练习大纲讲义2014考试辅导加课程

1、第二章药物分析基础要求第一节 药品检验工作的相关基础重点药品检验的基本流程取样数量根据具体情况选择合适的分析仪器一、药品检验工作的基本程序药物分析基础（一）药品检验的相关基础1.药品检验工作的基本程序药品检验的取样、检验、和及其要求2.药品检验标准操作规范药品检验标准操作规范的基本内容3.常用计量器具的使用和校正分析天平的正确使用常用分析仪器的校正常用玻璃量器的正确使用和校正（二）药物分析数据的处理1.误差绝对误差和相对误差系统误差和偶然误差及其减免方法2.有效数字有效数字、有效数字的修约及运算法则（三）药品质量标准分析方法的验证1.准确度准确度及其验证方法2.精密度精密度及其验证方法3.专属

2、性专属性及其验证方法4.检测限检测限及其验证方法5.定量限定量限及其验证方法6.线性线性及其验证方法7.范围范围及其确定方法8.耐用性耐用性及其验证方法9.不同检验项目的验证内容鉴别试验、杂质检查和含量测定方法应验证的内容对取样的要求全批、分部位取样，一次取得的样品至少可供 3 次检验用。对的要求真实、完整、简明、具体。错误修改的要求：划线、重写、签名盖章二、中国药品检验标准操作规范中国药品检验标准操作规范是执行中国药典的重要依据和补充，基本上包涵了中国药典现行版一部和二部附录中的相关内容。中国药品检验标准操作规范从 2005 年版开始分为两卷。一卷收载中国药典附录中的各种检验方法的标准操作规

3、范，检验方法。另一卷则收载各种检验方法所使用的仪器（包括通用型分析仪器与即药品检验仪器操作规程。仪器操作规程。主要内容：型检测仪器）的标准操作规程，简述；仪器与用具；试药与试剂；操作方法；注意事项；举例：与计算；结果判断。三、常用分析仪器的使用和校正操作：药品检验仪器操作规程、仪器说明校正：中国药典附录1.分析天平性能指标：最大称量量、感量感量：天平的最小刻度根据称量量选择合适的天平；取样量大于 100mg 时，选用感量为 0.1mg 的分析天平；取样量为 10010mg 时，选用感量为 0.01mg 的分析天平；取样量小于 10mg 时，选用感量为 0.001mg 的分析天平。 原则：称量的

4、相对误差小于千分之一称量方法减量法增量法W1-W2-W3连续称量W2-W1（容器+供试品）-（容器） 称一定量供试品校正：用标准砝码校正2.玻璃量器根据分析目的选择合适的玻璃量器容量瓶准确稀释至一定体积移液管准确移取一定体积的液体滴定管用来加入滴定液并测量加入滴定液体积量筒、量杯粗略的量取液体根据允许误差选择合适体积的玻璃量器容量瓶：100ml 的移液管：100ml 的滴定管：5ml 的玻璃量器的校正：为 0.10ml，50ml 的为0.10ml，50ml 的为 0.05ml，25ml 的为0.08ml，25ml 的为0.03ml。为0.05ml。为0.01ml，10ml 的为0.02ml，2

5、5ml 的为0.03ml，50ml 的为0.05ml。用水校正，称量量器装入或流出水的重量 W，再根据该温度下水的密度 d，计算出量器的容积 V，V=Wd（ml）。V 与玻璃量器的标示容积比较，其误差应小于规定限度（）。（所用仪器：分析天平、温度计）3.分析仪器（具体章节介绍详细内容）旋光计标准石英旋光管校正计标准缓冲液校正紫外-可见光分光光度计波长、吸光度准确性的校正红外分光光度计波数准确度、分辨率的校正考点选择合适的分析仪器（多）计算取样数量在盐酸氯丙嗪含量测定操作中取本品 0.2g,精密称定中应选择（ ）感量为 0.01mg感量为 0.1mg感量为 1mg感量为 0.01g感量为 0.1

6、g答疑5689020101【正确】B【】“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一。按中国药典精密量取 50ml 某溶液时，宜选用（ ）A.50ml 量简 B.50ml 移液管 C.50ml 滴定管 D.50ml 量瓶E.100ml 量筒答疑【正确5689020102】B为使所取样有代表性，当药品为 100 件时，取样为（A.100 B.50 C.11 D.10E.9）答疑【正确5689020103】C【】当 3n300 时，取样的件数应为第二节 药物分析数据的处理（难）重点1.与误差有关的几个概念，判断属于何种误差2.有效数字的修约运算药品检验中测定的数据，由于受分析方法、仪器、试剂、

7、分析工作者以及偶然对准确，总是存在一定的误差。的影响，不可能绝一、误差误差是测量值对真实值的偏离。误差越小，测量的准确性越高。判断误差类型，如何减小或消除？按误差来源系统误差：由某种确定的原因引起的误差，一般有固定的方向（正或负）和大小，重复测定时重复出现。可通过对选择合适方法、仪器校准、对照试验、回收试验空白试验、减小测量误差等校正。（1）方法误差 （2）试剂误差 （3）仪器误差 （4）操作误差偶然误差：是由偶然的原因所引起的，大小和正负都不固定，可通过增加平定次数减小。二、有效数字有效数字：在分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字。称取 0.2022g 物质 滴定管进行滴定，读数为 25

