Polymetron 9210型在线硅表介绍说明_第1页
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文档简介

1、Polymetron 9210型在线硅表介绍说明一、技术指标测量范围:0 1000 ppb 0 5000 ppb通道数 :1 6;测量循环: 10 分钟 / 每通道;样水压力:0.2 6 bar;温度:硅钼黄法:5 50 C硅钼兰法:5 35 C4-1 Polymetron 9210型硅表 水样流量: 10 20 L/h;重复性:2%或0.5ppb;检测下限: 0.5ppb;分析频率:10分/样。1- 仪表变送器箱 7-测量电磁阀2- 样水液位检测器 8-仪表泵放置箱3-溢流容器 9-测量箱4- 样水 1 6 流量调节阀 10-多路样水输入阀采样槽5-光度计测量槽 11-排放6- 仪表主控制器

2、箱图4-2 9210分析流程图二、测量原理1.分析流程分析流程见图4-2。9210 能够分析达6 个不同的样水。被分析的样水流量的调节通过一个针型阀 (2) 来实现。打开电磁阀 (5), 样水被引入测量槽 (4) 内。用微型泵 (9) 加入第1 种试剂,此时,在样水中所含的硅与钼酸盐反应,形成黄色的硅钼黄络合物,试剂反应时间相对较长。加入草酸以避免磷酸的干扰。用硫酸亚铁铵将黄色的硅钼酸盐络合物还原成兰色的硅钼兰络合物,反应结束后采用光度法测量。2.溶液配制试剂1:用一个带有2 升刻度的烧瓶或长颈瓶,加入去离子水至2/3 刻度处( 含硅量尽可能小 );在常规搅拌下,加入100 克钼酸钠,直至所有

3、的钼酸钠完全溶解。在常规搅拌下,非常小心地加入90 毫升浓硫酸,( 用滴定管或类似的计量器具 );再加入去离子水至2 升刻度处。待冷却后,注入到9210 硅表所提供的2 升试剂容器中试剂2:所需药品:草酸 ( C2H2O4.2 H2O ),80 克,配制方法:用一个带有2 升刻度的烧瓶或长颈瓶,加入去离子水至2/3 刻度处( 含硅量尽可能小) :在常规搅拌下,加入80克草酸,直到它完全溶解;加入去离子水至2 升刻度处,然后注入到9210 硅表所提供的2升试剂容器中。试剂3:所需药品:浓硫酸 ( H2SO4 浓度95 97 % ),25 毫升钼盐 六水合硫酸亚铁铵 ( FeSO4. (NH4)2

4、 SO4. 6 H2O ),40 克( 含硅量尽可能小 ) :在常规搅拌下,非常小心地加入25 毫升浓硫酸;再加入40 克硫酸亚铁铵,直到它完全溶解;- 加入去离子水至2 升处,然后注入到9210 硅表所提供的2 升试剂容器中。标准贮备液:用Titrisol(Merck 公司注册商标)标准贮备液,将1 小瓶Titrisol Merck 9947 溶液全部倒入1 升容量瓶中,用去离子水定容至刻度,使其浓度为1000 mg/L(以 Si计),相当于2139 mg/L的SiO2,将该溶液稀释100 倍,得到浓度为10 mg/L的标准溶液(以 Si计),相当于21.39 mg/L的SiO2。校准溶液:

5、用标准贮备液(21.39 mg/L)与去离子水稀释成适当浓度的母液,用已知浓度的SiO2制备成各种校准溶液。三、仪器主要操作1.功能显示整个使用界面由5 个键和一个图像显示屏组成,而且配有数据,操作设置和趋势曲线的显示这些信息分别显示在几个屏幕中。2.仪表校准为了使仪表有良好的精度,必须定期校准仪表有三种校准方式: 系统零点 系统斜率 系统的零点 + 斜率零点校准仪器不进行显色反应,进行零点校正。用已知浓度的SiO2 标准溶液进行系统的斜率可以通过三种形式进行校准: 初始校准 手动校准 自动校准初始校准:当第一次运行仪表时,首先要对仪表进行初始校准,作为以后校准的参考。所有手动或自动校准的结果

6、将与初始校准的零点和斜率进行比较,以判断校准是否通过,由此通过错误信息显示。初始校准只能用手动方式实现。 进入主菜单 MENU; 用 Select 功能键选择CALIBRATION(校准) 菜单并用 Enter 键确认; 选择子菜单 EXECUTION PRIMARY(初始执行) 并用 Enter 键确认。斜率校准完成后是零点校准。棒型图上部显示校准类型:初始, 手动或自动如果想退出校准菜单和回到校准菜单,按 ESC 键。校准阶段显示如下: 标样注入 加药 测量 冲洗棒型图显示校准状态,校准结束,显示校准结果。初始校准结果:P = 斜率值 (ppb / Abs)Z = 零点漂移值在千分之一(m

