Agilent气相色谱仪操作规程(3)

1、.岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程1Agilent 6890气相色谱仪操作规程28Agilent 7890A 气相色谱议操作规程29安捷伦6890N气相色谱仪操作规程30Agilent 气相色谱仪操作规程36岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程目 的：规范岛津GC14C型气相色谱仪的操作。适用范围：检验室岛津GC14C型气相色谱仪。责 任 人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。规 程：1操作前的准备使用毛细管柱分析1.1.1 部件准备表1 当使用毛细管柱分析时，需要准备下列部件表编号名 称单位数量附 图1GC-2014C主机台套12GC-2014C操作手册册1

2、编号名 称单位数量附 图（备注）3GC-2014C说明书册1（CD-ROM）46×8扳手把1510×12扳手把16玻璃衬管螺母扳手把17镊子把18毛细管切割器把19微型注射器支110毛细管柱卷111柱支架个112压环调节器个113进样口柱螺母个114柱螺母个1（用于分流）15石墨压环个（用于大小径柱,可选）16铝制垫圈个17硅橡胶隔垫18石英棉19玻璃衬管(用于分流)20玻璃衬管(用于不分流)21氟橡胶O形环22石墨O形环如果使用GC-2014AFse23检测器边适配器个1安装毛细管至双FID24检测器边适配器个（带吹扫）25石墨压环26检测器边适配器接头（1、后部环，2、

3、垫圈，3、螺母）安装毛细管至TCD27MF-MF管编号名 称单位数量附 图（备注）28检测器边适配器个1（带吹扫）29检测器边适配器接头（用于TCD检测器的适配器，1、TCD石墨压环，2、套管，3、弹簧，4、垫圈，5、螺母）注意：以上部件详见气相色谱GC-2014C操作手册P4749.。用于TCD的检测器边的适配器接头可选。使用带有不锈钢柱适配器的用于TCD的设置。或者调换带有柱连接部件（用于TCD）的螺母至带有检测器边适配器接头（用于FID）的螺母和使用柱连接部件。小心：准备完成前不要打开电源！1.1.2 安装进样口1.1.2.1 准备玻璃衬管有三种类型的玻璃衬管：用于分流分析的玻璃衬管 用

4、于不分流/WBI分析的玻璃衬管 用于填充柱分析的玻璃衬管当使用不分流方法注射高分解性、高吸附性或低浓度的样品时，使用用于不分流分析的玻璃衬管。1.1.2.2 填充石英棉 石英棉 有必要填充石英棉，以使气化的样品充分混合。而且，石英棉可以防止高沸点的化合物污染毛细管柱。 用量（见下“不同衬管类型石英棉用量表”） 表2 不同衬管类型石英棉用量表衬管类型石英棉用量（mg）分流大约10不分流/WBI大约2大口径柱直接进样无大口径柱直接进样（当样品包含不挥发性化合物时）5或更少注意：对于特殊的样品，通过调节衬管中的石英棉量，可以获得更好的结果。 对于高吸附样品（如农业样品），减少用量。 对于样品溶剂有较

5、高的蒸发潜热时（如水），增加用量。 位置 用于分流和不分流/WBI两种衬管填充石英棉的位置如图所示如果在进样针头位置下部放置1到2mm石英棉，可以获得最高的重现性。但是，如果针尖样品溶剂有少许差异则会引起重现性下降，所以在所有时间内保持注射器条件很关键。同时，如果放置石英棉在在针头4mm厚处，即使不能得到与蒸汽下同样高的重现性，重现性也不会被溶剂的变化所影响。在使用GC-2014C进行分析时，推荐使用较后面的位置。上面所示的石英棉的位置用于自动进样器AOC-20i进样。如果是手动进样，针头比自动进样时更深入衬管。因此，当填充石英棉用于手动进样时，在注射器针头底部放置石英棉，调节注射器针头至40

