材料电子显微特点和成分分析

1、 材料电子显微特点和成分分析(Electron microscopy analysis of the material)1 基本内容1、电子显微镜发展及特点2、透射电子显微镜3、电子与物质的相互作用4、透射电子显微镜成像原理及其应用5、扫描电子显微镜6、电子显微镜的成分分析2教材：电子显微分析 章晓中 清华大学出版社 2006 第一版参考资料1、材料分析方法，周玉 机械工业出版社 2006第二版2、X射线衍射与电子显微分析 马咸尧 华中理工大学出版社3、Transmission Electron Microscopy:A Textbook for Materials Science . Dav

2、id B.Williams. 清华大学出版社4、金属X射线衍射与电子显微分析技术 李树棠 3第1章：电子显微镜发展 (The development of Electron Microscopy)41.1 光学显微镜的分辨率1.2 电磁透镜1.3 磁透镜的缺陷和理论分辨距离1.4 不同型号电镜发展历史及应用56 利用电子与物质作用所产生之讯号来检测微区域 晶体结构(crystal structure， CS) 微观组织 (microstructure，MS) 化学成份(chemical composition，CC) 化学键结(chemical bonding，CB) 电子分布情况 (elec

3、tronic structure，ES) 的电子光学装置。7电子显微镜 (electron microscope，EM)1.1 光学显微镜的局限性（The limitation of optical microscope) 一个世纪以来，人们一直用光学显微镜来揭示金属材料的显微组织，借以弄清楚组织、成分、性能的内在联系.但光学显微镜的分辨本领有限. 89Optical Microscope VS SEM10O1O2dLB2B1Md强度D图（a）点O1 、 O2 形成两个Airy斑；图（b）是强度分布。（a）（b）3）光的衍射现象(Light diffraction)11光的衍射现象12图（c）

4、两个Airy斑明显可分辨出。图（d）两个Airy斑刚好可分辨出。图（e）两个Airy斑分辨不出。I光的衍射现象Airy斑半径（显微镜分辨率）13其中 airy斑半径 波长 透镜周围的折射率孔径角的一半， 称为数值孔径，用 N.A 表示光学显微镜分辨率 （The resolution of optical microscope）对于光学显微镜，当nsin做到最大时（，70-75），14可见光的波长在40008000，则光学显微镜分辨率最小为2000即200nm4）对于光学显微镜，可见光的波长有限，因此，光学显微镜的分辨本领不能再次提高。15 5）提高透镜的分辨本领：增大数值孔径是困难的和有限的，

5、唯有寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。16比可见光波长更短的光源紫外线X 射线电子波会被物体强烈的吸收无法使其会聚波粒二相性能否作为光源？17电子的波长可由德布罗意公式： 6） 电子的波长(The Wavelength of Electron Wave)式中 h普朗克常数； m电子的质量； v电子的速度，它和加速电压之间存在下面的关系18（1）、电压较低时：电子运动速度VC（光速）, m=m0(电子静止质量)h=6.6210-34 焦耳秒；e=1.6010-19 库仑；m0=9.1110-31 千克19 电子的波长 （2）、电压很高时：例： U=40kV: =0.00601nm; U

6、=100kV: =0.00370nm; U=200kV: v c（光速），需进行相对论修正： 1）电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。 由静电场制成的透镜 静电透镜 由磁场制成的透镜 磁透镜 201.2 电磁透镜(Electromagnetic lens)2）磁透镜和静电透镜相比有如下的优点 磁透镜 静电透镜1. 改变线圈中的电流强度可很方便的控制焦距和放大率；2. 无击穿，供给磁透镜线圈的电压为60到100伏；3. 象差小。1. 需改变很高的加速电压才可改变焦距和放大率；2. 静电透镜需数万伏电压，常会引起击穿；3. 象差较大。21二、电子在轴对称磁

7、场中的聚焦作用22三、磁透镜的设计2324电磁透镜成像光学透镜成像时，物距L1、像距L2和焦距f三者之间满足如下关系 2526 和光学透镜一样，具有物一像关系， 电磁透镜焦距大小：电磁透镜磁透镜成像：Ur：经相对论修正的加速电压， IN：激磁安.匝数，K：常数， 可以通过改变电流来改变焦距和倍率；27 1.3 电磁透镜的缺陷和理论分辨距离 分辨率是衡量透镜质量的最主要指标。 理论分辨率：r0 /2, 电压200kV: = 0.00251nm, r0； 实际分辨率：why？电磁透镜与光学透镜一样，除了衍射效应对分辨率的影响外，还有像差对分辨率的影响28像差几何像差色差球差像散1） 球 差(Sph

