显微镜红外光谱测试技术及应用学习教案

1、会计学1第一页，共137页。第1页/共137页第二页，共137页。第2页/共137页第三页，共137页。第3页/共137页第四页，共137页。Nic-Plan第4页/共137页第五页，共137页。Inspect IR Plus第5页/共137页第六页，共137页。第6页/共137页第七页，共137页。自动自动(zdng)逐点扫描成像逐点扫描成像显微镜（显微镜（Mapping）Continum第7页/共137页第八页，共137页。Continum XL线扫描线扫描(somio)红外成像显微镜红外成像显微镜第8页/共137页第九页，共137页。ImageMax 面扫描面扫描(somio)红红外显微

2、镜外显微镜第9页/共137页第十页，共137页。iN10 MX普通红外显微镜，自动普通红外显微镜，自动(zdng)逐点扫描成像显微镜，自动逐点扫描成像显微镜，自动(zdng)线扫描成像显微镜线扫描成像显微镜第10页/共137页第十一页，共137页。第11页/共137页第十二页，共137页。第12页/共137页第十三页，共137页。红外物镜红外物镜(wjng)Cassegrain聚光器聚光器第13页/共137页第十四页，共137页。光栏（手动调节，光栏（手动调节，计算机控制）计算机控制）第14页/共137页第十五页，共137页。第15页/共137页第十六页，共137页。双光栏双光栏系统系统(xt

3、ng)第16页/共137页第十七页，共137页。n只使用下光栏时，视野大，易只使用下光栏时，视野大，易于找到待测样品区间，也易于于找到待测样品区间，也易于找到背景区间。找到背景区间。第17页/共137页第十八页，共137页。固定固定(gdng)孔径光栏孔径光栏第18页/共137页第十九页，共137页。手动调节手动调节(tioji)可变矩形可变矩形光栏光栏第19页/共137页第二十页，共137页。第20页/共137页第二十一页，共137页。第21页/共137页第二十二页，共137页。 光源光源 检测器检测器 折返式光栏折返式光栏二色性镜二色性镜无限校无限校 正正 物镜物镜 无限无限 校正校正 聚

4、光器聚光器 样品样品 二色性镜二色性镜 透射透射(tu sh)模式模式第22页/共137页第二十三页，共137页。 检测器检测器 折返式光阑折返式光阑 光源光源二色性二色性 镜镜无限无限 校正校正 物镜物镜样品样品 分光镜分光镜 反射反射(fnsh)模式模式第23页/共137页第二十四页，共137页。光通过光通过(tnggu)长方形孔时的衍长方形孔时的衍射图样射图样光的衍射光的衍射(ynsh)第24页/共137页第二十五页，共137页。光通过光通过(tnggu)矩形孔的时衍射矩形孔的时衍射图样图样光孔线度越(d yu)小，衍射图样越扩展，衍射效应越强，中心光强越来越弱。第25页/共137页第二

5、十六页，共137页。光通过光通过(tnggu)圆孔时的衍射图圆孔时的衍射图样样第26页/共137页第二十七页，共137页。红外光斑宽度不同时，不同波长的红外光零级红外光斑宽度不同时，不同波长的红外光零级(ln (ln j)j)衍射发散角的数据衍射发散角的数据( (红外物镜为红外物镜为15X)15X)。发散角发散角 / ( / (的单位为弧度，的单位为弧度，波长，波长， 狭缝宽度，）狭缝宽度，）红外光斑狭红外光斑狭缝宽度缝宽度（微米）（微米）光栏狭缝宽光栏狭缝宽度（度（）（微米）（微米）4000cm-1 (=2.5)时发时发散角（散角（）（度）（度）1000cm-1 (=10)时发时发散角（散角

6、（）（度）（度）650cm-1 ( (=15.4) )时时发散角（发散角（）（度）（度）11530向向散射过渡散射过渡向散射过渡向散射过渡57562424361015031218203001.569 100 1500 0.3 1.2 1.8第27页/共137页第二十八页，共137页。器装配器装配(zhungpi)在在一起一起第28页/共137页第二十九页，共137页。待测样品应放在晶片上面，或待测样品应放在晶片上面，或将样品夹在两片晶体之间测试将样品夹在两片晶体之间测试。由于光路通过晶片时会发生。由于光路通过晶片时会发生折射，聚焦时，样品表面的光折射，聚焦时，样品表面的光栏边缘会模糊不清。有了

