有关钢铁冶金的实验技术与研究方法

1、适用专业：冶金工程适用专业：冶金工程主讲人：王社斌主讲人：王社斌 教学基本内容教学基本内容基基本本内内容容实验设计与数据处理高温技术耐火及保温、绝热技术基础部分实验用气真空技术示踪技术物相分析方法采样与试样调制原、燃料性能测定延伸部分冶金熔体性质测定冶金热力学研究方法冶金动力学研究方法钢中非金属夹杂物与气体应用部分高炉实验研究方法简介炼钢生产工艺研究方法简介 研究对象研究对象? 它包括取、制样，物相分析技术、冶金原燃料主要性能测定、它包括取、制样，物相分析技术、冶金原燃料主要性能测定、冶金熔体性能测定、冶金热力学、动力学研究方法等。冶金熔体性能测定、冶金热力学、动力学研究方法等。 采样（取样）

2、是在一批物料中采取具有采样（取样）是在一批物料中采取具有代表性代表性的部分样品。其的部分样品。其目的是测定、掌握该样品的性能与状态。目的是测定、掌握该样品的性能与状态。 制样是使测试样品符合测定仪器与工艺要求的加工过程。制样是使测试样品符合测定仪器与工艺要求的加工过程。 采样、制样都是按国家标准或技术规定进行。采样、制样都是按国家标准或技术规定进行。 正确的采、制样，是指导科研与生产的保证；失误的样品会给正确的采、制样，是指导科研与生产的保证；失误的样品会给科研和生产带来不可估量的损失。科研和生产带来不可估量的损失。 冶金中的散装料：铁矿石、锰矿石、石灰石、白云石、萤石、煤等冶金中的散装料：铁

3、矿石、锰矿石、石灰石、白云石、萤石、煤等半成品的散装料：铁精矿、烧结矿、球团矿、石灰、煅烧白云石、半成品的散装料：铁精矿、烧结矿、球团矿、石灰、煅烧白云石、 镁砂、轧钢铁皮、焦碳、铁合金等。镁砂、轧钢铁皮、焦碳、铁合金等。 采样时根据物料的均匀性、粒度大小和批量大小决定鉴定精度采样时根据物料的均匀性、粒度大小和批量大小决定鉴定精度批量批量当事者之间商定的、一次交付的同一类物料的数量；当事者之间商定的、一次交付的同一类物料的数量；部分试样部分试样在大料堆中具有代表性布点上采取的单位量的物料；在大料堆中具有代表性布点上采取的单位量的物料；合成试样合成试样由部分试样合成的、能代表该批成分、性能的样品

4、；由部分试样合成的、能代表该批成分、性能的样品；试样制备试样制备从合成试样中经过缩分或破碎后在缩分，得到符合分析、从合成试样中经过缩分或破碎后在缩分，得到符合分析、 测试、检验要求的试样的过程。测试、检验要求的试样的过程。几个术语几个术语 一、部分试样份数和质量的确定一、部分试样份数和质量的确定物料粒度越小，均匀性越好，采样的份数和质量越少；检验费用越少；物料粒度越小，均匀性越好，采样的份数和质量越少；检验费用越少；准确度要求越高，采样量越大，检验费用越高；准确度要求越高，采样量越大，检验费用越高；可由上图确定经济合理的采样份数和质量，具体数据见表可由上图确定经济合理的采样份数和质量，具体数据

5、见表8-18-1。二、散装料采样的布点和方法：二、散装料采样的布点和方法：1 1、堆料场：均匀布点，用相互垂直的平行线把料堆表面等份，在交叉、堆料场：均匀布点，用相互垂直的平行线把料堆表面等份，在交叉点、点、0.5m0.5m深处取样；深处取样；2 2、车厢中：按图布点取样；、车厢中：按图布点取样；3 3、在运输皮带上：按图布点取样。、在运输皮带上：按图布点取样。二、制样过程二、制样过程破碎：试料变细小，达到后工序要求；破碎：试料变细小，达到后工序要求；混均：保证样品的代表性；也可使用混均：保证样品的代表性；也可使用 手工混均法；手工混均法；缩分：把样品缩减到检验质量。缩分：把样品缩减到检验质量

6、。取样的必要性：研究、探索冶炼过程取样的必要性：研究、探索冶炼过程的变化规律、鉴定半成品、成品性状的变化规律、鉴定半成品、成品性状一、钢铁试样一、钢铁试样取样：铁样在出铁过程中（成品中）取，取样：铁样在出铁过程中（成品中）取，到入样模冷却；钢样在出钢过程中（成到入样模冷却；钢样在出钢过程中（成品中）取，到入样模冷却；品中）取，到入样模冷却；制样：清理干净表面，用钻床钻取。制样：清理干净表面，用钻床钻取。二、炉渣试样二、炉渣试样取样：用样勺分不同时期舀取，冷却；取样：用样勺分不同时期舀取，冷却；制样：收集渣块、破碎，用磁铁吸除金属，制样：收集渣块、破碎，用磁铁吸除金属，粉碎到粉碎到100100目

7、以下、缩分，干燥，供化学目以下、缩分，干燥，供化学分析。分析。特殊试样包括，非金属夹杂物、气体分析、钢铁与炉渣的固体组织特殊试样包括，非金属夹杂物、气体分析、钢铁与炉渣的固体组织 等试样。等试样。一、钢中非金属夹杂物试样：一、钢中非金属夹杂物试样： 取样目的：评估钢中非金属夹杂物的取样目的：评估钢中非金属夹杂物的形态、数量及分布对形态、数量及分布对质量质量和和使用性使用性能能的影响程度；的影响程度； 研究与取样环节：钢铁冶炼、精炼（研究与取样环节：钢铁冶炼、精炼（LFLF、VDVD、RHRH）、浇注等；）、浇注等； 取样地点：钢水罐，样勺取样，倒入模具中；或用特制取样器；取样地点：钢水罐，样勺

