实验一熔点的测定_有机化学

1、实验一实验一 熔点的测定熔点的测定 一、实验目的一、实验目的二、熔点测定原理二、熔点测定原理 三、实验仪器及规格三、实验仪器及规格四、测定熔点的仪器装置四、测定熔点的仪器装置实验图1 提勒管式熔点测定装置 实验图2 双浴式熔点测定装置 五、操作步骤五、操作步骤 六、实验注意事项六、实验注意事项 七、数据记录和处理七、数据记录和处理 八、兴趣实验八、兴趣实验： 九、思考题九、思考题答案答案: 1.（ 1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。熔点数据易偏高，熔程大。 （2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会）熔点管底部未完全封闭有一针

2、孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。 （3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。测得熔点偏低，熔程加大。 （4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大样品含有杂质的话情况点数据偏低，熔程加大样品含有杂质的话情况同上。同上。 （5）样品研得不细和装得不紧密，里面

3、含）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。 (6)加热太快，升温大快，会使所测熔点加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使和样品的变化情况，只有缓慢加

4、热才能使此项误差变小。此项误差变小。2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？再作第二次测定呢？为什么？ 答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式式3、测定熔点使用的熔点管、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管装试样的毛细管)一般外径一般外径为为 ，长约，长约 ；装试样的高度约为；装试样的高度约为 ，要装得，要装得 和和 答：答：11.2 mm；7080 mm；23 mm；均匀；结实。均匀；结实。4、 测得测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽； (2)测得混合物的熔点与纯测得混合物的熔点与纯A、纯纯B的熔点均相同。的熔点均相同。 试分析以上情况各说明什么？试分析以上情况各说明什么？ 答：答： (1)说明说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。当了另一种物质的杂质，故混合物的