7、上补栏边缘会模糊不清。有了上补偿和下补偿后，可以偿和下补偿后，可以(ky)聚聚焦得很清楚。焦得很清楚。第29页/共137页第三十页，共137页。第30页/共137页第三十一页，共137页。 如果如果(rgu)没有光路补偿，肉没有光路补偿，肉眼聚焦好后，此时检测器检测到的眼聚焦好后，此时检测器检测到的能量并非最高，为了使检测器检测能量并非最高，为了使检测器检测到的能量最高，也就是说为了使测到的能量最高，也就是说为了使测到的光谱信噪比最高，需要一边看到的光谱信噪比最高，需要一边看着干涉图，一边重新聚焦。着干涉图，一边重新聚焦。第31页/共137页第三十二页，共137页。第32页/共137页第三十三

8、页，共137页。iN10 MX红外显微镜可以安装三红外显微镜可以安装三个检测器：个检测器：DTGS(4000-450cm1), MCT/A, MCT/A线阵列检线阵列检测器（测器（4000720 1 ）第33页/共137页第三十四页，共137页。第34页/共137页第三十五页，共137页。 焦平面阵列MCT检测器检测元件面积为44mm，上面排列着6464个检测单元(dnyun)，每个检测单元(dnyun)66微米，单元(dnyun)之间间隔1.5微米。也有256256，320256和640512个检测单元(dnyun)的焦平面阵列MCT检测器。来自样品的红外光（透射或反射）聚焦在二维MCT阵列

9、检测器上 。第35页/共137页第三十六页，共137页。ImageMax显微镜的工作(gngzu)原理经过样品的红外光束（透射经过样品的红外光束（透射(tu sh)(tu sh)或反射）聚焦在二维或反射）聚焦在二维MCTMCT阵列检测器上阵列检测器上xy 样品样品(yngpn) 焦平面阵列检测器样品样品焦平面阵列焦平面阵列MCT检测器检测器第36页/共137页第三十七页，共137页。第37页/共137页第三十八页，共137页。ATRATR物镜物镜15X15X反射反射(fn(fnsh)sh)消色消色差物差物镜镜玻璃玻璃物镜物镜红外红外物镜物镜(wjng)Slide-on ATR物物镜镜(wjng

10、)掠角掠角反射反射物镜物镜(wjng)第38页/共137页第三十九页，共137页。ATR物镜：（物镜：（ZnSe, Si, Ge和金刚石晶体和金刚石晶体(jngt)）Slide-on ATR安装架装在物安装架装在物镜上镜上第39页/共137页第四十页，共137页。iN10 MX 红外显微镜红外显微镜 Slide-on ATR（Ge晶体晶体(jngt)）光通量达光通量达50，可测最小，可测最小3微米微米第40页/共137页第四十一页，共137页。第41页/共137页第四十二页，共137页。 透射显微红外透射显微红外 光谱光谱(gungp)的测定的测定 第42页/共137页第四十三页，共137页。

11、透射透射(tu sh)式红式红外显微镜外显微镜的光路的光路第43页/共137页第四十四页，共137页。第44页/共137页第四十五页，共137页。显微显微(xin wi)红外红外所使用的所使用的金刚石池金刚石池第45页/共137页第四十六页，共137页。第46页/共137页第四十七页，共137页。第47页/共137页第四十八页，共137页。成透明薄片。测试时，成透明薄片。测试时，取下一片金刚石。取下一片金刚石。测试块状和薄膜样品测试块状和薄膜样品时，用手术刀片时，用手术刀片(dopin)刮下或切下刮下或切下微量样品，转移至一微量样品，转移至一片金刚石窗片上。测片金刚石窗片上。测试方法和测试粉末