6、mm，或根据针长度适当改变石英棉的位置。 分流衬管中石英棉的作用注意：均匀地填充石英棉，不要起毛，不要填充过紧。1.1.2.3 玻璃衬管加入O形环（1）氟橡胶O形环 在玻璃衬管顶部放置大约4mm氟橡胶 当插入进样管时，向下放玻璃衬管直至玻璃衬管接触到进样口底部。这样将在玻璃衬管顶部3mm处固定O形环。（2）石墨O形环不必在插入前放置石墨O形环至玻璃衬管。在将玻璃衬管插入进样口后，放置石墨O形环。注意：当入口温度在400或更高温度分析时，使用石墨O形环，因为石墨O形环有更大的许可温度限制。 根据玻璃衬管的不同而使用不同的石墨O形环，要使用相对于玻璃衬管适合的O形环。1.1.2.4 准备隔垫重复多

7、次分析之后，隔垫的气密性会逐渐降低，或载气很容易泄露，如果发生这种情况，由于泄露会导致保留时间逐渐变长，破坏分析的重现性。大约100次进样后更换隔垫。可以在“分析计数器”检查进样次数（选择【诊断】（【DIAG）键主屏幕的“分析计数器显示”）。1.1.2.5 安装玻璃衬管用镊子安装玻璃衬管至进样口。1.1.2.6 安装玻璃衬管螺母使用玻璃衬管螺母扳手拧紧玻璃衬管螺母。注意：如果隔垫螺母已经安装，除去隔垫螺母，取出针引导器和隔垫。1.1.2.7 安装隔垫用镊子夹住隔垫注意：如果隔垫螺母已经安装，除去隔垫螺母，取出针引导器和隔垫。 用镊子夹住隔垫进行安装，如果杂质附着在隔垫底部，有可能引起鬼峰。1.

8、1.2.8 安装针引导器用镊子夹住针引导器。1.1.2.8 安装隔垫螺母注意：用手尽可能拧紧隔垫螺母，然后拧松半圈。1.1.3 安装适配器1.1.3.1 如果是GC-2014CPFsc 安装适配器至检测器（1）确认监测器边适配器（221-33193-91）安装至FID。如果没有，按下述步骤安装。（2）将检测器边适配器按轴插入检测器。（3）在适配器上放置垫圈和螺母，用手拧紧螺母。（4）拧紧扳手固定螺母。1.1.3.2 如果是GC-2014CPFSPL,PTFSPL FID安装检测器适配器（带吹扫）至“双FID安装口”之一。（1）用石墨压环，玻璃柱接口用玻璃填充柱一样的步骤。（2）连接适配器吹扫线

9、“安装口至双填充INJ”（在FID口前方）。 1.1.3.3 如果是GC-2014CPFSPL TCD 安装检测器适配器（带吹扫）至“TCD安装口”（1）用石墨压环固定适配器，玻璃柱接口用玻璃填充柱一样的步骤。（2）连接适配器吹扫线“安装口至双填充INJ”（在FID口前方）（口在“TCD柱安装口的右前方”（此流路为尾吹气供应线）。（3）连接其他的“TCD柱安装口”(此将参考边)“安装口至双填充INJ”带有MFMF管（附件）。小心：检查螺母形状。适配器仅被用于玻璃柱的螺母固定，螺母有可能会失灵。1.1.4 在柱箱中安装毛细管柱1.1.4.1 放置石墨压环至柱（1）在取下毛细管柱末端进样口的盖螺母

10、后取下石墨压环。（2）使用压环调节器，同时固定石墨压环。（3）让毛细管柱伸出大约10mm，使用毛细管切割器等在压环调节器末端切断毛细管柱。 通过使用用于SPL的压环调节器，可以在柱末端固定压环于34mm。注意：当使用0.53mm内径的大口径柱进行不分流分离时，固定压环在大约柱末端15mm 处。1.1.4.2 柱安装至柱的支架打开柱箱门，安装柱支架，然后挂上毛细管柱。1.1.4.3 安装柱（1）从箱边内部插入柱末端柱安装口（进样入口）。（2）用手拧紧盖螺母（进样口端），用扳手拧紧一圈固定。（3）将柱从箱内插入检测器。（4）在检测器末端拧紧盖螺母（分流），通过拧紧扳手固定。1.1.4.4 检查气体

