氯碱厂实习报告

1、生产实习报告系 别： 化学与化学工程系专 业： 高分子材料与工程姓 名学 号： 指导教师： 完成时间： 2012年09月20日2012年 09 月 20日目录目录2一、前 言31.实习目的和任务.32.实习要求.33.神马碱厂简介3二、实习内容41.一次盐水及二次盐水工段42.电解工段72.1.电解概述72.2.工艺流程82.3.电解原理92.4.电解工艺指标93.氯氢工段93.1氢气处理103.2氯气处理113.3盐酸工段113.4工艺流程图123.5生产要求及指标154.乙炔工段154.1乙炔生成原理154.2影响反应的主要因素164.3.乙炔清净原理164.4工艺流程图174.5.生产工

2、艺过程简述194.6.生产工艺条件及生产控制指标195.氯乙烯工段215.1氯乙烯工段215.2工艺流程图226.聚合工段236.1工段任务236.2釜内主要反应原理和化学方程式2363工艺流程236.4工艺流程图246.5相关原料规格及要求256.6工艺指标247.离心干燥工段267.1工段任务及流程267.2工艺流程267.3工艺流程图28三、实习总结和体会29四、结束语30一、前 言3、神马氯碱厂简介河南神马氯碱化工股份有限公司是以生产氯碱及聚氯乙烯树脂等基础化工原料为主的企业,是中国神马集团公司的控股子公司。前身是国有大型档企业,平顶山市树脂厂,始建于1971年,公司占地30万平方米,

3、总资产2.5亿元,拥有员工1485人,其中各类专业技术人员150余人,公司位于平顶山市区东南郊,西临新华路,南靠漯宝铁路,拥有铁路专用槽车,运销方便,地理位置优越。公司主要产品有烧碱、聚氯乙烯树脂、盐酸、液氯、塑料制品等,目前年生产规模为:烧碱(100%)5.5万吨(其中离子膜碱3.5万吨)、聚氯乙烯树脂5万吨、工业盐酸2万吨、高纯盐酸1万吨、液氯2万吨、电石3万吨、塑料制品2000吨、其它氯产品1万吨,产品广泛用于化工、轻工、纺织、造纸、染料、塑料等行业,质量稳定,畅销国内外市场,公司拥有生产氯碱产品所需要的丰富的卤盐、煤、水、电力等资源优势,产品成本较低,市场竞争力强大,发展前景广阔。公司

4、技术力量雄厚,装备现代化,是河南省唯一引进日本离子膜烧碱企业之一。公司引进德国RAMISCII公司的两辊热熔延生产线装置生产的矿有系列产品-隔爆水袋布等,各项指标全部符合部颁标准。公司质保体系健全,监测手段完备先进,通过了ISO9001:2000质量管理体系认证,确保了产品优质稳定电石是氯碱公司生产PVC树脂的主要原材料，构建大型电石基地是神马氯碱实现发展目标的一个前提。按照目前该公司年产20万吨PVC树脂的生产规模，企业年需电石32万吨；到今年年底该公司要形成40万吨PVC树脂的生产规模以后，年需电石64万吨；按照“未来3-5年，神马氯碱公司”将形成年产100万吨离子膜烧碱、100万吨PVC

5、树脂生产规模”的目标，企业年需电石将增至165万吨。神马氯碱集团的生产主要是通过电解食盐水生产烧碱，氯气和氢气。采用的离子膜电解法。生产的烧碱可直接销售，经过三效蒸发的生产片碱，加入纯水后循环加入离子膜电解槽中，用于树脂再生剂，氯气可经过洗涤，冷却，干燥，加压液化转化成产品液氯，也可以进一步加工成盐酸，聚氯乙烯等。氢气可作为生产盐酸的原料，也可作为能源气直接输送到使用部门。离子膜电解法比隔膜电解法在能耗，产品质量，环境污染等方面具有明显的优势性，且工作环境也进一步提高，以前我国不具备生产离子膜的能力，离子膜仍需依靠进口。但现在我国已经掌握了离子膜的制造技术，成为世界上第三个国家掌握此技术，对我