12、样试方法和测试粉末样品相同。品相同。第48页/共137页第四十九页，共137页。第49页/共137页第五十页，共137页。溴化钾压片显微显微(xin wi)红外红外显微显微(xin wi)红外和溴化钾压红外和溴化钾压片的可比性片的可比性第50页/共137页第五十一页，共137页。得见的样品得见的样品(yngpn)样品样品(yngpn)的用量的用量几个纳克几个纳克第51页/共137页第五十二页，共137页。花粉管顶端花粉管顶端(dngdun)(dngdun)样品（样品（10X1010X10微米）的显微红外光谱（分辨率微米）的显微红外光谱（分辨率16cm-1,16cm-1,扫描扫描128128次）

13、次）第52页/共137页第五十三页，共137页。聚双酚聚双酚A A碳酸碳酸(tn sun)(tn sun)酯酯聚乙烯聚乙烯/ /聚二甲基硅氧烷聚二甲基硅氧烷聚对苯二甲酸乙烯聚对苯二甲酸乙烯(y x)酯酯乙烯乙烯(y x)/(y x)/醋酸乙烯醋酸乙烯(y (y x)x)酯共聚物酯共聚物袋装注射液中的悬浮袋装注射液中的悬浮物的显微红外光谱物的显微红外光谱第53页/共137页第五十四页，共137页。钡窗片上，待水挥发钡窗片上，待水挥发后测试后测试(csh)残留物。残留物。第54页/共137页第五十五页，共137页。黑色橡胶的分析黑色橡胶的分析液体混合物的分析液体混合物的分析第55页/共137页第五

14、十六页，共137页。第56页/共137页第五十七页，共137页。说出未知物是哪种物质，除非说出未知物是哪种物质，除非是您非常是您非常(fichng)熟悉的物质熟悉的物质的光谱。的光谱。第57页/共137页第五十八页，共137页。单一单一(dny)组分组分聚合物的分析聚合物的分析第58页/共137页第五十九页，共137页。塑料盖子的显微塑料盖子的显微(xin wi)红红外光谱外光谱第59页/共137页第六十页，共137页。第60页/共137页第六十一页，共137页。塑料塑料(slio)盖盖子子聚丙烯聚丙烯( (全同异构全同异构) ) 第61页/共137页第六十二页，共137页。第62页/共137

15、页第六十三页，共137页。第63页/共137页第六十四页，共137页。固体混合物中两种固体混合物中两种不同不同(b tn)晶晶型物质的显微红外型物质的显微红外光谱光谱混合物成分混合物成分(chng fn)1(chng fn)1混合物成分混合物成分(chng (chng fn)2fn)2第64页/共137页第六十五页，共137页。谱库检索谱库检索(jin su)结果结果羰甲基纤维素钠羰甲基纤维素钠混合物成分混合物成分(chng fn)1(chng fn)1第65页/共137页第六十六页，共137页。谱库检索谱库检索(jin su)结果结果混合物成分混合物成分(chng (chng fn)2fn)

16、2多聚磷酸钠多聚磷酸钠第66页/共137页第六十七页，共137页。第67页/共137页第六十八页，共137页。混合物样品显微红外测定混合物样品显微红外测定，不同，不同(b tn)区间得到区间得到不同不同(b tn)的光谱的光谱ABC第68页/共137页第六十九页，共137页。对光谱对光谱(gungp) A 进行谱库检索进行谱库检索第69页/共137页第七十页，共137页。A无水无水Na2SO4第70页/共137页第七十一页，共137页。对光谱对光谱 B 进行进行(jnxng)谱库检索谱库检索第71页/共137页第七十二页，共137页。B偏重偏重(pinzhng)亚硫酸亚硫酸钠钠Na2S2O5第

17、72页/共137页第七十三页，共137页。ABC光谱光谱 C 中含有中含有(hn yu)光谱光谱 A 和和 B 的成分的成分第73页/共137页第七十四页，共137页。将光谱将光谱C C中中12901290920cm-1920cm-1区间生成直线区间生成直线(zhxin)(zhxin)，然后检索。然后检索。第74页/共137页第七十五页，共137页。乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠第75页/共137页第七十六页，共137页。乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠C三组分三组分(zfn)混合物：混合物：无水无水Na2SO4偏重亚硫酸钠偏重亚硫酸钠Na2S2O5乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠第76页/