11、泄漏在安装柱等部件完成后，检查气体修漏，如果在流路中有泄漏，不能获得良好的重现性，也会浪费载气。检查时暂时确定温度等。（1）准备载气（2）打开电源开关（3）设定载气流量 打开载气瓶的总阀门，向气相色谱供气。 打开位于装置后方上部的流量控制器机壳。 观察初级压用压力计（PRIMARY）的指示值边，将调压器旋钮向右旋转，压力应该慢慢上升。此时，此时设定压力至少高于载气用压力计的设定压力100kPa。 边观察载气压力计的指示值，边将调压器旋钮向右旋转，压力应慢慢上升【1】。即使色谱柱阻力发生变化,质量流量控制器也随时保持通入流量的恒定，因此，在色谱柱出口测定流量，或在使用玻璃色谱柱时，在样品气化室的

12、色谱柱连接处测定流量。 设定吹扫流量，用于去除样品气化室进样口上部所使用的进样口橡胶栓附近的污物。将皂膜流量计与吹扫气体出口连接，调整隔膜吹扫用针形阀的旋钮。通常，吹扫流量设定为3 ml/min左右。1 根据使用的毛细管色谱柱的内径及长度设定压力。设定压力的大致标准为（参照GC-2014C气相色谱仪说明书“12.4流量条件的设定”）：i流量测定有两种方法：i 使用皂膜流量计等直接在色谱柱出口进行测定；ii在色谱柱与检测器连接的状态下，注入甲烷气体，从其保留时间计算出载气流量（线速度）。（4）按SYSTEM键指定“开始时间”至泄漏检查需要的时间检查“开始温度/检测器”是否，选择“是”。（5）启动

13、“GC”按启动GC(Start GC)(PF1键)装置启动后，载气开始流动（6）是否连接处是否有漏气 按“SET”,确定载气是否在指定的值流动。注意：要确定在哪里发生漏气，使用泄漏检测器。 检查如下几个部位： 隔垫入口 进样口周围 柱连接器如果在上述位置发现泄漏，按照下述指示进行操作，完成后再进行泄漏检查。 隔垫入口 更换隔垫。 进样口周围 更换用于玻璃衬管的O形环。 柱连接器 更换石墨压环或盖螺母。（7）停止GC. 按“SYSTEM” 按停止CG(Stop GC)(PF1) 重设开始时间（8）关闭电源1.1.5 新色谱柱的老化 按“1.1.4.3 安装柱”（1）、（2）将柱子进样口一端接入进

14、样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。新柱在低于最高使用温度2030以下、通过较高流速载气老化24小时以上,柱连接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一般为： 250以下 250以上 不锈钢柱 铝垫圈 铝垫圈 玻璃柱 硅橡胶垫圈 石墨垫圈 安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液检漏。1.1.6 外部设备设置1.1.6.1 指定数据处理设备（1）检查连接在GC上的计算机或Chromatopac. 计算机连接在仪器背部的RS232C连接器上。 Chromatopac连接在带Chromatopac电线的检测器信号输出端。（2）至于参数设置（例如峰积分参数），参看每个设

15、备的说明书。对于可选设备操作，例如自动进样器AOC-20i,自动采样器AOC-20s等，参看GC-2014C操作手册P70页“3.4AOC（可选）设置”。1.1.7 设备分析1.1.7.1 确定GC配置注意：仅当使用GC-2014CFSPL，ATFSPL时执行此操作。 可以使用连接至双填充INJ作为AMC的双FAC通入载气。（1）按“FUNC”键 （2）选择“6.GC配置” （3）选择“9.其他配置” （4）选择“DAFC装置”作为“MAC.LR”。1.1.7.2 检查流路配置 在设置(SET)键主屏幕按流路配置(Line Config)（FP2键）检查配置在分析流路中的装置。注意：如果连接了

16、计算机，确定在GC 上设置了DAFC装置，（2）启动运用程序，（3）在计算机上执行流路配置。1.1.7.3 检查柱和流速（1）按柱(COL)（PF1键） 在按柱(COL)屏幕确定如下项目： 1、柱i.d. （内径） 2、柱长度 3、膜厚度（2）按“FLOW”键 在流动(FLOW)键主屏幕确定如下参数。 入口压力 分流模式分流比注意：即使已经预先确定了柱流速，通过改变柱温，流速也会改变。（3）按吹扫（Purge）(PF3键).在吹扫（Purge）屏幕上确定吹扫流速。1.1.7.4 确定进样口温度（1）按“INJ”键（2）在InJ键主屏幕上确定进样口温度。注意：通常，确定进样口温度大约高于柱温20