8、取样，倒入模具中；或用特制取样器； 钢坯（钢锭）：用乙炔切割样块，用刨床刨取影响区；钢坯（钢锭）：用乙炔切割样块，用刨床刨取影响区； 钢材：同钢坯。钢材：同钢坯。 制样：根据使用仪器，确定制样过程。金相、制样：根据使用仪器，确定制样过程。金相、SEMSEM、STMSTM、X X衍射等；衍射等；二、钢中气体分析试样：二、钢中气体分析试样： 取样目的：定量评价取样目的：定量评价NN、HH、OO及其对钢质量的影响程度及其对钢质量的影响程度 测试方法：化学分析测试方法：化学分析NN、OO：常规取样，钻取钢屑。：常规取样，钻取钢屑。 LECOLECO：用内径为：用内径为6 68mm8mm的石英管在样勺中

9、抽取；水萃的石英管在样勺中抽取；水萃 冷却，砂纸清除表面氧化物，截取圆柱形试样分析。冷却，砂纸清除表面氧化物，截取圆柱形试样分析。 LECOHLECOH：取制样同上，水淬后在：取制样同上，水淬后在-40-40的干冰中保存。的干冰中保存。 气体试样的采取：气体试样的采取： 取样目的：定量分析气体成分及其对取样目的：定量分析气体成分及其对冶炼反应与冶炼反应与“三传三传”过程的影响，采取有效过程的影响，采取有效手段控制冶炼过程，达到手段控制冶炼过程，达到“优质、高效、低优质、高效、低耗耗”的目的。的目的。 静态取样：根据分析方法，（气相色静态取样：根据分析方法，（气相色谱、质谱仪、红外光谱、热导仪等

10、）用球胆谱、质谱仪、红外光谱、热导仪等）用球胆取样。取样。 连续分析：用红外光谱、热导仪和连续分析：用红外光谱、热导仪和质质谱仪谱仪等仪器分析，用传感器取样分析。等仪器分析，用传感器取样分析。 球胆取样注意事项：气体温度、流速、球胆取样注意事项：气体温度、流速、事前吹扫与过滤。事前吹扫与过滤。表3-1 粉末体制备方法分类试样的制取试样的制取l1. 1.化学成分测定化学成分测定 l2.2.物理性能测定物理性能测定l3. 3. 粉末的工艺性能粉末的工艺性能 粉末的化学成分主要包括金属的含量和杂质的含量。粉末的化学成分主要包括金属的含量和杂质的含量。 杂质主要指： （1）与主要金属结合，形成固溶体或

11、化合物的金属或非金属成分; （2）从原料和从粉末生产过程中带进的机械夹杂; （3）粉末表面吸附的氧、水汽和其它气体。 金属粉末的化学分析与常规的金属分析方法相同，首先测定主要成分的含量，然后测定其它成分包括杂质的含量。 酸不溶物法: 金属粉末的杂质测定还采用所谓酸不溶物法。 原理：粉末试样用某种无机酸（铜用硝酸，铁用盐酸）溶解，将不溶物沉淀和过滤出来，在980下煅烧1小时后称重，再计算酸不溶物含量： 氢损法:金属粉末的氧含量的测定方法， 除采用库仑分析仪测定全氧量之外，还采用一种简便的氢损法，即测定可被氢还原的金属氧化物的那部分氧含量，适用于工业铁、铜、钨、钼、镍、钴等粉末。l（1 1） 颗粒

12、形状测定颗粒形状测定 l（2 2） 粉体粒度的测定粉体粒度的测定l（3 3） 粉体比表面积测定粉体比表面积测定 l（4 4） 粉体粒度分布的测定粉体粒度分布的测定l（5 5） 粉末表面能的测定粉末表面能的测定l（6 6） 粉末密度测定粉末密度测定l（7 7） 显微硬度显微硬度(1) 颗粒形状测定颗粒形状测定 分类：颗粒形状，可以笼统地划分为规则形状和颗粒形状，可以笼统地划分为规则形状和不规则形状两大类不规则形状两大类手段： 光学显微镜、电子透射显微镜与扫描电镜，肉眼或放大镜观察，但肉眼的分辨率约0.1毫米。在测定和表示粉末粒度时，常采用所谓形状因子或形状系数作为描述颗粒形状的参数。1）延伸度

13、2）扁平度3）齐格（Zigg）指数4）球形度5）圆形度6）粗糙度:（皱度系数）球形度的倒数称粗糙度 图5-1 粉末颗粒的形状l1) 光学显微镜法l2) 透射电镜观察法l3) 沉降法l4) X光小角度散射法l5) 激光光散射法优缺点 图5-1 粉末颗粒的形状1)光学显微镜法光学显微镜法 光学显微镜的分辨能力，可以从下式判断：AD61. 0 式中，D可看成能分辨的最小颗粒尺寸。 在实际应用上，光学显微镜法的粒度测量范围粒度测量范围是0.8150微米，再小的颗粒唯有用电子显微镜、扫描电子显微镜等方法测量。 优缺点优缺点：是通用设备，由于计量颗粒数目有限，粒度数据往往缺乏代表性，但是它是唯一的对单个颗

14、粒进行测量的粒度分析方法，方法比较直观；因此经常用它来标定其他粒度分析方法。 A显微镜用的样品制备显微镜用的样品制备 四分法取样的步骤四分法取样的步骤： 将0.5克左右的颗粒物质放在玻璃板上，用小勺充分混合，分割成四块，取其中两块混合，再分割为四块，再取出两块，以此做下去，直到剩余颗粒的重量约0.01克为止。样品供透射显微镜观测，一般采用玻璃片制样。B 粒度测量粒度测量 显微镜法测量的是颗粒的表现粒度表现粒度，即颗粒的投影尺寸。 对称性好的球状颗粒（如喷雾粉）或立方体颗粒可直接接长度计量； 但对于非球状的不规则颗粒，这种直接计量是不可能的，颗粒的“尺寸”必须考虑到颗粒形状，有不同的表示方法。图