18、共137页第七十七页，共137页。第77页/共137页第七十八页，共137页。白色白色(bis)固体溴化钾压片光谱固体溴化钾压片光谱第78页/共137页第七十九页，共137页。氟硼酸氟硼酸(pn sun)钾钾第79页/共137页第八十页，共137页。白色白色(bis)固体溴化钾固体溴化钾压片压片氟硼酸氟硼酸(pn sun)钾钾氟硼酸氟硼酸(pn sun)钾钾第80页/共137页第八十一页，共137页。碳酸钠碳酸钠粉色粉色(fn s)：未知物：未知物红色：碳酸钠红色：碳酸钠紫色：氟硼酸钾紫色：氟硼酸钾第81页/共137页第八十二页，共137页。黑色橡胶黑色橡胶(xingjio)的的分析分析（二组

19、分）（二组分）第82页/共137页第八十三页，共137页。黑色橡胶黑色橡胶(xingjio)的光谱的光谱第83页/共137页第八十四页，共137页。滑石粉第84页/共137页第八十五页，共137页。滑石粉的光谱滑石粉的光谱(gungp)黑色橡胶(xingjio)光谱第85页/共137页第八十六页，共137页。从黑色橡胶光谱中将从黑色橡胶光谱中将滑石粉的强吸收滑石粉的强吸收(xshu)峰生成直线后峰生成直线后得到的光谱得到的光谱第86页/共137页第八十七页，共137页。检索检索(jin su)结结果为天然橡胶果为天然橡胶第87页/共137页第八十八页，共137页。滑石粉滑石粉天然橡胶天然橡胶(

20、tinrnxingjio)黑色橡胶黑色橡胶(xingjio)天然橡胶天然橡胶(tinrnxingjio)滑石粉滑石粉碳黑碳黑第88页/共137页第八十九页，共137页。未知液体混合物的分析未知液体混合物的分析(fnx)（三组分）（三组分）第89页/共137页第九十页，共137页。未知液体未知液体(yt)光光谱谱第90页/共137页第九十一页，共137页。甲醇(ji chn)第91页/共137页第九十二页，共137页。未知液体未知液体(yt)甲醇甲醇(ji chn)第92页/共137页第九十三页，共137页。未知液体未知液体(yt)(yt)滴在载波片放在滴在载波片放在4040烘箱中，甲醇挥发后剩

21、余的液体烘箱中，甲醇挥发后剩余的液体(yt)(yt)光谱光谱第93页/共137页第九十四页，共137页。乙酸(y sun)钙第94页/共137页第九十五页，共137页。剩余剩余(shngy)液液体体乙酸乙酸(y sun)钙钙第95页/共137页第九十六页，共137页。甲醇甲醇(ji chn)未知液体未知液体(yt)乙酸乙酸(y sun)钙钙第96页/共137页第九十七页，共137页。甲醇甲醇(ji chn)未知液体未知液体(yt)乙酸乙酸(y sun)钙钙乙酸乙酸第97页/共137页第九十八页，共137页。场遗留油漆的分析测试场遗留油漆的分析测试第98页/共137页第九十九页，共137页。现场

22、现场(xinchng)遗留油漆遗留油漆车上油漆车上油漆(yuq)现场遗留现场遗留(yli)油漆和车上油油漆和车上油漆漆 完全相同完全相同第99页/共137页第一百页，共137页。现场现场(xinchng)遗留油漆遗留油漆车上油漆车上油漆(yuq)现场遗留现场遗留(yli)油漆和车上油漆不完全相同，油漆和车上油漆不完全相同，现场遗留现场遗留(yli)油漆中添加了碳酸钙和滑石粉油漆中添加了碳酸钙和滑石粉。第100页/共137页第一百零一页，共137页。第一层第一层第二层第二层第四层第四层第六层第六层第七层第七层车号为车号为C70251C70251车漆的显微车漆的显微(xin (xin wi)wi)