17、.1.1.7.5 确定检测器温度 （1）按“DET”键 （2）在DET键主屏幕上确定进样口温度。注意：通常检测器温度大约高于柱温20。1.1.7.6 检查检测器流速设置 如果是GC-2014C AFcs (1)打开流量控制器盖。 （2）通过使用压力调节器调节每一个控制，确定氢气、尾吹气、空气的气体设置。注意：当可选择的APC安装时，在DET键主屏幕上按检测器气体（DET Gas）(PF2键)，显示检测气体（DET Gas）设置屏幕。 如果是GC-2014C AFSPL,ATFSPL FID (1) 打开流量控制器盖。 （2）通过使用压力调节器调节每一个控制，确定氢气和空气的气体设置。 （3）对

18、于尾吹气，在选择（OPTION）键主屏幕上确定AMC流速。 如果是GC-2014C ATFSPL TCD (1)对于尾吹气和参比气体，在选择(OPTION)键主屏幕上确定AMC流速。 注意：如果检测器是FID，使用氮气（推荐）或氦气作为尾吹气。 如果检测器是TCD，根据分析物使用氦气或氮气。1.1.7.7 确定柱温设置和温度程序 （1）按“COL”键。 （2）确定初始温度和温度程序。 注意：确定没有超过检测器设置温度和注允许温度限制。1.1.7.8 启动GC. （1）当GC在“系统关闭”的状态时按“SYSTEM”,通过“SYSTEM”显示如图所示的屏幕。 （2）确定“开始时间”和“清洁”。 （

19、3）按启动GC(Start GC)(PF1键)启动仪器。1.1.7.9 确定检测器设置注意：通常，设置“过滤器时间常数”作为默认值（200ms）。 如果需要改善信噪比，修改参数。如果加测器是FID（1）按“DET”(2) 移动光标至顶部，选择在检测器控制上选择开（ON）.(3) 按点火(Iinite)(PF1键)1.1.8 以上操作程序可简化为下述键盘指令操作1.1.8.1 气体流量的调节1.1.8.1.1 载气(N2)开启 氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa，缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使表压指示为5Kg/cm2，再缓慢开启

20、载气流量表(M)，调节氮气流量至实际操作量。1.1.8.1.2氢气 等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为2kg/cm2,主机上压力调节至约0.5kg/cm2。1.1.8.1.3 空气 启动空气压缩机,主机压力调节至约0.5kg/cm2。1.1.8.2 检漏 用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。1.1.8.3主机操作CITP.XX1.1.8.3.1接通电源，开启主机电源(右下侧),此时 显示出来,同时POLARITY lor2的灯亮,RANGE灯亮.温度设置如下：设 置 显 示0DET.T设定检测器温度 ENT0DETT 2002设定进样口温度+ENTINJ180

21、INJT 180设定柱温ENTCOLINT TEMP80CITP 80(4)设定柱温延续时间CITM 1.0INTI TIME ENT1COL (5)设定柱的升温速度PROG RATECPRI 10.010ENTCOL(6)设定色谱柱最终温度CFP1 150ENT051FINAL TEMPCOL(7)设定最终温度的时间CFM1 2.0ENT2FINAL TIMECOL 注意：如不需程序升温只需前3部分操作。(8)设定FID控制条件DRRG 2ENT1DET FID检测器中RANGE2灯亮DET 1 NON FID未安装或开关位于OFF。 RANGE2ENTDIPL 1 NJ(1)灯亮 POLE

22、NT1DETT.XX(9)操作显示检测器或柱温COLMONITTDET.TMONIT 未按加热开关,CITP.XX 不显示加热,按 START DETT.25ENTER按下上述键后,无特殊原因不得按 显示室温STRAT(10)CITP.27MONITCOLDET-TMONIT 由于仪器开启, 显示高于室温, 开启加热开关后显示加热中的温度(11)接通加热开关 1.1.8.3.2点火 IGNITE适当调小氢气,空气流量(注意：调小空气流量可按主机表头 )。适当调大氢气流量,立即用点火器点火,可听见“卟”声,为确证点着,可用一块玻璃置于检测器喷口处,如玻片上有雾,表明火已点着,然后将氮气,空气和氢