6、国的经济发展非常有利。二、实习内容介绍1.一次盐水及二次盐水工段神马氯碱厂由于离叶县的盐矿近，成本低，因此用的是叶县的盐水。由叶县地下盐田化盐后输送过来的300-310g/l的粗盐水溶液首先进入前折流槽，在折流槽的入口处，加入一定量的次氯酸钠溶液，以分解盐水中的藻类等有机物质；同时在前折流槽的中部加入盐酸，以调节粗盐水中的过碱量。为使上述反应完全，粗盐水经过前折流槽后还需进入前反应桶。在前反应桶中，通过不断搅拌，使反应更充分、更完全。 反应完全后的盐水用加压泵经气水混合器送入加压容器罐，并经文丘里混合器与FeCl3充分混合后进入预处理器。通过加入一定量的压缩空气，使得粗盐水中溶入一定量的空气，

7、可形成气浮效应。加压罐压力为0.16-0.2Mpa。 盐水从切线方向进入预处理器的凝聚反应室，盐水中的氢氧化镁及其它一些轻质不溶物附在气泡表面上浮到预处理器上面，较重的物质则沉降到处理器底部，清盐水则经溢流管到后折流槽。 盐水进入后折流槽后加纯碱，以除去盐水中的Ca2+ ，加入亚硫酸钠，以除去盐水中的游离氯。为了确保反应充分，折流槽后还串联两台后反应桶，并用搅拌器予以充分搅拌，反应后的盐水进入盐水中间槽，并由过滤器进液泵送入HVM膜过滤器进行过滤。 在HVM膜过滤器中，盐水缓慢穿过过滤袋，从过滤器上部清液腔中流出，而盐水中的固体悬浮物则被过滤袋截留在其表面。经过凯膜过滤器过滤后，盐水中固体悬浮

8、物降至8ppm。此时，过滤所得盐水即可送至精盐水贮槽，通过精盐水泵输送，供电解装置使用。 此外，经过滤一段时间后，HVM膜过滤器中的过滤袋表面滤渣达到一定厚度时，HVM膜过滤器进行自动返洗。在运行一段较长时间后，过滤袋表面会结垢，须在结垢还没有较硬时进行清洗，以防过滤袋硬化坏损坏。清洗凯膜过滤器时，先将过滤器内的液体全部排空，并打开过滤器管板上的盲板。然后将酸液槽中配制的15%左右的盐酸溶液用酸泵（P-510）送入过滤器，要求加入的酸液浸满膜过滤袋，但必须在管板以下。开启过滤器底部的压缩空气气动阀，用压缩空气鼓泡搅拌45分钟。这是神马氯碱厂的程序。一般来说，一般的氯碱厂的工序是来自盐水工序的一

9、次盐水进入过滤盐水贮槽，再由过滤盐水泵送至盐水加热器，加热至工艺要求温度（55-60）然后送入螯合树脂塔，通过螯合树脂离子交换除去其中的钙、镁等其他多价离子。树脂塔采用三塔式操作。（正常运转时两台串联运行，第一台为工作塔，第二台检查把关；一塔再生备用，每24小时切换一次。）切换下来的树脂塔中的树脂吸附了大量的阳离子，用酸、碱另行再生（浓度为31的酸与纯水混合成浓度约为7的稀酸液，；浓度为32的碱与纯水混合成浓度约为4的稀碱液）。 从树脂塔出来的二次精制盐水经过树脂捕集器后进入精制盐水储罐，再由精制盐水泵送至盐水高位槽，然后自流入电解槽、进入每台电解槽的阳极液进料总管，然后经软管进入每个阳极室，

10、精制盐水在阳极室中进行电解，产生氯气和淡盐水，此时淡盐水的浓度降低，电解后产生的氯气和淡盐水的混合物通过软管汇集排入阳极液出口总管，并在总管中进行气体和液体的初步分离。淡盐水在淡盐水总管汇集后进入淡盐水循环槽，有淡盐水泵送至脱氯塔，氯气在脱氯塔顶部经过氯气冷却器被真空泵抽走，冷却下来的氯水被送入阳极液排放槽，被分离出的氯气进入氯气总管，脱氯后的淡盐水（加碱32），由脱氯盐水泵送回至一次盐水工段（加亚硫酸钠11），一少部分淡盐水被送回精制盐水管道与精制盐水一同进入电解槽，氯气在氯气总管中汇集后送入淡盐水循环槽顶部，经氯气总管送出界区。 阴极液由碱液高位槽自流入电解槽，进入每台电解槽的阴极液进料总