23、红外光谱红外光谱第101页/共137页第一百零二页，共137页。第一层第一层第二层第二层第四层第四层第六层第六层第七层第七层事故现场遗留车漆的显微事故现场遗留车漆的显微(xin wi)红外光谱红外光谱第102页/共137页第一百零三页，共137页。矿物矿物(kungw)中水中水和有机质的分析和有机质的分析第103页/共137页第一百零四页，共137页。第104页/共137页第一百零五页，共137页。含有碳氢化合物和水的包裹含有碳氢化合物和水的包裹(bogu)(bogu)体的显微红外体的显微红外光谱光谱 基体为硅酸盐基体为硅酸盐第105页/共137页第一百零六页，共137页。硅酸盐基体的显微硅酸

24、盐基体的显微(xin wi)红外红外光谱光谱硅酸盐基体硅酸盐基体(j t)中包裹体的显微红外光谱中包裹体的显微红外光谱第106页/共137页第一百零七页，共137页。包裹体的显微包裹体的显微(xin wi)红外光谱红外光谱第107页/共137页第一百零八页，共137页。502502胶的光谱胶的光谱(gungp)(gungp)包裹包裹(bogu)体的光谱体的光谱第108页/共137页第一百零九页，共137页。约约100100微米厚碳酸钙基体微米厚碳酸钙基体(j (j t)t) 的显微红外光谱的显微红外光谱第109页/共137页第一百一十页，共137页。第110页/共137页第一百一十一页，共13

25、7页。第111页/共137页第一百一十二页，共137页。心急梗死心脏组织切片的自动心急梗死心脏组织切片的自动(zdng)逐点扫描逐点扫描Mapping光谱光谱第112页/共137页第一百一十三页，共137页。 反射反射(fnsh)显微显微红外红外 光谱的测定光谱的测定 第113页/共137页第一百一十四页，共137页。反射式红外反射式红外显微镜光路显微镜光路第114页/共137页第一百一十五页，共137页。 反射式显微红外光谱反射式显微红外光谱 的信噪比的信噪比 反射显微红外收集的是样反射显微红外收集的是样品的反射光和散射光，这品的反射光和散射光，这两部分光的强度比透射两部分光的强度比透射(t

26、u sh)光的强度要低得光的强度要低得多。而且这两部分光只有多。而且这两部分光只有50%能收集到，因此反射能收集到，因此反射显微红外光谱的信噪比要显微红外光谱的信噪比要比透射比透射(tu sh)显微红外显微红外光谱的信噪比低得多。光谱的信噪比低得多。第115页/共137页第一百一十六页，共137页。 反射式显微红外光谱反射式显微红外光谱 样品的制备样品的制备 不需要制样。不需要制样。 使用镀金使用镀金(d jn)镜镜面为景。面为景。 测试不透光的样品。测试不透光的样品。第116页/共137页第一百一十七页，共137页。 反射反射(fnsh)显微红显微红外光谱外光谱 的特点的特点第117页/共1

27、37页第一百一十八页，共137页。煤炭煤炭(mitn)中中树皮的显微反射树皮的显微反射光谱光谱样品光栏为圆孔样品光栏为圆孔煤炭中树皮煤炭中树皮(sh p)的的显微反射光谱显微反射光谱样品光栏为圆孔样品光栏为圆孔出现干涉条纹出现干涉条纹第118页/共137页第一百一十九页，共137页。煤炭中树皮的显微反射红外光谱煤炭中树皮的显微反射红外光谱测试样品和背景单光束测试样品和背景单光束(gungsh)(gungsh)光谱光谱时都不使用光栏，此时不出现干涉条纹时都不使用光栏，此时不出现干涉条纹。用用% Reflectance% Reflectance表示：光谱吸收峰方表示：光谱吸收峰方向朝下向朝下 。第119页/共137页第一百二十页，共137页。 煤炭中树皮的显微煤炭中树皮的显微(xin wi)(xin wi)反射反射红外光谱红外光谱将将% Reflectance% Reflectance转换成吸光度光转换成吸光度光谱（谱（AbsorbanceAbsorbance）第120页/共137页第一百二十一页，共137页。钟陵煤矿煤中树皮的显微反射钟陵煤矿煤中树皮的显微反射(fnsh)光光谱谱第121页/共137页第一百二十二页，共137页。第122页/共137页第一百二十三页，共137页。红色：红色：A4纸的显微纸的显微(xin wi)反射光谱；反