23、气调节到预置的位置。1.1.8.3.3连接数据处理机，设定参数仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机,设定各项参数,观察基线状态,基线平稳后检查参数设定是否合适。1.1.8.3.4 进样 用微量注射器进样,同时启动数据处理机采集色谱信号。分析完毕后停止采集数据,经数据处理后打出报告。1.1.8.4 关机1.1.8.4.1关闭数据处理机,停止通电 仪器在测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟或以上。1.1.8.4.2切断电源，除载气外关闭所有气源。开启柱箱门。1.1.8.4.3继续通载气至柱温降至室温附近。关闭载气。1.1.8.4.4使用登记。1.1.9 实例分析 如果使用了自动进样器，参看下

24、述章节，“AOC（可选）”设置。 注意：如果连接了计算机，在计算机上检查下述设置1.1.9.1执行零点调节 下述为GC上执行零点调节 通过零点调节，可调节当前的检测器输出为0V。 （1）“MONIT”键，显示监控(MONIT)j键主屏幕。 （2）按切换键（ ）显示零点调节(Zero Adj)，在PF菜单上的零点释放（Zero Free） 通过选择零点释放( Zero Free)，原始基线水平被覆盖。要手动调节零点通过按向上（Up）(PF2键)，可以从当前基线增加100V。通过按向下（Down）(PF3键)，可以从当前基线增加100V。注意：当GC连接了色谱仪或计算机时，如果在键屏幕上执行零点调

25、节/取消，会不仅影响GC监控器屏幕上的图谱和色谱仪上的图谱。 同时，即使在色谱仪上执行零点调节，也不会影响GC监控器上的色普通。当基线稳定时，可以开始分析。！1.1.9.2 进样 在进样前，确定色谱仪和计算机已经就绪，可以装载数据。（详细信息参看GC-2014C气相色谱仪说明书） 使用微量注射器进样，确定监控器进样屏幕指示，然后注射样品至注射器。 在毛细管分析时，通常注射1l样品。1.1.9.3 开始分析 （1）进样后立刻按“START”。GC开始分析。 在分析期间，状态(STATUS)指示灯闪烁绿色。 在分析后，如果状态(STATUS)指示灯变绿，显示“GC就绪”，可以进行下一次分析。在分析

26、时停止分析如果连接了计算机，在计算机上取消分析。如果连接了色谱仪，按GC上的开始/停止键。1.1.9.4 停止GC（1）按“SYSTEM” 当GC状态为系统开（System On）时，如果按“SYSTEM”，显示右边所示的屏幕。（2）按停止GC(Stop GC)(PF1键)，停止仪器。 通过如下步骤停止GC。Agilent 6890气相色谱仪操作规程一，开机1、打开气源（氮气，氢气，空气）。2、打开计算机，进入 win2000界面。3、打开6890N GC 电源开关。4、仪器自检完毕，双击Instrument online图标，化学工作站自动 与6890通讯。二、进样分析1、从View菜单种选

27、择“Method and run control”画面，设置分析参数（包括进样口温度，分流比，柱子型号，柱流速，柱温程序，检测器温度，氢气流速，空气流速，补充气流速）。2、待检测器温度超过150时，开始点火，注意观察基线是否平稳。3、待基线平衡后，就可开始进样分析。三、关机1、实验结束后，先熄火，然后关氢气和空气。2、随即就开始对进样口、柱温箱、检测器等降温。3、待各部件降温到50以下后，退出化学工作站，退出Windows，关闭计算机。4、最后关GC电源，关载气。注意事项：1，柱老化时切勿将柱的一端街道检测器上，防止污染检测器。2，柱老化时先通载气10min，在老化，以防空气中的氧气损坏柱子。

28、3，FPD更换滤光片的步骤：A，关检测奇迹相应的气体，尤其是电量计。否则会损坏光电倍增管的。B，关GC电源。C，移去PMT管，小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片，装上PTM管D，开GC 电源。Agilent 7890A 气相色谱议操作规程概述Agilent 7890A 气相色谱议用于对内衬纸、内衬纸底纸、卡纸、框架纸、铜版纸等纸质类挥发性成分的测定。峰宽：1.615HZ柱箱最大升温速度：120/minFID线性响应范围：0213准确度：1%RSD重现性：0.3%RSD灵敏底FID：C 10-12g使用要求仪器应放于（60±5）%RH，通风及室温的工作室内使用。操作程序注意事项仪器