11、管，然后经软管进入每个阴极室（为了确保碱浓度在规定值，入槽前加入一定量的纯水），碱液在阴极室中进行电解产生氢气和烧碱，点解产生的氢气和烧碱的混合物通过软管汇集排入阴极出口总管，并在总管中进行气体和液体的初步分离，碱液会合后进入碱液循环槽，一部分碱液由碱液循环泵送至碱液冷却器加热至工艺要求温度（82-88），然后送入碱液高位槽自流入电解槽；另一部分碱作为成品碱被送至成品碱冷却器进行冷却，冷却后送出界区。 将盐水与蒸发工段送来的回收盐水、洗盐泥回收的淡盐水，按比例掺和、加热溶解成含氯化钠的饱和水溶液，同时按原盐中杂质含量连续加入适量的精制剂(氢氧化钠、碳酸钠和氯化钡等)以达到要求的浓度，使盐水中钙

12、、镁、硫酸根等杂质离子分别生成难溶的沉淀物，然后加入助沉剂(聚丙烯酸钠等)。经过澄清、砂滤得到一次盐水，一次盐水经过滤、中和和树脂吸咐等步骤制得质量合格的精盐水，按需要源源不断地输送给电解工段。基本化学方程式：CaCl2+NaCO3=CaCO3+2NaCl CaSO4+Na2C03=CaC03+2Na2SO4 MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2+2NaCl工艺流程图： 2.电解工段2.1.电解概述二次精制盐水以一定的流量送往电解槽的阳极室进行电解。与此同时，纯水加入入槽碱总管，稀释后的碱液进入阴极室。通入直流电后，在阳极室产生的氯气和流出的淡盐水经分离器分离后，湿氯气送入淡盐水循环槽顶部，

13、湿氯气中的水分被分离，氯气进入氯气总管送到氯氢处理工序，从阳极室流出的淡盐水中一般含：NaCl 200220g/l,还有少量铝酸盐，次铝酸盐及溶解氧。一小部分返回电解槽的阳极室，另一部分进入淡盐水循环槽，进入脱氯塔经脱氯后送到界区外。在电解槽阴极室产生的氯气和浓度为3%左右的高纯液碱，同样也经过分离器分离后，湿氯气送入碱液循环槽顶部，湿氯气中的水分被分离，氯气进入氯气总管送至氯氢处理工序。32%的高纯液碱一部分作为商品碱出售，或送到蒸发工序浓缩。另一部分则加入纯水后回流到电解槽的阴极室。2.2.工艺流程从树脂塔出来的二次精制盐水经过树脂捕集器后进入精制盐水储罐，再由精制盐水泵送至盐水高位槽，然

14、后自流入电解槽、进入每台电解槽的阳极液进料总管，然后经软管进入每个阳极室，精制盐水在阳极室中进行电解，产生氯气和淡盐水，此时淡盐水的浓度降低，电解后产生的氯气和淡盐水的混合物通过软管汇集排入阳极液出口总管，并在总管中进行气体和液体的初步分离。淡盐水在淡盐水总管汇集后进入淡盐水循环槽，有淡盐水泵送至脱氯塔，氯气在脱氯塔顶部经过氯气冷却器被真空泵抽走，冷却下来的氯水被送入阳极液排放槽，被分离出的氯气进入氯气总管，脱氯后的淡盐水（加碱32），由脱氯盐水泵送回至一次盐水工段（加亚硫酸钠11），一少部分淡盐水被送回精制盐水管道与精制盐水一同进入电解槽，氯气在氯气总管中汇集后送入淡盐水循环槽顶部，经氯气总