8、.10ml。只有最后一位欠准确。为什么不写成 25.1ml，而是写成 25.10ml？有什么差别？有效数字的位数？有效数字的位数=精确读到的位数+1 位；注意：估读的数字不一定在刻度上能表示出来。读数：25.34ml，25.3 为刻度值，4 为估读值；估读值也为有效数字，25.34要求：根据测量所能达到的准确度确定有效数字的位数，即只保留一位可疑数值。有效数字的修约：四舍六入五成双：测量值中被修约的那个数等于或小于 4 时舍弃，等于或大于 6 时进位。等于 5 且 5 后无数时，如果进位后测量值的末位数成偶数，则进位；进位后，测量值的末位数成奇数，则舍弃。（保证修约后最后一位为偶数）。若 5

9、后还有数，说明修约数比 5 大，宜进位。修约为三位数：2.0149 为 2.01，5.2386 为 5.24，3.125001 为 3.13，1.755000 为 1.76，4.10500 为 4.10；若第 n+1 位数字=5 且后面数字为 0 时，则第 n 位数字若为偶数时就舍掉后面的数字，若第 n 位数字为奇数时加 1；若第 n+1 位数字=5 且后面还有不为 0 的任何数字时，无论第n 位数字是奇或是偶都加 1。一次修约至所需位数，不能分次修约；运算过程中多保留一位，计算出结果后再修约。有效数字的运算：先修约再计算加减法：按照小数点后位数最少的那个数保留乘除法：按照有效数字位数最少的那

10、个数保留考点：判断误差类型减小误差的方法有效数字修约（多）最佳选择题下列误差中属于偶然误差的是（）A.指示剂不合适引入的误差 B.滴定反应不完全引入的误差C.试剂纯度不符合要求引入的误差 D.温度波动引入的误差E.未按仪器使用说明正确操作引入的误差答疑【正确5689020104】D按有效数字修约的规则，以下测量值中可修约为 2.01 的是（A.2.005 B.2.006 C.2.015 D.2.016E.2.0046）答疑【正确5689020105】B【2.00。】2.005 修约为 2.00，2.006 修约为 2.01，2.015 修约为 2.02，2.016 修约为 2.02，2.004

11、6 修约为减少分析测定中偶然误差的方法为（）A.进行对照试验 B.进行空白试验 C.进行仪器校准D.进行分析结果校正E.增加平行试验次数答疑【正确5689020106】E配伍选择题修约后要求小数点后保留二位A.1.24B.1.23C.1.21D.1.22E.1.20修约前数字为1.1.2349答疑【正确5689020107】B2.1.2351答疑【正确5689020108】A3.1.2050答疑【正确5689020109】E4.1.2051答疑【正确5689020110】C5.1.2245答疑【正确5689020111】D最佳选择题将测量数 0.53624，0.0014，0.25，1.6，10

12、.0 相加正确的是A.12.4 B.12.39 C.12.388 D.12.3876E.12.38764（ ）答疑【正确5689020112】A【】有效数字的运算：先修约再计算。加减法：按照小数点后位数最少的那个数保留。所有小数点后应只保留一位即可。第三节 药品质量标准分析方法的验证重点分析方法验证的内容对验证内容的理解分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于检验的要求。验证的分析项目有：鉴别试验、杂质检查、原料或制剂中有效成分的含量测定、制剂中其他成分（如防腐剂等）的测定以及药物溶出度、度检查中其溶出量的测定方法等；验证的内容有：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性等。

13、一、准确度准确度是指用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。准确度一般用回收率（%）来表示。方法：将已知量的测定组分加入到处方比例的附加剂中，用验证的方法进回收率。定，根据测定结果计算通常要求 9 份样品，高中低三个浓度，平定，通常要求 95-105%。如无法得到被分析的纯物质，可与另一成熟方法所得到结果进行比较。二、精密度精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）来表示；偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）越小，精密度越好。精密度与准确度的关系：精密度好是准确度高的前提，但方法

14、的精密度好，准确度不一定高。要求：定量测定应内容包括：方法的精密度。重复性：相同条件，同一个人中间精密度：相同，不同的人重现性：不同，不同人三、专属性指在其他组分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的特性。四、检测限指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。目视法：非仪器法信噪比法：2 倍噪音或 3 倍噪音对应的样品浓度或量。图 2.5ppm 的混标色谱图五、定量限指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。10 倍噪音对应的浓度或量。六、线性在设计范围内，和样品中被测组分的浓度（或量）直接成正比关系的程度。的方法：配制一系列不同

15、浓度的测定组分溶液（至少 5 份），分别测定其响应值，用最小二乘法以响应值对浓度进行线性回归，即可计算出相关系数r 和 a、b 的值。七、范围指在达到一定的精密度，准确度和线性的前提下，分析方法适用的高低限浓度或量的区间。八、耐用性指在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度。如：液相色谱法值，不同厂牌、不同批号同类型的色谱柱，流速等。不同的检验项目对方法验证指标的要求有所不同表 2-1 不同检验项目对效能指标的要求相中溶剂的比例和验证实例部分内容比较简单，学员自行了解即可！考点方法验证的内容具体的概念【例题】在规定的测试条件下、同一个均匀样品经多次取样测定，所得结果之间的接近程度称为（A.准确度 B.精密度 C.专属性 D.检测限E.线性）答疑5689020201【】B【例题】分析方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度同一均匀样品经多次取样测定所得结果之间的接近程度在其他组分可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的能力 D.分析方法所能检出试样中被测组分的最低浓度或最低量E.分析方法可定量测定试样中被测组分的最低浓度或最低量分析方法验证指标的定义是1.精