15、5-2是显微镜法常用的几种颗粒“尺寸”的表示方法，。 图5-2不规则颗粒的“尺寸”表示方法 lA 样品制备lB 拍摄照片lC 测量方法（交叉法）lD 透射电镜观察法的特点：特点： 透解电镜观察法具有可靠性和直观性。纳米粒子较难分散，被测量的粒径是团聚体的粒径。电镜观察使用的粉体量极少，造成观测法不具有代表性和缺乏统计性。 3) 沉降法沉降法 在沉降力场作用下，颗粒在介质中移动速度是颗粒大小的函数。沉降分析就是通过测量粒子分散体系因颗粒沉降而发生的浓度变化，即可测定粒子大小和粒度分析(布)。 在沉降力场作用下，颗粒在介质中移动速度和颗粒大小有关，对球状颗粒，这个关系由斯托克斯求出。沉降分析就是应

16、用这一原理进行粒度分析的。主要包括重力沉降法和离心力沉降法。 lA重力沉降法： 基本理论，l 移液管法移液管法 分类 比重计法比重计法 潜浮法潜浮法 lB离心力沉降法基本理论基本理论 在静止液体中，由于粉末颗粒自身的质量在重力作用下，克服介质的阻力和浮力自由降落，在层流条件下，自由降落速度与球形颗粒直径的平方成正比，可用斯托克斯公式表示： 18)(221gdV 由（1）式，根据自由降落速度，即可求得颗粒直径d，经 实测可得到试样的粒度分布。 （1）（一）移液管法（一）移液管法 此方法首次由罗宾生（Robinson）于1922年叙述，但目前通用的移液法装置如图所示： 移液装置包括一个沉降筒和一个

17、移液管。 利用移液管测定分散体因颗粒沉降而发生的浓度变化来获得粒子大小和粒径分布，测试范围：1100m。 图 移液装置 将较小的潜浮物放入悬浮液中，停留于悬浮液中某水准面上。沉降开始时，停留位置离液面很近。随着颗粒沉降，悬浮液密度变化，该水准面不断地往下推移。因此表面张力引起的误差可以消除。（二）比重计法（二）比重计法 因为悬浮液与纯介质之间的密度差与悬浮液中颗粒浓度成正比，所以，用比重计测量沉降过程中悬浮液的密度变化，可求出悬浮液中颗粒的粒度分布。 (三) 潜浮法潜浮法 B 离心沉降法离心沉降法 离心沉降法的测试仪器是X射线圆盘离心沉降仪。其原理是：在离心力场中， 颗粒沉降服从Stocks定

18、律，即把实际测量的直径等效成Stocks直径。 特点： 对X射线沉降分析而言，测试的误差绝大部分来源于样品的制备，即如何制备分散性良好的悬浮液。若样品中存在着团聚，则不能准确地反映粒子的大小。另外，当分析多元混合物时，会导致一定的误差。因为不同种类的物质密度不同，吸收X射线的强度不一样，如果把它们等效成一种物质时，便会人为地引人误差。 测试范围：0.0130m。 当X光穿过存在微观不均匀区的介质时，将发生衍射现象。由于微观不均匀区，如超细颗粒、杂质、超细空穴、裂纹、位错、G.P区等，其大小比X光波长大，因超细此散射的角域很小（ ），故称X光小角度散射。 X光小角度散射法与可见光的衍射现象类似。

19、当X光受到颗粒中两个原子的散射时，由相干散射线的光程差可以求出： 式中，散射角，是X光波长，d是颗粒大小。24) X光小角度散射法光小角度散射法 d 5) 激光散射法激光散射法 对于大多数粉体而言，光散射粒子尺寸分析取决于所测粒子尺寸的范围或入射光的波长。光散射的模式由粒子尺寸和入射光波长（激光=632nm）所决定。 当d时，如果把所测颗粒都等效为球体，当激光照射到粒子表面时发生散射，粒子越小，散射角越大，通过对散射角的测量，即可得到粒子的平均粒径、粒度分布及比表面积。该方法不适于纤维状、棒状、片状等粉体的测量。 当d时，采用光子相关光谱（PhotoCorrelation Spectrosco

20、py，简称PCS）测量粒子尺寸。 l定义：每定义：每单位质量单位质量的粉体所具有的表面积总和，称的粉体所具有的表面积总和，称为比表面积（为比表面积（cm2/g）。l1) 1)透过法：透过法：气体透过法和液体透过法l2) BET法：法：容量法容量法 重量法重量法 热解吸色谱法热解吸色谱法l基础原理：达尔斯（Darcy）法则。 l 该法的主要缺点主要缺点：在计算公式推导中引用了一些实验常数和假设。空气通过粉末层对粉末颗粒作相对运动，粉末的表面形状、颗粒的排列、空气分子在颗粒孔壁之间的滑动等都会影响比表面积测定结果，这些因素在计算公式中均没有考虑。l 对于低分散度的试料层，气体通道孔隙较大，上述因素

21、影响较小，测定结果比较准确；l 对于高分散度的物料，空气通道孔径较小，上述因素影响增大，用透气法测得的结果偏低。l 物料越细，偏差越大。l 因此，测定高分散度物料的比表面积，特别是多孔性物料的比表面积，可以用低压透气法和吸附法。 2) BET法法基本原理基本原理 BET吸附法的理论基础：多分子层的吸附理论 以BET 等温吸附理论为基础来测定比表面积的方法有两种，一种是静态吸附法，一种是动态吸附法。 静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸附量。根据吸附量测定方法的不同，又可分为容量法与质量法两种。 A 容量法容量法 容量法通过精确测量吸附前后的压强、体积和温度，来计算不同相对压强下

22、气体的吸附量。 B 重量法重量法 直接称量吸附剂的吸附质重量，求出吸附剂的比表面积。 重量法是通过测量暴露于气体或蒸气中的固体试样的质量增加直接观测被吸附气体的量，往往用石英弹簧的伸长长度来测量其吸附量。 与容量法比较，重量法可测量较大比表面积的吸附剂 ，对石英弹簧秤，要求被测吸附剂的比表面积约100m2/g以上。重量法测定比表面积的范围是0.11000m2/g，纳米粉的粒度范围也在此之列。 C 热解吸色谱法热解吸色谱法 热解吸色谱法是一种动态方法，也就是说，吸附气体处于流动过程中，因此又称动态气体吸附法。方法为纳尔逊（Nelson）和埃格特森（Eggertsen）于1958年开始使用。由于操