29、使用到氢气，因此应防止氢气的泄露。每进行20个样品的测试后，应进行一次标准曲线校正，以保证测试结果的准确性。不能在不降温的情况下进行关机。开机前的准备工作开气H2：0.250.3Mpa He：0.40.5Mpa 空气：0.30.5Mpa开电分别开启气机色谱仪电源，顶空进样器电源开关。电源开启后气相色谱仪等待出现“开机正常”，顶空进样器等待出现“READY”。打开电脑，准备进入气相色谱工作站。仪器操作程序进入Windows系统，到“所有程序”中找到“Agilent ChemStation”，点击“仪器1 联机”即进入工作站。进入“方法”菜单“调用方法”，载入做样方法，如：“Loadtest.M”

30、等。进入“运行控制”菜单，修改“样品信息”，键入文件名称，点击“确认”。待“未就绪”红色块变绿色块“就绪”，基线平稳时，即可运行顶空进行样器进行分析操作。数据分析进入“仪器1 脱机”平台，从“文件”菜单“调用信号”选项找出已采集好的“数据文件”，即调入谱图。根据实际情况决定是否进入“积分”选项进行积分参数优化。实验报告进入“报告”菜单，在“设定报告”选项定义打印参数，再进入“报告”菜单“打印报告”选项打印报告。关机进入“方法”菜单载入关机方法“关机.M”，待降温至50以下，即可关工作站、关电脑、关顶空进样器电源，关气，关闭总电源。维护保养为了保证仪器的测量准确度，使用仪器必须注意维护和保养。维

31、护保养周期为每二个月一次。主要维护保养项目如下：定期清洗进样口、衬管、，更换隔垫。经常检查是否有漏气现象。FID收集筒的喷嘴定期或不定期进行清洗。顶空进样器定期或不定期进行加温清除残余物。柱子应定期进行老化，截柱头，以保证柱效。本规程自批准之日起生效。拟制： 审核： 批准：年 月 日安捷伦6890N气相色谱仪操作规程1.1 开启主机,进入连机状态打开载气及支持气,设置减压阀0.30.5MPA。1.2 打开主机电源，并等待主机通过自检。1.3 打开计算机，进入操作系统；双击PC桌面Online图标进入工作站。2 编辑整个方法，主要编辑采集参数2.1 从View菜单中选择Method and Ru

32、n control画面。2.2 打开Method菜单，单击Edit Entirmethod ,进入画面，先选择各项，单击OK。2.3 写出方法信息，如果使用自动进样器，选择HPGC Injector；若手动进样，则选择Manual。2.4 进入仪器控制参数编辑画面，（Instrument Edit Columnsl 6890）设定相应参数值，每设好一种参数，点击Apply，最后一个参数编辑完成，点击OK。2.5 编好仪器控制参数后，即会进入到积分参数设定的画图，单击OK，跳过积分参数，编辑后进入报告设定画面，设定报告。2.6 保存方法。打开Method菜单，选择Save as Method 输

33、入一个新名字。3 样品分析3.1 调出在线窗口。如果没有基线显示，单击Change 键，从中选择要观测的信号，单击OK后，可见蓝色基线显示。3.2 填写样品信息，从Run Control 中选择Sumple Info，填写样品信息后单击OK。3.3 待观测到基线比较平坦后，在色谱仪上进样品，在键盘上按Start启动运行。3.4 实验结束时，在仪器控制参数中关闭检测器工作状态，将各功能块降温，待柱温降至室温，其它部分降至100以下时，退出化学工作站，关闭色谱仪电源，并关闭所有气源。4 数据分析4.1 启动化学工作站的Off line 状态，进入数据分析Data Analysis画面。4.2 调出

34、数据文件（3）进行图谱优化，从Graphics中选择signal Operation，选择Autoscale，并将时间范围选为0到3分钟后，单击OK。4.3 积分。4.4 打印面积百分比报告5 外标定量5.1 建立校正表5.1.1 从File菜单中选择Load signal ，选择文件5.1.2 进行图谱优化，从Graphics中选择signal Operation，选择Autoscale后单击OK。5.1.3 做积分的优化。在Integration菜单中选择Auto Integrate，若积分结果仍不满意，可仍在菜单中选择Integration events 设定合适的积分事件，通过选择In

