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文档简介
1、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 有机玻璃板的制备一、实验目的 经过本体聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有机玻璃。甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基,其产品往往为无定形固体。其最突出的性能是具有高度的透明度,透光率可达90%以上。比重小,制品比同体积的无机玻璃制品轻巧得多。耐冲击强度好,低温性能良好,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃外表光滑,在一定的弯曲限制内,光线可在其内部传导而不逸出,故外科手术中利用它把光线保送到口腔、喉部等作照明。它的电性能优良,电子、电气工业中常用来作为绝缘资料。有机玻璃又由于它的着色后颜色五光十色,艳丽夺目,它被广泛运用于装饰资料和日用制品。 目的目的1 1 了
2、解本体聚合的根本原理和特点了解本体聚合的根本原理和特点 2 2 熟习和掌握有机玻璃的制备方法熟习和掌握有机玻璃的制备方法 3 3 了解一些常用的测试方法了解一些常用的测试方法 二、实验原理n甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下,按自在基聚合反响历程进展的。引发剂通常为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。 CH2CHCH3COOCH3nCH2CHCH3COOCH3()nn在本体聚合反响开场前,通常有一段诱导期,聚合速度为零,体系无粘度变化。然后反响逐渐进展。当转化率超越20%之后,聚合速度显著加快,称为自加速效应,此时假设控制不当,体系易发生暴聚而使产品性能变坏。而转化率达80%之后,聚合速率显著减
3、小,最后几乎停顿聚合反响,需升高温度才干使之完全聚合。 020406080100120140160020406080100inverting ratio(%)t(min)图1 PMMA在BPO引发下转化率随时间的变化关系. 1.仪器仪器 100ml 锥形瓶锥形瓶 1只;只; 1000ml烧杯烧杯 1只;只; 100温度计温度计1支;支; 调压电热套一个调压电热套一个 玻璃棒一支玻璃棒一支 平板玻璃平板玻璃801003mm 4块块 橡皮片橡皮片801003mm 2块块 铁夹子铁夹子 8只只 胶带纸胶带纸 1卷卷 橡皮膏假设干橡皮膏假设干三、实验设备和样品 2.2.药品药品 甲基丙烯酸甲酯已蒸馏甲
4、基丙烯酸甲酯已蒸馏50g50g 偶氮二异丁腈偶氮二异丁腈 0.03g 0.03g 聚乙烯醇糊假设干聚乙烯醇糊假设干 硬脂酸硬脂酸 0.3g 0.3g 四、实验步骤 1.实验前的预备 1准确称取0.03g偶氮二异丁腈,50g甲基丙烯酸甲酯,0.3g硬脂酸 2仔细洗净玻璃片并枯燥甲基丙烯酸甲酯偶氮二异丁腈80左右生成预聚物预聚体倒入模具60坚持3小时95-100坚持2 小时聚合完全2.制备线路图如下:制备线路图如下:3.步骤步骤 1预聚体制备预聚体制备准确称取准确称取0.03克偶氮二异丁腈,克偶氮二异丁腈,50克甲基丙烯酸甲酯,依次投入圆底烧瓶中,克甲基丙烯酸甲酯,依次投入圆底烧瓶中,摇摆使溶解完
5、全。置烧瓶于水浴锅中,搅拌并升温至摇摆使溶解完全。置烧瓶于水浴锅中,搅拌并升温至80左右。察看反响左右。察看反响物粘度变化,假设预聚物构成粘性薄浆状比甘油稍粘些,参与硬酯酸物粘度变化,假设预聚物构成粘性薄浆状比甘油稍粘些,参与硬酯酸0.3克,搅拌使溶解,然后撤去热源,迅速冷却至室温。克,搅拌使溶解,然后撤去热源,迅速冷却至室温。2注模及热处置注模及热处置 a . 仔细洗净玻璃片并枯燥之;仔细洗净玻璃片并枯燥之; b.按玻璃片大小将橡皮片口型,左上角断开,用胶带纸缠绕橡皮条二层,涂上聚乙烯醇按玻璃片大小将橡皮片口型,左上角断开,用胶带纸缠绕橡皮条二层,涂上聚乙烯醇糊,放于二片玻璃之间使其粘结起来
6、,然后将模具周围用橡皮膏粘封二层,左上角留糊,放于二片玻璃之间使其粘结起来,然后将模具周围用橡皮膏粘封二层,左上角留出供灌浆用。出供灌浆用。 c. 用滴管将预聚体渐渐灌入模具内,灌完后检查能否有气泡,假设有气泡,可将模具口用滴管将预聚体渐渐灌入模具内,灌完后检查能否有气泡,假设有气泡,可将模具口部向上放置片刻,并用手指弹嗑模具外壁使气泡逸出。然后用橡皮膏将模口密封,周部向上放置片刻,并用手指弹嗑模具外壁使气泡逸出。然后用橡皮膏将模口密封,周围用夹子夹住。围用夹子夹住。 d. 将已灌浆之模具置于恒温水槽中,升温至将已灌浆之模具置于恒温水槽中,升温至60,坚持,坚持3小时,然后升温至小时,然后升温至95-100,坚持,坚持2小时,使聚合完全,取出模具,撤去玻璃
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