23、作简单和快速,在实际工作中得到广泛应用。 热解吸色谱法和静态气体吸附法比较，热解吸色谱法的优点是明显的：（1）比表面积测量范围宽。（2）测量快速 。（3）系统不再需要高真空，样品预处理可直接在载气流下进行；废弃了易碎和复杂的玻璃管系统；不再接触有毒物质汞。（4）参数自动纪录，操作简单。(4) 粉体粒度分布的测定粉体粒度分布的测定 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。粉

24、末粒径分布得测定方法往往与粒径测定方法相同，下面仅介绍用筛析法和激光法测粉体粒度分布。 1) 筛析法筛析法基本原理 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量分数表示的粒度分布。筛析法适用于约 10 mm至 20m之间的粒度分布测量。如采用电成形筛（微孔筛），其筛孔尺寸可小至5m，甚至更小。 过去，筛孔的大小用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm）长度上筛孔的数目，也有用1cm长度上的孔数或lcm2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。特点：筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限

25、超过38m时，筛分时间长，也容易堵塞。筛析法有干法与湿法两种。2) 激光法激光法 TL9200型激光粒度分布仪是采用信息光学原理。 通过测量颗粒群的空间频谱，分析其粒度分布。原理框图如下: 概念：表面能是表面自由能（概念：表面能是表面自由能（Surface Free Energy）的简称，它是指生成的简称，它是指生成1cm2新的固体表面所需作的新的固体表面所需作的等温可逆功。等温可逆功。 l1)接触角法测固体表面能接触角法测固体表面能lA接触角的测定 l 透过高度法l 透过速度法lB测固体表面能l2) 浸润热法测固体表面能浸润热法测固体表面能透过高度法 将固体粒子以固定操作方法装填在具有多孔性

26、管底的样品玻管中。此管的底部设置多孔板可防止粒子漏失，允许液体自由通过。让管底接触液面，液面在毛细力的作用下在管中上升。上升最大高度h由下式决定：grhcos2hhcos图 透过高度法测定接触角 透过速度法 可润湿粉体的液体在粉体柱中上升可看作是液体在毛细管中的流动。Poiseulle公式给出了流体在管中流动的速度与管的长度、半径、两端压力差及液体粘度间的关系。将此关系应用于液体在粒子柱中上升的速度问题则得： rs2cos1 对于各种测定接触角的方法，测量时都必须注意：足够的平衡时间和恒定体系温度。 将Good-Girifalco理论关系应用于固液界面可以得出： 212LGSGLGSGSL 考

27、虑到在气液固三相共存的体系中，气相含有液体的蒸气，蒸气可能吸附到固体表面上，使固体表面能变化。若以 代表固体表面吸附层的表面压，结合润湿方程：cosLGSLSG有： eLGSGLG2121cos B接触角法测固体表面能 2) 浸润热法测固体表面能浸润热法测固体表面能 将一固体浸入一液体中所放出的热量称之为浸润热或润湿热，一般用 表示。润湿热越大，说明固体和液体间的亲和力越强。对于非极性固体，各种液体与它之间的相互作用主要是色散力的作用，因而无论液体是极性的还是非极性的，所得润湿热都很接近。而极性固体与液体间的相互作用的强弱乃至性质都会随液体的性质不同而改变。 iH(6) 粉末密度测粉末密度测定

28、定l）真密度 颗粒质量用（减去开孔和闭孔的）颗粒体积除得的商值。真密度实际上就是粉末材料的理论密度；2）似密度 颗粒质量用（包括闭孔在内的）颗粒体积去除得到的商值。用比重瓶法测定的密度接近这种密度值，又称为比重瓶密度； 3）有效密度 颗粒质量用（包括开孔和闭孔在内的）颗粒体积除得的密度值。显然它比上述两种密度值都准。 粉末颗粒的显微硬度，亦是采用普通的显微硬度计测量金刚石角锥压头的压痕对角线长，经计算得到的。 颗粒的显微硬度值，在很大程度上取决干粉末中各种杂质与合金组元的含量以及晶格缺陷的多少，因此代表了粉末的塑性。(7) 显微硬度显微硬度l概念：l(1) 粉末松装密度的测定；粉末松装密度的测

29、定；l1) 漏斗法；2) 斯柯特容量计法；3) 振动漏斗法l(2) 粉末流动性的测定；粉末流动性的测定；l(3) 粉末的压制性的测定粉末的压制性的测定l1) 粉末压缩性的测定；2) 粉末成形性的测定粉末成形性的测定 粉末的工艺性能包括松装密度、摇实密度、流动性、压缩性与成形性。工艺性能主要取决于粉末的生产方法和粉末的处理工艺（球磨、退火、加润滑剂、制粒等）。 (1) 粉末松装密度的测定粉末松装密度的测定 所谓粉末松装密度，是指在规定条件下自由装填容器时，单位容积内粉末的质量（g/cm3）。 松装密度取决于许多因素： （1）粒度和粒度组成：一般，粉末粒度愈粗，其松装密度愈大， 反之其松装密度愈小

30、； （2）颗粒形状及表面状态：颗粒形状规则，其松装密度愈大，反之，其松装密度愈小。同时，颗粒表面愈光滑，松装密度也愈大。粉末经适当球磨和表面氧化物的生成，可使松装密度提高； （3）粉末潮湿，松装密度增加； （4）粉末颗粒愈致密其松装密度愈大。1) 漏斗法 粉末从漏斗孔按一定高度自由落下充满圆柱杯，以单位体积粉末的质量表示粉末的松装密度。对于流动性好的粉末，松装密度的测定用漏斗法。其装置如图图 测定装置图 1支架；2一支撑套；3一支架柱；4定位销；5一调节螺钉；6一 底座；7一圆柱杯；8一定位块；9一漏斗；10一水准器 粉末松装密度的测定已标准化，根据粉末的有关性质不同，而采用不同的测定装置和方