35、tegration进行积分。5.1.4 建立一级校正。从Galibration菜单中选择New Galibration Table,填写表中各项，选择参比峰。5.2 进行校正参数的设置。在Galibration 菜单中选择Galibration setting 。在对话框中Use sample Data 栏中选择From Data File，然后输入Amount units 单位，确认校正曲线类型Type 为Linear，对原点Origin为Ignore，weight为Equal 单击OK。5.3 调出未知样品数据文件并进行优化图谱；优化积分。5.4 设定报告。在Report菜单中选择Spec

36、ify report。将Destination 指定Screen，而Quantitive result 中的计算机方法Calulate选为ESTP处标法，将Style中的Report style 设定为Short，单击OK，然后保存方法。5.5 打印报告。一、开机前准备1. 实验室温度应保持在1030之间，湿度小于80%。2. 打开主机箱门，在进样口和检测器间安装合适的色谱柱。3. 打开计算机电源开关，打开载气开关，打开GC电源开关。4. 双击桌面上的Instrument online图标进入工作站系统。二、编辑GC分析方法1. 在Instrument online主界面上选择Method E

37、dit Entire Method。2. 根据提示编辑完所有的GC参数。设定合适的气化室、检测器温度（检测器温度应比柱温高2030）3. 保存所编辑的方法。三、样品分析与采集数据1. 在Method & Runcontrol界面上选择上选择FileLoadMethod，选择分析方法文件。2. 手动进样：在Method & Runcontrol界面上选择Runcontrol Sample Infomation，依提示输入保存路径、文件名称、样品名称、操作者等信息，进样时同时按GC面板上的Start键，即开始样品分析与数据采集。3. 自动进样：将自动进样器安装于后进样口，在Meth

38、od & Runcontrol界面上InstrumentSelect Injection Source选择GC Injector。选择SequenceSequence table，输入进样位置、样品名称、分析方法、进样次数、进样量及样品信息等；SequenceSequence Parameters中输入保存路径、文件名称、操作者等信息。将准备好的样品置于自动进样器上，选择Runcontrol Run Sequence，即开始多个样品分析与数据采集。四、报告输出1. 在Instrument online主界面上选择View Data Analysis，进入 Data Analysis界面

39、。2. 选择所要处理的数据文件。3. 选择所要选用的报告格式，输出报告。五、关机4. 关闭气源和总电源。5. 在记录本上记录使用情况。技术指标： 检测器：FID检测限<5pg碳/s（丙烷） 柱箱温控范围：室温+4450 分流/不分流毛细管柱进样口压力设定范围：0-100psi（可选0-150psi） 分流/不分流毛细管柱进样口总流量设定范围：0-200ml/minN2，0-1000ml/minH2或He特点：全自动气路控制（EPC）：即可控制压力又可控制流量；精度可达0.01psi，0.01ml/min；可安装多达13路EPC，；带有大气压力传感器补偿和温度补偿功能；有五种操作模式：恒流

40、；恒压；程序升流，程序升压，脉冲压力控制，代表世界最先进水平。 主要技术参数：分流/不分流毛细管柱进样口压力设定范围 ： 0-100psi（可选0-150psi）  分流/不分流毛细管柱进样口总流量设定范围 ： 0-200ml/minN2，0-1000ml/minH2或  检测器 ： FID检测限<5pg碳/s（丙烷）  柱箱温控范围 ： 室温+4450  Agilent 7890气相色谱仪操作规程1. 目的规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。2.范围本操作规程适用所有的该型号的分析仪器。3.基本

41、操作3.1仪器的开启3.1.1接通电源（在仪器全关闭状态）3.1.2接通载气3.1.3打开氢气和空气发生器的开关。3.1.4打开仪器控制按钮，仪器自检并自动打开柱温箱加热器。3.1.5调用化学工作站Instrument 1 online，双击工作站快捷键，电脑自动与仪器联机。3.2 分析方法的编辑3.2.1在工作站Method and Run Control状态下，单击Method菜单,选择“Edit entire method”子菜单,进入方法编辑状态。3.2.2进入Edit Method画面，单击OK，在Method comments下的框中输入对方法的描述，单击OK。进入Select I

