源负荷应满足室内分析仪器的用电负载和实验室内总用电量的70以上,并备有不间断电源和应急电源,即使在供电中断或事故紧急停电情况下,备用电源(常选用充电电池供电,平时电他处于充电备用状态)要保障应急灯和报警系统的用电,及时发出警报和点亮应急灯;要设置良好接地的地线;没有放置压缩气体气源的防爆、通风良好的专用柜(室)等。有了完善的各种安全设施,还必须有健全的规章制度相配合,用各种安全规章制度保证各种安全设施经常检查和得到很好的维护,使各种安全设施始终和时刻处于有效和待用状态。2.4健全安全规章制度 健全的安全规章制度是实验室安全

45、工作经常化、制度化和规范化的前提,是使各种安全设施性能始终处于良好、有效和待用状态的保证。 一个管理规范的实验室,必须建立一套实验室安全管理制度,如实验室安全用水、用电制度,做到合理用水和节约用水,安全用电和节约用电;定期维护安全设施,查找和消除隐患。杜绝不经允许随意私搭线路、拆改电源,增大用电负荷、超载运行等违规行为。实验工作完毕,人员离开实验室要关闭电源。 建立消防安全制度,定期检查安全情况,消除火灾隐患;定期检查消防器材的性能,保证其有效性;规定安全设施和器材不允许随意挪动和挪用;培训实验室人员会使用消防器材,了解救护知识,熟知疏散路线等。建立危险品、有毒有害化学试剂(如氰化钾、砷、汞、

46、铰、放射性物质等)的保管、领用、使用、监督和用后皮液废物处理制度;建立稀有贵重金属(如金、铂、银及其制品等)的保管、领用制度;建立易燃、易爆品(可燃性气体如氢、甲烷等,易挥发有机溶剂如氯仿、苯、二甲苯等,强氧化剂如高氮酸钾,强还原剂如硫酸肪等)的储存、领用和回收制度;建立样品保管和使用登记制度等,避免有毒有害化学试剂、危险品、贵重物质的丢失或流失,造成国家财产损失和安全隐患;建立事故报告和处理制度,一旦发生事故,应得到及时制止,防止事故蔓延、扩大;保护事故现场;分析事故原因并追究事故责任,提出今后杜绝该类事故的措施;进行事故及其处理登记和存档。 制定仪器、设备的操作规程。科学制定仪器操作规程是

47、充分发挥仪器性能,保障仪器正常、安全运行,延长仪器使用寿命,获取可靠、一致测试数据的必要条件。任何违规操作都是实验室潜在的安全隐患。 操作规程是依据仪器的特性和使用指南、说明书,从长期实验工作中总结出来的安全、正确使用仪器的步骤和程序。操作人员依照操作规程开启仪器,则仪器很快进入正常状态、安全运行,性能得到稳定、充分的发挥。按规程操作是使用分析仪器的一项基本要求。出于管理的需要,操作规程需得到技术部门的批准,作为技术(管理)文件下发到实验室和操作人员手里,有的还镶在镜框内、挂在实验室的墙壁上或挂在仪器旁以示提醒。但在实际工作中,并不是所有的操作人员都能按照规程操作仪器,有的人以各种“理由”(如

48、有经验、熟悉仪器无需“循规蹈矩”,工作忙、时间紧、顾不上参照规程,或嫌麻烦、固省事等)不按照规程操作,在他们心目中规程只是为了应付检查的一纸空文。这种现象并不少见,应引起管理部门的注意。2.5严格安全监督 有了安全的工作环境、行之有效的规章制度和可操作的规程,重要的是要求实验室的人员充分利用和严格执行,需要管理人员经常检查和监督。实行安全责任制,实验室要有一位领导分管安全工作,每间实验室要有一位安全员。要组织工作人员对已发布的规章制度进行学习,让每一位实验人员都熟悉和掌握。安全检查是工作人员每天进入实验室的第一件事,开启仪器时检查水、电、气源是否正常,实验完毕或下班前的最后一件事也是安全检查,