31、法。 2) 斯柯特容量计法 将金属粉末放入上部组合漏斗中的筛网上，自然或靠外力流人布料箱，交替经过布料箱中的四块倾角为25的玻板和方形漏斗，最后流入已知体积的圆柱杯中，呈松散状态，然后称取杯中粉末质量，计算松装密度。 该方法适用于不能自由流过漏斗孔径 属粉末。其装置如图所示。mm5图 斯柯特容量计1一黄铜筛网；2一组合漏斗；3一布料箱；4一方形漏斗；5一圆柱杯；6一溢料盘；7一台架3) 振动漏斗法 将粉末装入振动装置的漏斗中，在一定条件下进行振动，粉末借助于振动，从漏斗中按一定的高度自由落下，以松装状态充满已知容积的圆柱杯，用单位体积松装粉末的质量表示粉末的松装密度。该方法适用于不能自由流过漏

32、斗法中孔径为该方法适用于不能自由流过漏斗法中孔径为5mm漏斗的金属粉末，不适用于漏斗的金属粉末，不适用于在振动过程易于破碎的金属粉末，如团聚颗粒，纤维状和针状的粉末。在振动过程易于破碎的金属粉末，如团聚颗粒，纤维状和针状的粉末。1漏斗；2滑块；3定位块；4圆柱杯；5杯座；6调节螺钉；7底座；8开关；9振动器支座；10振幅调节钮；11振动器 图 振动装置图 粉末的流动性可以用一定量的粉末流过特定大小孔眼的时间来表征。粉末的流动性与许多因素有关，如颗粒的粗糙度大和形状复杂，颗粒间的相互摩擦和咬合阻碍它们相互移动，将显著影响流动性。粗颗粒比细颗粒流动性好。粉末氧化通常提高流动性。粉末潮湿将显著降低其

33、流动性。 金属粉末的流动性是以50g金属粉末流过孔径为2.5mm的漏斗所需的时间来表示的。粉末的流动性可由下式求出： 流动性=KT （s/50g） (2) 粉末流动性的测定粉末流动性的测定(3) 粉末的压制性的测定粉末的压制性的测定粉末的压制性包括粉末的压缩性和成形性。1) 粉末压缩性的测定 粉末压缩性是指在规定条件下粉末被压缩的程度。它以压坯密度来表示，压坯密度越高，粉末压缩性就越好。测试时是在密闭模具中用单轴双向压制法压制金属粉末的。粉末可在规定的某单位压力下压制，所得到的压坯密度即表示该粉末在规定单位压力下的压缩性，也可以在规定的一组单位压力下压制，所得到的一组压坯密度值，用绘制的压坯密

34、度与单位压力的关系曲线即压缩性曲线表示粉末的压缩性。2) 粉末成形性的测定粉末成形性的测定 粉末的成形性是指粉末压制后，压坯保持一定形状的能力。粉末成形性的确定一般是观察压坯有无裂纹、表面状态如何。而定量的确定则是采用压坯的极限的极限抗压强度与单位压制力之比来表示，该比值越大，表示成形性越好。此外，也有用测定最小压制压力的办法来衡量的。最小压制力压力指的是压制时，压坯不会散碎和掉边掉角的最小压力。在规定条件下，将金属粉末压制成矩形压坯。压坯在特定条件下经受均匀施加的横向力，直至发生断裂。通常以矩形压坯的横向断裂强度表示金属粉末的成形性。钢铁冶金原、燃料种类：钢铁冶金原、燃料种类： 原料：原料：

35、含铁料（包括铁矿石、精矿粉、烧结矿、球团矿、铁合金等）含铁料（包括铁矿石、精矿粉、烧结矿、球团矿、铁合金等） 燃料：煤、焦、煤气、天然气、油（轻、重）等燃料：煤、焦、煤气、天然气、油（轻、重）等 辅料：石灰石、生石灰、白云石、镁碳砖、黏土砖等辅料：石灰石、生石灰、白云石、镁碳砖、黏土砖等分析测定指标：分析测定指标： 1 1）化学成份、）化学成份、2 2）粒度极其粒度组成、）粒度极其粒度组成、3 3）密度、）密度、4 4）活性度（生石灰）、）活性度（生石灰）、 5 5）冷态性能、）冷态性能、6 6）反应性与强度（焦碳）等）反应性与强度（焦碳）等测定物料性能的意义：测定物料性能的意义： 1 1）综

36、合评价原燃料性能，为合理使用提供依据；）综合评价原燃料性能，为合理使用提供依据； 2 2）考查、分析生产及试验研究过程，拟订技术实施方案；）考查、分析生产及试验研究过程，拟订技术实施方案； 3 3）全面评价各项技术经济指标的依据。）全面评价各项技术经济指标的依据。 一、粒度及其粒度组成一、粒度及其粒度组成粒度分析：粒度是物料颗粒的大小，其分析就是把它按粒度大小分级，粒度分析：粒度是物料颗粒的大小，其分析就是把它按粒度大小分级，测定各级粒度的相对含量或粒度组成。测定各级粒度的相对含量或粒度组成。冶金原料的粒度范围：冶金原料的粒度范围：0.010.018080（100100）mmmm，测定方法根据

37、粒度范围定。测定方法根据粒度范围定。测定方法：测定方法：1.1.筛分：粗粒筛分：粗粒558080（100100）mmmm， 用钢板冲孔筛或金属网筛；用钢板冲孔筛或金属网筛； 细粒细粒0.0450.0455mm5mm，用普通标准筛，用普通标准筛；2.2.沉降法：沉降法： 0.010.010.025mm5mm在在2020的水中的水中121 8hVt2（）g d15 4 5 01hd（）t(a)(a)压碎压碎 (b) (b) 劈碎劈碎 (c) (c) 折断折断 (d) (d) 磨剥磨剥（e e）冲击破碎）冲击破碎二、比表面的测定二、比表面的测定比表面：比表面：单位质量（或体积）的粉末状物料所具有的总