7、illi-Abs)缺省值(default value)是按照测量范围 (0 1000 或 0 5000 ppb)确定的校准理想结果。手动校准:选择校准,进入菜单: 按 MENU 键; 用 Select 功能键选择 CALIBRATION(校准) 菜单并按 Enter 键确认; 用 Select 功能键选择 EXECUTION MANUAL CAL (手动执行校准) 并按Enter 键确认。 按 Select 键,选择 EXECUTION SLOPE 执行斜率或 EXECUTION ZERO 执行零点 子菜单并按 Enter 键确认。自动校准:仪表按照设定的校准频率自动执行零点和斜率的校准。 按

8、 CALIBRATION 校准 菜单 按 PROGRAMMING 编程 子菜单并按 Enter 键确认。首先要对零点校准频率、校准液浓度和选择自动校准或手动校准进行编程。零点校准频率(Offset interval)设置:根据所测定水样的最小浓度控制值、确定零点校准频率,见下表所示。样水最小浓度频率 5 ppb24 小时5 X 50 ppb 72 小时斜率校准日期设置: 选择 BASE 基准为 “day”,WEEK 周菜单可以选择校准天数。例如:BASE:Day;WEEK:SMTWTFS, 日常校准SM*TW*FS, 除周二和周四每天校准HOUR 菜单可以调整开始校准的时间)如07:00。 选

9、择 BASE 基准为 “Hour”,INTERVAL 间隔 菜单允许调整校准斜率的周期.斜率校准频率大约为1 周 (168 小时).手动-自动校准结果判断:手动或自动校准结束,仪表与主初始校准结果进行比较,按照校准结果,可以确认(OK)、重开始或退出校准。有三个区域:否决区,确认区,OK 区。OK区:校准斜率和零点值在参比值正常变化范围内在自动模式,仪表返回到测量状态;在手动模式下按OK 确认,使仪表重新开始测量。确认区:校准斜率和零点值超出了参比值正常变化范围在自动模式,仪表按照上一次成功校准的参数进入测量状态;在手动模式下可选择“确认”或“取消”,进入测量状态。一般情况下,需要重新进行手动

10、校准。否认区:校准结果异常,说明仪器运行存在严重问题,如校准液浓度不准确、失效等。 自动校准模式下,仪器停止运行并发出“警告”信息。 手动模式下,可以取消 (随上一次成功校准参数转到测量),或重新开始手动校准。自动或手动校准参数查询: 按 CALIBRATION 校准 菜单 按 Paramters参数 子菜单并按 Enter 键确认。 上图左图所示该屏幕可以显示校准缺省值(理论值)、初始校准参数和最后的校准参数。,右图显示校准历史数据和下列信息: 日期和小时 类形:手动或自动 斜率(Slope)和偏移(Offse)3.仪器维护和保养 定期的维护和保养是保证仪表良好的运行条件,可进行补充试剂、管

11、路清洗、元器件工作状态测试等。仪器维护菜单包括以下内容:仪器启动/停运:用于仪器的初次启动和运行时的停运操作。该子菜单可进行样水流量的调整、试剂管路充满操作。补充试剂:可进行试剂容量的调整、管路冲洗和试剂容器满的设定和操作。3) 管路冲洗:按以下步骤清洗管路:准备一个烧杯,倒入250 毫升去离子水,在另一个烧杯中倒入100 毫升10% 的氨水。把试剂管R1 浸入在氨水中。4)长期停运:仪器需要长期停运时进行此操作。按照程序,先进行管路清洗,然后停运。5)测量 / 光度计测试子菜单:用该菜单,技术人员可以确认光度计是否处于良好的运行状态。6)泵-其它:该功能允许测试泵,混合器,排放和加热器是否处

12、于良好的运行状态。7)电磁阀: 用于测试电磁阀是否正常工作。8)继电器:用于测试继电器的动作。9)逻辑输入:用于测试逻辑输入状态。4故障处理1)故障原因分析故障原因系统不能运行启动 / 停止变送器测量不稳定,太高或太低校正、管路、泵、阀、光度计校准错误管路、泵、阀、光度计、试剂、校准溶液、校正编程。光度计不能运行或测量错误光度计2)故障处理问题原因处理方法启动/停止仪表停止系统报警,根据报警信息纠正问题。主电源切断将仪表连接到主电源上或接通保险丝。泵不能运行检查泵,在维护菜单注意开启泵,并检查流量是否在正常范围内。更换泵。不规则运行管路未清洗就启动泵,管路未充满,。更换泵。管路管路有缺陷。更换管子管路堵塞。更换管子电磁阀电磁阀泄漏 取下电磁阀,检查和清洗电磁阀不能打开阀芯垫被粘住,必须取下清洗电磁阀不能关闭弹簧被卡住,需要取下清洗校准污染从堵塞处拆下清洗流量减小检查和调节流量 (1

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