49、安全检查结束、确认情况正常后再离开实验室。每日做安全检查记录,遇事故及时报告和排除。实验室安全管理人员和安全员要对工作人员执行规章制度的情况进行检查,做到有章必循,对遵守规章制度、安全运行好的实验室或个人应予以支持和鼓励;对违章操作、酿成事故的实验室或个人应予以批评,限期改正;对造成国家财产损失的应予以处罚。安全工作以人为本;以预防为主,只要防微杜渐、持之以恒,就能创造一个绿色、安全的实验室环境。3 分析仪器实验室的管理3.1 分析仪器的环境要求与保障环境条件 规范实验室内外环境条件,保障仪器设备的正常运行和分析测试的准确性、有效性的要点包括: (1) 实验室的设施、分析测试场地、能源、照明、

50、采暖、通风等环境条件要与正在进行的分析测试工作相适应。要按照分析测试的要求和仪器运行条件(由仪器制造商提供)对实验室环境条件进行检查或评估,以确定哪些环境条件因素会对分析测试产生影响,规范将对那些影响仪器测量精密度和稳定性、测试结果准确度的环境条件加以限制或控制。(2)实验室应有必要的设备对环境条件如室内温度、湿度、大气压等常规监泅项目进行监控和记录。要对监测设备进行定期校准,贴以标记,以保障监泅数据的有效性和可信度。同时,应一些分析测试项目及分析测试方法的要求或仪器运行的需要,对工作区域周边环境中将会影响分析测试的因素,诸如灰尘、细菌、噪声、振动、电网电压波动、电磁波干扰或有害(可燃)气体浓

51、度过高等环境因素进行监控,以防影响测试的准确、可靠和实验室的安全。 (3) 相邻工作区域内存在环境干扰因素时,要采取屏蔽(如对微波、电磁波等)或隔窝(如振动、热、噪声等)措施加以防止或削弱。 (4) 环境条件受控区域应有明显的标志。通过建立规章制度或采用硬件设施,如派专人值班、磁卡门锁等,限制无关人员进入。 (5) 实验室应文明卫生、整洁有序。室内管道、布线合理,宙明几净,仪器设备摆放整齐,便于操作和维护。采光、通风、室内温度、湿度符合测试工作要求。消防设施到位,有毒、易燃、易爆物品储放安全。样品、标准物质专人保管,以保障其性能稳定、量值不变。原始记录文件妥善收藏,以防损毁或丢失。 分析仪器实

52、验室的质量管理分析实验室在科学研究、经济技术活动中都发挥着重要的作用,社会的方方面面都需要实验室为他们提供分析、测试数据。科研人员通过数据认识自然、新事物,开发新技术、新材料;生产部门依靠数据控制生产、检查产品质量;流通领域则利用数据决定购销;执法机关把数据作为仲裁的依据;消费者利用数据维护自己的权益。人们要求分析测试数据可靠、可信,即对提供数据的实验室提出“质量”要求。提供准确、可靠的数据也就成为一个实验室“质量”和信誉的标志。欲达此目的需开展实验室“质量管理”。对可能影响结果的各种因素和环节进行分析和控制,减少或消除质量问题,使整个测试过程处于受控状态。实验室管理是通过建立和实施“质量体系

53、”来完成的,“质量体系”将规范实施“质量管理”所需要的组织结构、程序、过程和资源四个部分,建立程序化文件,执行程序化文件,记录、监督和检查文件执行情况并不断改善就成为“质量管理”的主要内容。(1) 组织结构即实验室的组织机构,明确各级人员的职、责、权。(2) 程序是实验室内进行分析、测试活动必须经办的手续和途径。建立程序性文件,规范实验室人员工作,反映实验室内部运行规则和整体素质。(3) 过程是指从样品接收到出分析、测试报告的整个分析、测试过程。其中任何一个子过程都会影响最终分析、测试的结果,所以要全程“受控”。这也是质量体系运行的重点。(4) 资源是指进行分析、测试的人员、仪器、设备、资金、