38、表面。单位质量（或体积）的粉末状物料所具有的总表面。 cmcm2 2/g/g、cmcm2 2/cm/cm3 3 测定原理测定原理1 1：用流体（气体或液体）通过被测试样层：用流体（气体或液体）通过被测试样层时的速度计算试样比表面（液体渗透法）。时的速度计算试样比表面（液体渗透法）。 达尔斯（达尔斯（DarcyDarcy）定律）定律 其中：其中：U U，液体渗透速度，液体渗透速度，cm/scm/s，Q Q，透过料层的流量，透过料层的流量cmcm2 2/S/SP P，流体通过料层前后的压差，流体通过料层前后的压差PaPa，L L，料层厚度，料层厚度mmmm， ，流体粘度，流体粘度dyndyns/

39、cms/ cm2 2 ，K K，比例常数，比例常数321 411SSk（）1smA L当当k=5k=5时，比表面时，比表面S S按下式计算：按下式计算：S S为单位质量物料的表面积，为单位质量物料的表面积，ss为物料的密度；为物料的密度；K K为形状系数。为形状系数。该法可测定大于该法可测定大于5m5m的试样，更细的物料用气体渗透法测定（见的试样，更细的物料用气体渗透法测定（见教材教材120120页）页）QPUKAL测定原理测定原理2 2：分散度高的细粒物料：分散度高的细粒物料表面表面G G高，能自动吸附气体。高，能自动吸附气体。低温低温N N吸附法：吸附法：液氮液氮1 1195195，不发，

40、不发生化学吸附，可保证生化学吸附，可保证N N气分子在固体气分子在固体粒子表面单层吸附。确定实验条件后，粒子表面单层吸附。确定实验条件后，料粒的比表面可按下式计算。料粒的比表面可按下式计算。 64.35100.0024mmNAVVsmm其中：其中： S S为物料比表面，为物料比表面，N N为阿佛加得罗常数；为阿佛加得罗常数；A A为每个氮分子的吸附面积；为每个氮分子的吸附面积；m m为试样质量；为试样质量；VmVm为单分子层吸附气体体积。为单分子层吸附气体体积。Vss比体积比体积详细方法与原理请参照教材详细方法与原理请参照教材122122页页三、物料密度的测定三、物料密度的测定物料密度？物料密

41、度？密度：单位体积物料的质量，密度：单位体积物料的质量，Kg/mKg/m3 3 、g/cmg/cm3 3 假（视）密度：包括内部孔隙的块状物料密度；假（视）密度：包括内部孔隙的块状物料密度；堆积密度：包括颗粒间孔隙的散状物料的密度；堆积密度：包括颗粒间孔隙的散状物料的密度；重度：单位体积物料的重量，重度：单位体积物料的重量，Kgf/mKgf/m3 3 、gf/cmgf/cm3 3 比重：物料与同体积水的重量比。比重：物料与同体积水的重量比。 计算式：式中：式中：c c为矿块的假（视）密度，为矿块的假（视）密度，m m1 1为矿块和笼子在空气中的质量，为矿块和笼子在空气中的质量， m m2 2为

42、矿块为矿块和笼子在水中的质量，和笼子在水中的质量， m m3 3笼子在空气中的质量，笼子在空气中的质量， m m4 4笼子在水中的质量。笼子在水中的质量。为介为介质的密度。质的密度。3131324 /cmmg cmmmmm（）（） （） 对于非亲水性或含有可容于水的物料，其介质要选酒精、苯、二甲苯等物质对于非亲水性或含有可容于水的物料，其介质要选酒精、苯、二甲苯等物质。 真密度测定时，把试样磨成小于真密度测定时，把试样磨成小于0.1mm0.1mm的粉料；的粉料； 堆积密度测定时要考虑粒度、粒度组成、颗粒形状、颗粒湿度等影响；堆积密度测定时要考虑粒度、粒度组成、颗粒形状、颗粒湿度等影响；可从假密

43、度、真密度计算物料的气孔率，详见可从假密度、真密度计算物料的气孔率，详见124124页。页。一、烧结实验一、烧结实验 实验目的：通过实验实验目的：通过实验, ,确定铁料、溶确定铁料、溶剂、燃料返矿的配比；确定影响烧剂、燃料返矿的配比；确定影响烧结条件对成品矿性能（物理性能、结条件对成品矿性能（物理性能、化学成分和冶金性能）的影响因素；化学成分和冶金性能）的影响因素；从而获得该工艺最佳的技术经济指从而获得该工艺最佳的技术经济指标标。实验任务：实验任务：1 1）评价某种矿物烧结的可行性；）评价某种矿物烧结的可行性；2 2）研究提高烧结矿性能、质量途径）研究提高烧结矿性能、质量途径3 3）降低烧结能

44、耗；）降低烧结能耗；4 4）研究烧结机理；）研究烧结机理；5 5）研究烧结技术的工艺设备。）研究烧结技术的工艺设备。 烧结流程：配合料制备、烧结、烧结流程：配合料制备、烧结、冷却、筛分和性能检测四大部分。冷却、筛分和性能检测四大部分。烧结料的混合、造粒与检验烧结料的混合、造粒与检验 把铁矿粉、溶剂、燃料、返矿、水按一定比例称量、混合后，停留数分钟，在圆盘造球机上造粒。取出试样，进行检验。检验项目：水分、混合率、造检验项目：水分、混合率、造粒指数和透气率等粒指数和透气率等水分水分：W=W=（m m1 1-m-m2 2）/ /m m1 1100%m1、m2 分别为烘干前后试样质量分别为烘干前后试样

45、质量混合率混合率：测定化学成分的均匀性。：测定化学成分的均匀性。造粒效果造粒效果：用：用80烘干分级（标准筛）评定造粒前后的粒度组成变化。烘干分级（标准筛）评定造粒前后的粒度组成变化。料层透气性料层透气性：测定压差：测定压差P、料层高度、料层高度h、料层面积、料层面积A和风量和风量Q后，用下式计算后，用下式计算KD KD=（Q/A）（h/ P）n 其中，其中，n=0.6相互关系相互关系：造粒效果越好造粒效果越好, ,平均粒度越大；料层透气性越高；就可获得高的生产率平均粒度越大；料层透气性越高；就可获得高的生产率。烧结料混合烧结烧结料混合烧结烧结过程发生的现象:1）物理化学反应： 燃料燃烧； 物