42、njection Source/Location画面，如果是手动进样在选项中选Manual，自动进样选GC Injector，继续向下选择Front，Back，Dual，单击OK。3.2.3进入Instrument Edit 画面，出现参数设置菜单。 单击“Inlets”画面，在Mode中选择分流方式，Gas中选择载气，Heater中填入汽化室温度，Ratio中填入分流比并在左框中选定，在右方方框中选择前后口。单击“Columns”画面，在Column选择1或2号色谱柱，Mode中选柱流量恒流或恒压方式，同时在下框中输入压力或流量的设定值（注意：1和2号色谱柱都要有载气通过，流量0.2）。点击

43、右方Change，出现Change Column 1菜单,在其中选择相应的色谱柱。单击“Over”画面，输入程序升温的各项参数。单击“Detectors”画面，输入检测器温度，氢气、空气及尾吹气体的设定流量，在参数前的小框点中。右方框中设置前后口。单击“Signals”画面，选中Det，选中需要保存的谱图。单击“Options”画面，选1#色谱柱在前口，2#在后口。单击OK。3.2.4出现菜单继续单击OK，回到初始界面。点击Method菜单中Save Method As在Name中输入方法名，单击OK，完成方法的保存。3.2.5做样前应调用分析方法，在工作站主画面“File”菜单下，选“Loa

44、d”子菜单中的“Method”激活方法。3.2.6仪器进入备用状态，仪器显示屏此时显示“Ready”。此时可以进行样品分析。3.3 样品信息编辑手动进样，在“Method and run control”状态下单击“Run control”，选择“Sample- info”进行样品信息编辑，单击白色方框后，在框内输入操作者姓名，单击“Prefix/counter”前的O，确定样品数据存盘方式，在Sample name中输入样品名称，如果进行外标分析，在Sample amount中输入样品的浓度，如进行内标分析，还要在ISTD Amount内输入内标物浓度。在Comment中输入样品批号等信息，

45、单击OK待系统平衡后，用进样针吸取样品扎入。拔针后同时按“Start”，仪器开始运行，工作站开始采集数据。3.4 数据处理分析完毕后，谱图会自动保存。单击View菜单，选择Data analysis进入，在Data analysis状态下，单击File菜单，打开Load signal，选择所需谱图.3.4.1 如果是归一化分析，点击在File name下打开Graphics菜单，选择Signal option，在Ranges选项中选择适当屏幕尺寸，点击Integration，打开Integration Events，选择合适的积分参数，确认后积分，直接打出谱图。3.4.2 如果是内外标分析，单

46、击Calibration菜单，点击New calibration table选项，进入Calibrate编辑画面。单击Level右侧的白色方框，输入1，进入1级校正，单击OK，进入Calibration table画面，选择overview，进入1级校正表的编辑。单击组份的单元格，使其变成兰色，输入组份含量和名称，如果是内标定量，还要输入内标物的浓度，并将ISTD选为YES，伴随组份含量的输入，Calibration table右侧的坐标会给出响应的一级校正曲线，单击OK完成。在Load signal中的File name中调用下一张谱图在Calibration中选择Calibrate点击Av

47、erage选中，点击OK，完成同一样品的平均校正曲线表。调用待测样品谱图，将Report下的Specify report中的calculate项选为ESTD%（内标为ISTD%），样品含量会直接输出。3.5数据保存单针进样：所有单针谱图保存在工作站目录下E:GC-78902009年谱图（2009为年份），每年需更改年份进样口代码（其中F代表前口，B代表后口）+流水号。4 关机仪器使用完毕，将OFF方法调用出来，平衡后关闭主机电源，化学工作站，最后关闭空气、氢气发生器开关及氦气阀气相色谱仪的操作技巧 1提高柱温可以提高传质速率，提高柱效，但柱温过高又会使组分间分离度减小。采用较低的柱温，减少固定

48、相的用量和适当增加载气的流速，可在短时间内获得良好的分离效果； 2汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分解为准，通常比柱温高20-70，柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30, 对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温； 增加柱长会提高分离度，但分析时间增长，因此，一般在满足一定分离度的条件下尽可能用短柱子； 进样应在1秒以内完成，以减小峰变宽； 3点火 氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧 3.1加大氢气流量法 先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。 3.2减少尾吹气流量法 先减少尾

49、吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。 4气比的调节 氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气氢气空气= 1110 。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。 4.1氮气流量的调节 在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。 4.2氢气和空气流量的调节 氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量