15、管送出界区。阴极液由碱液高位槽自流入电解槽，进入每台电解槽的阴极液进料总管，然后经软管进入每个阴极室（为了确保碱浓度在规定值，入槽前加入一定量的纯水），碱液在阴极室中进行电解产生氢气和烧碱，点解产生的氢气和烧碱的混合物通过软管汇集排入阴极出口总管，并在总管中进行气体和液体的初步分离，碱液会合后进入碱液循环槽，一部分碱液由碱液循环泵送至碱液冷却器加热至工艺要求温度（82-88），然后送入碱液高位槽自流入电解槽；另一部分碱作为成品碱被送至成品碱冷却器进行冷却，冷却后送出界区。2.3.电解原理精制盐水在电解槽内，经电解阳极析出Cl2以及NaOH，阴极析出H2，方程式是这样的：NaCl+H2O 电解

16、H2+Cl2+NaOH2.4.电解工艺指标电解槽入口阳极液工艺指标：入口阳极液酸度：12时应换碱，废碱放掉用来中和酸性污水。4.6.生产工艺条件及生产控制指标4.6.1生产设备及设备参数序号设备名称工艺条件单位控制范围计量仪表l气柜容量m3400-800报警设定器2气水分离器出口温度40电流指示仪3给料机电流A10电流表4正水封液面100-1505逆水封液面mm100-1506安全水封液面mm1407乙炔冷却器温度10电流指示仪8乙炔发生器温度855电流指示仪压力mmH2O50-1300电流指示仪液面中位9水环循缩机入口压力mmHg20U型压差计出口压力mmHg97 0297 023N2缓冲罐

17、1次/hr吸收法3新NaClO有效氮()0.085-0.12NaClO泵入口1次/hr滴定法PH7-91次/hr显色法4废NaClO有效氮()0.005-0.031#清净塔液相出口1次/hr滴定法5中和塔碱液浓度()14-17中和塔底部1次/hr中和摘定6稀碱浓度()NaOHl.4-1.7中和塔底部1次/hr中和滴定7乙炔气纯度()99乙炔砂封1次/hr色谱法含02()0.1乙炔砂封1次/hr吸收法S、P无乙炔冷却器气相出口处1次/hr显色法5.氯乙烯工段5.1氯乙烯工段（1）工段任务：将乙炔、氯化氢按一定比例混合，经脱水、预热后进入转化器（氯化汞）合成粗氯乙烯气体，经水洗、碱洗、加压、精馏制

18、得纯度达99.99%以上的氯乙烯单体，供聚合工段使用。（2）工艺流程简介：HCl+乙炔混合器石墨冷却器除雾器总除雾器预热器转化器冷却器除汞器组合塔水洗塔碱洗塔汽水分离器机前冷却器压缩机机后冷却器全凝器尾冷器水分离器低沸塔高沸塔成冷器单体储罐（3）主要反应原理：干燥的混合气进入转化器，在氯化汞触媒的情况下，氯化氢和乙炔反应生成氯乙烯，反应方程式如下：HCl+ C2H2CH2=CHCl+124.6 KJ/mol其反应机理是乙炔先于氯化汞反应生成中间物氯乙烯氯汞；C2H2 + HgCl2 CCl=CH-HgCl(4）工艺指标：合成反应温度：80180； 冷却器温度：3040分子比：1:1.051.1

19、8； 转化器温度：80130石墨冷却器前台：-8 -12； 后台：-14 -18预热器出口温度 ：7598； 压缩机：0.55MPa粗氯乙烯纯度：92%； 单体储罐：0.406MPa混合器温度：45（夏）； 30（冬）转化率：99%； HCl纯度：93%5.2工艺流程图6.聚合工段6.1工段任务聚合釜是利用脱盐水、氯乙烯单体、引发剂、分散剂等助剂，在规定的压力、温度下聚合反应生产PVC悬浮液。聚合反应后的浆料经气提脱析出未反应的单体，将合格的浆料送到离心干燥工段。回收的氯乙烯气体去气柜，提高单体收率，减少污染。6.2釜内主要反应原理和化学方程式氯乙烯悬浮聚合属于非均相的游离基型加聚连锁反应，反