46、料分解、化合、氧化、还原等； 新物质的生成与相变。2）三传现象： 气体流动、传热、传质 试验装置将根据相似原理进行模拟 烧结工艺测定内容:烧结层温度、阻力、气氛烧结主要技术指标烧结主要技术指标: :1）垂直烧结速度；）垂直烧结速度；2）混合料烧损率；）混合料烧损率；3）烧成率；）烧成率；4）返矿率；）返矿率；5）成品率；）成品率；6）设备利用系数）设备利用系数t/m2h。球团矿的试验研究内容大致相同，见讲义球团矿的试验研究内容大致相同，见讲义136136144。测定冶金性能的必要性：随着高炉的大型化和冶炼强度的提高，要求入炉含铁原料不仅有良好的化学性能、物理性能、低、中、高温冶金性能；而且要求

47、烧结矿、球团矿具备能适应高炉冶炼的各种热态性能。冶金性能的检测项目：（国家技术监督局规定内容）1 1）铁矿石还原性；）铁矿石还原性；2 2）低温粉化性；）低温粉化性；3 3）球团矿还原膨胀性；）球团矿还原膨胀性；4 4）高温软熔性等）高温软熔性等一、铁矿石还原性一、铁矿石还原性模拟炉料自高炉上部进入高温区的条件，评价还原性气体从铁矿石中排除结合氧的难以程度。称重法测定还原度：称重法测定还原度： 在在900900、COCO与与N N2 2一定组成的条件下，还一定组成的条件下，还原原180min180min，测定、用铁矿石（假设全部为，测定、用铁矿石（假设全部为FeFe2 2O O3 3）的失氧量

48、，计算还原度和还原速率。）的失氧量，计算还原度和还原速率。试验条件按有关标准执行试验条件按有关标准执行,如表如表9-8还原度与还原速率的计算方法还原度与还原速率的计算方法:还原度的计算方法还原度的计算方法:其中其中,Rt为为t时间的还原度时间的还原度,（%）；）；m0为试样质量，（为试样质量，（g）；）；m1为还原开始前试样质为还原开始前试样质量，（量，（g）；）；m2为还原为还原t时间后试样质量，（时间后试样质量，（g）；）；W1为还原前试样中为还原前试样中FeO的含量，的含量，（%）；）； W2为还原前试样中全铁的含量，（为还原前试样中全铁的含量，（%）；）；0.11、0.43分别为使分别

49、为使FeO、TFe氧化为氧化为Fe2O3时的含氧量换算系数。时的含氧量换算系数。做做Rtt的还原曲线的还原曲线还原度指数（还原度指数（RVI）:Fe/O比比0.9，还原度，还原度40%时的还原速率。时的还原速率。其中，其中，t30为还原度达为还原度达30%时的还原时间，时的还原时间，min； t60为还原度达为还原度达30%时的还原时间，时的还原时间，min； 33.6为常数为常数。1122020.11100 1000.430.43tWmmRWmW二、铁矿石的低温粉化率：二、铁矿石的低温粉化率：模拟高炉炉身上部模拟高炉炉身上部500500600区间内，评价因区间内，评价因气流冲击与气流冲击与F

50、e2O3-Fe3O4FeO的的还原过程晶型转变还原过程晶型转变时铁矿石的粉化程度；该指标左右了高炉布料、炉内气流分布时铁矿石的粉化程度；该指标左右了高炉布料、炉内气流分布和高炉顺行等。和高炉顺行等。 试验装备（静态法试验装备（静态法GB13242GB13242） 还原装置还原装置+转鼓转鼓 试验方法：把一定粒度范围内的试样，在试验方法：把一定粒度范围内的试样，在500等温用等温用CO、CO2和和N2的混合气的混合气体还原体还原60min，冷却后用转鼓，冷却后用转鼓（130130200mm）转）转10min，用，用6.3mm、 3.15mm、 0.5mm的方孔筛筛分，计算还原粉化率的方孔筛筛分，

51、计算还原粉化率RDI。 16.30100%DmR D Im123.50100%DDmmRDIm01230.50100%DDDDmmmmRDIm（）其中，其中，mD0还原后转鼓前试样质量，（还原后转鼓前试样质量，（g）；）；mD1为转鼓后大于为转鼓后大于6.3mm的质量，（的质量，（g）；）； mD2为转鼓后为转鼓后3.156.3mm的质量，（的质量，（g）；）； mD3为转鼓后为转鼓后0.53.15mm的质量，（的质量，（g）。）。 三、球团矿相对自由膨胀指数：三、球团矿相对自由膨胀指数：模拟高炉中、下部模拟高炉中、下部9009001000区间内，评价因区间内，评价因Fe2O3-Fe3O4还原

52、时晶格转变和还原时晶格转变和浮士体出现浮士体出现时的体积膨胀量；该指标左右了高炉顺行和还原过程等。时的体积膨胀量；该指标左右了高炉顺行和还原过程等。 试验装备（静态法试验装备（静态法GB13240GB13240） 还原装置还原装置+体积测定装置体积测定装置 试验方法：把球团矿试样，在试验方法：把球团矿试样，在900等左右用等左右用CO、CO2和和N2的混合气体还原的混合气体还原60min，冷却后用重量法测定试样体积，冷却后用重量法测定试样体积，计算还原粉化率计算还原粉化率RSI。 RSI=（V1-V0）/V0100% V0、 V1分别为试验前后小球的体积分别为试验前后小球的体积 V1=（mB-

53、m0）/Hg 其中，其中， V1为还原后球团矿试样的体积，（为还原后球团矿试样的体积，（cm3）；）； mB为水银中球团矿的质量，（为水银中球团矿的质量，（g）；）； m0为空气中球团矿的质量，（为空气中球团矿的质量，（g）；）； Hg为水银的密度，（为水银的密度，（g/cm3）。）。四、铁矿石软化四、铁矿石软化熔融性：熔融性：模拟高炉中、下部模拟高炉中、下部100010001600区间内，评价因区间内，评价因铁矿石还原成铁后出现铁矿石还原成铁后出现的体积收的体积收缩、软化和铁液滴的滴落过程；该指标左右了软熔带的形成位置、炉内透气性和缩、软化和铁液滴的滴落过程；该指标左右了软熔带的形成位置、炉