54、技术和方法等。其中主要是要有一批有学识和经验的科技人员、管理人员,分析、测试所需的仪器、设备和试剂。建立和实施“质量体系”是一项系统工程,经过近年来的研究和实践,其软件部分已有成熟的“实验室信息管理系统(LIMS)”出售,并已成功地用于我国石化工业生产的“质量管理”,在我国科学研究方面的应用也正迅速开发。对“质量管理”(含实验室认可)的进一步了解,请参看有关“实验室认可”的文献,本节将简要介绍上述“资源”中对测试所需的环境和条件、仪器和设备的规范。3.2 分析仪器的日常维护与管理分析仪器是集光、机、电、计算机为一体的高科技产品,一般价格都很高,如果日常维护不好或使用不当,将会大大降低分析仪器的

55、使用寿命。因此,做好分析仪器的日常维护、精心操作,是每一名分析工作者应有的责任。不同分析仪器的日常维护和操作中应注意的问题不尽相同,本节仅就其中一些共性的问题作一探讨。 分析仪器的日常维护主要是有两方面:一方面是分析仪器正常工作期间的定期检修(包括定期检定);另一方面是分析仪器由于某种原因而短期或长期不使用时的日常维护。 经常使用的分析仪器,即使是工作一直正常,在其检定规程规定的检定周期内,也应按检定规程作一次检修(或请有关部门按规定作一次检定)。对一些说明书中规定了使用寿命的零部件,如光源、转动部分的轴承、密封件等,到了规定的使用时间,即使仪器还能正常工作,也应按时更换。 对那些由于某种原因

56、而短期或长期不使用时的分析仪器,也应隔一段时间按仪器的正常工作程序开一次机。很多事实证明,很多分析仪器不是使用坏的,而是放置坏的。对一些说明书中要求长期停机时需要拆下来单独保存的零部件,如液相色谱的色谱柱,应按说明书中的规定拆下来保存;对说明书中要求停机时要用惰性气体(如氯气、氦气等)保护的部分,一定要按规定充足惰性气体。对放置时间过长的分析仪器,再重新开机前要用吸尘器将仪器内部的灰尘清理干净后再开机,而且开机后不要马上加高压,待仪器内部的潮气除去后再加高压。做好分析仪器的日常维护是预防分析仪器发生事故的重要一环,除此之外,为预防分析仪器在工作中发生事故、损坏仪器,在使用分析仪器的过程中除了做

57、好日常维护外,还要注意以下几点:(1) 在分析仪器安装时,就要注意为该仪器准备的电源、水、气、地线、试验台以及周围环境(如周围环境有较强的电磁场时,该分析仪器是否能正常工作)是否能满足仪器说明书中提出的要求。对于一些大型、贵重的分析仪器要使用单独的水、电、气和地线,不要几台仪器共用。对于对振动敏感的分析仪器,要做好防振措施。对于说明书中为仪器安装提出的所有特殊要求一定要有足够的重视,绝不能因为一时难以满足而忽视了这些特殊要求。(2) 要经常注意分析仪器工作环境的温度和湿度是否在说明书规定的范围内,环境的温度过高或过低、湿度过大或过小时分析仪器都容易发生事故。对于对温度和湿度要求高的分析仪器,实

58、验时一定要安装恒温和恒湿装置。(3) 每次做完试验,准备关机之前,应按说明书中的规定将仪器的进样装置、样品经过的各种管路清洗干净后再关机。(4) 分析仪器工作时要严禁超量程、超负荷、超周期使用,要严禁分析仪器带病运行。 (5) 在分析仪器的工作过程中,要经常观察仪器的工作状态及各种运行参数的变化,如有异常,应立刻停机,在末查明原因前不要再开机,待查明原因后再作下一步处理。 (6) 严禁违反操作规程的行为出现。 (7) 大型、贵重的分析仪器一定要有专人负责,所有上机人员一定要经过专门的培训后方可上机操作。变换操作人员时一定要进行详细的交接,要向下一个仪器使用者说明仪器的工作状态。 (8) 要建立分析仪器的工作档案,仪器负责人要将该仪器的日常维护、工作环境、工作状况、维修情况都详细记录下来,所有使用仪器的人都要详细填写使用记录。 (9)分析仪器出现故障时,操作人员要及时向仪器负责人汇报

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