20、应的活性中心是游离基。单体分子借助于引发剂预热，吸收了一定量的能量而变成活性分子，然后于未经活化的单体分子进行聚合，生成的中间产物仍是活性的，其原有能量并未消失，因此，再进一步与另一个未经活化的单体分子进行聚合，这样连续进行下去，直到能量消失，反应才终止。再有引发剂的作用下的连锁聚合也称引发聚合。引发剂是在聚合反应中能引起单体分子活化并产生自由基的物质，它的种类很多，在氯乙烯悬浮聚合中常用的有：（1）过氧化二碳酸二苯氧乙基酯、过氧化二碳酸2-乙基己酯（EHP）。（2）偶氮类引发剂。如偶氮二异丁腈（AIBN）等，引发剂是氯乙烯聚合反应中不可缺少的助剂。反应方程式：nCH2=CHCl(CHCHCl

21、)n+96kJ/mol6.3工艺流程将脱盐水送来的软水（脱盐水）送至计量槽，单体贮槽内的单体经单体泵至计量槽，脱盐水经质量流量计先加入到已冲洗好的聚合釜中，同时加入计量好的的各种分散剂、引发剂等各种助剂。然后将单体计量槽内的的单体经质量流量计后加入到该聚合釜内，先冷搅拌一定时间再升温，在规定压力温度下发生反应。聚合完毕，当釜内的压力降到0.1MPa时，加入终止剂终止反应，搅拌十分钟后出料。PVC浆料经滤器除去塑化片，由出料泵利用釜内压力送至出料槽。来自出料槽的PVC悬浮液经浆料过滤器用泵送至中转槽，再经过滤器用泵通过螺旋板换热器后送至汽提塔顶部。蒸汽从塔底自下而上与自上而下的的浆料经过充分传质

22、传热后，使浆料中的氯乙烯脱析，混合气体经两台并联的冷凝器冷凝后，冷凝下来的液体进入废液槽，并通过废水泵经转子流量计送至汽提塔顶喷淋。不凝氯乙烯气体排入气柜，经汽提塔处理后的热浆料，从汽提塔底部经汽提出料泵送至换热器与低温浆料换热后，送至供料槽供离心干燥用。6.4工艺流程图 6.5原料规格及要求氯乙烯： 纯度99.99%，含乙炔0.001%，含高沸物0.005软水： 无离子水， 硬度0.0001%， 氯根0.001%， ph值6.5-7.5引发剂： EHP（过氧化二碳酸二乙酯）， 氯化脂含量0.7， 含量40%活性氧含量1.85%， 贮存温度-10摄氏度以下分散剂： 聚乙烯醇A、L-9：外观：

23、淡黄色粉末状结晶，聚合度：700，粘度：6-6.5PaSB、 420H外观: 白色粉末状结晶，聚合度：1800，粘度：29-35PaS助剂： A PH缓冲剂:碳酸氢氨、B、 消泡剂：MEA（聚醚）C、 终止剂:KZ液D、 防粘釜剂E、 调粒剂F、 稳定剂6.6工艺指标聚合工序（1)30m、48m聚合釜高压水罐压力：1.52.0MPa电机电流：30m釜65A，48m釜110A冷拌时间：2030分钟升温时间：30分钟反应温度：5065，波动范围:0.5 反应压力：0.651.05MPa6.57.离心干燥工段7.1工段任务及流程风干燥器从汽提处理的PVC悬浮液经离心机脱去大部分水后，湿物料随热风进入

24、旋内进行干燥，母液水回收利用。在旋风干燥器内干燥后的PVC树脂粉经风分离器分离后进入旋振筛，过筛后沉降至旋转加料器内，通过粉料输送风机将旋转加料器内的物料送入料仓，经自动包装系统包装成成品出售。7.2工艺流程汽提处理后的PVC悬浮液经离心机进料管、螺旋出料口进入转鼓，在高速旋转产生的离心力作用下，比重较大的固相颗粒沉积在转鼓内壁上，与转鼓作相对运动的螺旋叶片不断地将沉积在转鼓内壁上的固相颗粒刮下并推出排渣口，分离后的清夜经堰板开口流出转鼓。螺旋与转鼓之间的相对运动是由差速器来实现的，差速器的外壳与转鼓相连，输出轴与螺旋相连，输入轴与涡流控制器相连。电机带动转鼓旋转的同扭矩传递给螺旋，实现了离心