54、内透气性和还原过程等。还原过程等。 铁矿石软化铁矿石软化透气性测定试验透气性测定试验还原气体还原气体铁矿石软化铁矿石软化熔融性试验条件熔融性试验条件实验条件：试样实验条件：试样1200g，粒度，粒度1012.5mm,还原气体还原气体CO/N2,流量流量,还原温度还原温度实验结果实验结果:测定还原度测定还原度80%的收缩率与压力降的收缩率与压力降 例荷重软化例荷重软化溶滴特性测定结果溶滴特性测定结果 冶金熔体的主要性质包括粘度、熔点、表面张力、比热容冶金熔体的主要性质包括粘度、熔点、表面张力、比热容和导电性等，它们直接影响到炼钢、炼铁时，化学反应的热力和导电性等，它们直接影响到炼钢、炼铁时，化学

55、反应的热力学与动力学条件。定量地研究、测定以上参数，对于设计新型学与动力学条件。定量地研究、测定以上参数，对于设计新型反应器，改善反应条件、开发新工艺有着重要的意义。反应器，改善反应条件、开发新工艺有着重要的意义。1 熔体黏度的测定熔体黏度的测定2 表面张力测定表面张力测定3 密度测定密度测定1 1熔体黏度的测定熔体黏度的测定 液体流动是所表现出来的粘滞性，是流体各部分质点间在流动是所产生内摩擦力内摩擦力的结果。在液体内部，可以想象有无数多互相平行的液层平行的液层存在，在相邻二液层间若有相对运动相对运动时，由于分子间力的存在，则沿液层平面产生运动阻力，这样作用就是液体的内摩擦力，这种性质就是液

56、体的黏性。假如流体的流速比较小，则各液层的运动方向可以为使互相平行的，速度的变化也是连续的，这种流动状态称为“层流”。在液体黏度测定诸方法中，均以层流状态为理论基础。 概念(1) 细管法 水平毛细管黏度计 垂直毛细管黏度计(2)扭摆振动法 圆盘扭摆振动法 柱体扭摆振动法 坩埚扭摆振动法(3)垂直振动法(4)升球法两熔体之间的内摩檫力可用下式表示：两熔体之间的内摩檫力可用下式表示：F=F=（d d/dx/dx）S N S N s/ms/m2 2 dyn dyns/cms/cm2 2 其中，其中，F F为为两熔体之间的内摩檫力，两熔体之间的内摩檫力，N N 、dyndyn；为两熔体之间的粘度，为两

57、熔体之间的粘度，papaS S为两熔体之间的接触面积，为两熔体之间的接触面积，mm2 2 、cmcm2 2 ；（d d/dx/dx）为两层间的速度梯度）为两层间的速度梯度m/sm/s。一、粘度测定原理液层间产生的摩檫力示意图液层间产生的摩檫力示意图冶金熔体的冶金熔体的是左右冶金物理化学反应的动力学条件之一。其测定方法有是左右冶金物理化学反应的动力学条件之一。其测定方法有旋转柱体法和旋转柱体法和扭摆振动扭摆振动法。法。 = F /S （d/dx）粘度与温度的关系：粘度与温度的关系：=Aexp（E/RT）其中，其中，A为常数，为常数， E为粘流活化能，为粘流活化能，R为气体常数，为气体常数，T为绝

58、对温度。为绝对温度。 粘流活化能粘流活化能=熔体中质点形成孔穴能量熔体中质点形成孔穴能量+空穴移动附加能量。空穴移动附加能量。(1) 细管法 细管法适于测量黏度值范围在100Pas以下的熔体，以泊肃叶定律理论基础的测定液体黏度的方法。泊肃叶（Poiseuille）定律： LtRVt8214 它指出了流体在管内流动时体积流量与流体黏度的关系。 式中 动力黏度，Pas； R 管道的内半径，m； L 选取流体元的长度，m； 选取流体元左右两端的压力差，Pa。它指出了流体在管内流动时体积流量与流体黏度的关系。21pp 1)水平毛细管黏度计2)垂直毛细管黏度计： 1) 水平毛细管黏度计图 水平毛细管黏度

59、计 1储存容积；2毛细管；3已知容积；4高温炉；5样品容积；6真空活塞；7加样磨口管 水平毛细管黏度计：是较典型的装置（水平毛细管黏度计：是较典型的装置（SpellS装置）。装置）。装置用石英玻璃制成，毛细管装置用石英玻璃制成，毛细管2内径为内径为0.4mm，长为，长为175mm，3为已知容积。如测金属黏度，首先由为已知容积。如测金属黏度，首先由7将金属试样加到样将金属试样加到样品容器品容器5内，打开真空活塞内，打开真空活塞6将体系抽至真空，然后将装置将体系抽至真空，然后将装置伸入高温炉伸入高温炉4的恒温带中加热，待样品熔化并达到所需温度的恒温带中加热，待样品熔化并达到所需温度恒温后，倾斜炉体

60、，使金属熔体流经恒温后，倾斜炉体，使金属熔体流经3和和2而进入而进入1。然后向。然后向相反方向倾斜炉体，使金属熔体重新流回已知容积相反方向倾斜炉体，使金属熔体重新流回已知容积3，通过，通过炉子另一端石英窗观察，使液面略高于已知容积上部刻线炉子另一端石英窗观察，使液面略高于已知容积上部刻线a后，立即将炉子恢复水平，此时金属熔体靠自身重力而流后，立即将炉子恢复水平，此时金属熔体靠自身重力而流人毛细管，用秒表准确记录熔体液面流经已知容积人毛细管，用秒表准确记录熔体液面流经已知容积3上下刻上下刻线加所需的时间线加所需的时间t，由下式可求得熔体的黏度值，由下式可求得熔体的黏度值tnRLmVtnRLVgH