25、机对物料的连续分离过程。离心脱水后的湿料经一、二级拌笼送至气流干燥管中，由鼓风机吸入过滤后的空气，送至散热片热交换后也进入气流干燥管中，树脂水热风上升，带有树脂的气流在较高速度下，以切线方向进入旋风干燥器，在旋风干燥器内降速干燥，已达到脱除水分的要求，然后合格的粉状物料进入1号旋风分离器，绝大部分PVC树脂沉降下来，落至振动筛，经过筛后，PVC树脂粉通过风送系统顶部料斗加入到旋转加料器内，而含沉排气自小旋风分离器分离，PVC粉料经小旋转加速器回收，气体有抽吸风机排入大气；同时自粉料输送风机压缩过虑后的空气过滤器净化，通过在线喷射器将旋转加料器内的物料送至成品料仓顶部，物料落入料仓，经自动包装系

26、统包装成成品出售；进入料仓内的气体经料仓顶部的袋式过滤器过滤后排入大气。由1号旋风分离器分离后的少量较细尾气料被吸入2号旋风分离器分离下来，湿空气由引风机出口排出。料仓内的聚氯乙烯树脂成品粉料经来料管线进入包装机的储料斗内，物料在储料斗内靠重力经电子称的分料器进入全自动称重包装及输送监测系统，实现物料的全自动称重，每称重量25kg，等待开袋后投料。包装袋放在供袋盘上自动卷入包装机，开袋后以每袋25kg装袋，装完物料的袋子通过立袋输送袋进入夹口整形、缝合、热缝工序后，料袋经倒袋机放倒、整形压平机压平整形，料袋进入电子复检称进行重复检，当电子复检称检测到不合格料袋时，会发出声光报警，喷墨打印机打印

27、批号标记。流程如下：C2H3CL+H2O+引发剂+其他聚合釜料浆排放槽料浆槽料浆贮槽 料浆进料泵节能器气提塔出料泵节能器干燥器离心料浆槽 进料泵离心机上下搅拢气液干燥铜旋风干燥床一级旋风分离器二级旋风分离器抽风机旋振筛中间料仓大料仓自动包装线外卖7.3工艺流程图 三、实习总结和体会 三周的时间很快的在不知不觉中过去了，在生产实习中我在参观与学习中收获了很多，同时也感悟很多。 在负责任的老师的指导安排下，我们有幸的来到神马氯碱化工厂实习，通过与工人师傅的学习与交流，我学到了许多课堂上所没有学到的东西，对工艺流程单元操作、设备等也有了一个大概的了解，为我们即将到来来的工作做了很好的过渡作用，收获了

28、许多，为把本专业的知识联系起来起到了穿针引线的作用。了解相关工厂的生产工艺过程及设备、企业管理、生产组织、技术改造和科研工作的情况；达到联系生产实际、巩固所学专业知识、培养分析问题和解决实际问题能力的目的；为进入后续的专业课程和毕业设计奠定良好的基础。 通过这次实习我学到了以下几点： 任何时候都得把安全放在第一位，没有安全别的就无从谈起。化工生产中一定要将安全性放在第一位，需要严格控制各种危险因素，特别是易燃易爆的气体。任何时候都要遵守纪律，按时按点。准时集合，准时到岗，遵守厂中的各项注意事项。比如按钮，阀门等是千万不能乱碰的。要时刻保持一个清醒的头脑和谨慎的处事态度。 化工生产的环保问题也是一个必须考虑的方面。我们在实习车间中，通过请教技术员，自己研究，与同组同学讨论等方式，我对所学的知识有了深入的了解，同时也对课堂上所学的书本知识有了更加实际的理解，把书本上的知识主动的应用到实际生产当中去，学习到了不少实际生产知识，也认识到了书本上所学的知识和实际生产是有差距的。它不仅让我们学到了很多在课堂上根本就学不到的知识,还使我们开阔了视野，增长了见识，为我们以后更好把所学的知识运用到实际工作中打下坚实的基础。 要学会感恩，这次实习路程很漫长，为了不影响工