8、erical aberration) 球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。2930P象P透镜物P光轴图1-5（a） 球差远轴的电子通过透镜是折射得比近轴电子要厉害的多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了一个漫散圆斑，31为球差系数，最佳值是0.3 mm 。为孔径角，透镜分辨本领随 增大而迅速变坏。还原到物平面，则322）像散（image disperse） 磁场不对称时，就出现象散。有的方向电子束的折射比别的方向强，如图1-5（b）所示，在A平面运行的电子束聚焦在Pa点，而在B平面运行的电子聚焦在Pb点，依次类推。33平面BPA透镜平面物P光轴PBfA 平面

9、A图1-5（b）象散 强聚焦方向弱聚焦方向这样，圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑，其平均半径为34还原到物平面为象散引起的最大焦距差；透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性（内孔不圆，轴线错位），或极靴材料材质不均匀引起。35像散是可以消除的像差，可以引入一个强度和方位可调的矫正磁场进行补偿即用消象散器来校正。像散产生原因及消除363）色差(chromatic aberration)电子的能量不同，从而波长不一造成的，电子透镜的焦距随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。37能量高的电子轨迹象1透镜物P光轴图1-5（c） 色差能量低的电子轨迹象2最

10、小散焦圆斑产生的漫散圆斑还原到物平面，其半径为38 是透镜的色差系数，大致等于其焦距， 是电子能量的变化率。 39引起电子束能量变化的主要有两个原因：一、电子的加速电压不稳定；二、电子束照射到试样时，和试样相互作用， 一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能 量发生变化。 使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散。40 在电子透镜中，球差对分辨本领的影响最为重要，因为没有一种简便的方法使其矫正，而其它象差，可以通过一些方法消除PAY ATTENTION衍射效应以外的影响因素：1）、球差（不可消除）；2）、像散（可消除）；3）、色散（不可消除）； 41 磁透镜的分辨率

11、（The resolution magnetic lens）42 衍射效应决定的分辨极限： 磁透镜的分辨率 可见，光阑尺寸过小，会使分辨本领变坏，这就是说，光阑的最佳尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值球差决定分辨极限：4344目前，通用的较精确的理论分辨公式和最佳孔径角公式为 将各类电镜缺陷的影响减至最小，电子透镜的分辨本领比光学透镜提高了一千倍左右。5 电镜的景深和焦长在保持像清晰度的前提下，试样在物平面上下可移动的距离, 即物平面允许的轴向偏差。约为200020,000A45(1)景 深（Depth of Field）在保持像清晰的情况下，像平面上下可移动的距离，即像平面允许的轴向偏差。约

12、为：1020cm。46 (2) 焦 长（Focal length）：47Max Knoll(1897-1969) Ernst Ruska(1906-1988) 1932年，德国工程师Max Knoll和Ernst Ruska制造出了世界上第一台透射电子显微镜(TEM)。1.4 不同型号电镜发展历史及应用48The Nobel Prize in Physics 1986for his fundamental work in electron optics, and for the design of the first electron microscopefor their design of

13、 the scanning tunneling microscopeErnst Ruska Gerd Binnig Heinrich Rohrer 1/2 of the prize 1/4 of the prize 1/4 of the prize Federal Republic of Germany Federal Republic of Germany Switzerland Fritz-Haber-Institut der Max-Planck-Gesellschaft Berlin, Federal Republic of Germany IBM Zurich Research La

14、boratory Rschlikon, Switzerland IBM Zurich Research Laboratory Rschlikon, Switzerland b. 1906d. 1988b. 1947b. 1933电镜发展历史（The Development of Electron microscopy)49主要生产厂家： 菲利浦（FEI）公司，日本电子（JEOL）公司，日立（Hitachi）公司、德国（LEO）公司、中科院科学仪器厂，等。50应用(Application)511mm100m10m1m100nm10nm1nm0.1nm肉 眼XRDEPMA光学显微镜EDAESDSE

15、MTEM原子探针场离子显微镜52 Ruska 于1986年获“诺贝尔物理学奖”，肯定了电子显微镜对材料学、生物病毒学等领域的革命性贡献。E.M.1(1936)53UM100(1950) Cambridge(1964)5455JEM-2010透射电子显微镜：照明系统成像放大系统观察记录系统56 日本日立公司H700电子显微镜，配有双倾台，并带有7010扫描附件和EDAX9100能谱。该仪器不但适合于医学、化学、微生物等方面的研究，由于加速电压高，更适合于金属材料、矿物及高分子材料的观察与结构分析，并能配合能谱进行微区成份分析。 分 辨 率：0.34nm 加速电压：75KV200KV 放大倍数：2

16、5万倍 能 谱 仪：EDAX9100 扫描附件：S7010加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可连续设置加速电压热场发射枪晶格分辨率 点分辨率 最小电子束直径1nm能量分辨率约1ev倾转角度=20度 =25度57 CM200-FEG场发射枪电镜(FEI)58JEM-2010透射电镜(日本电子）加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率 1.9459EM420透射电子显微镜（日本电子）加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率 2.04点分辨率 3.4最小电子束直径约2nm倾转角度=60度 =30度60Philips CM12透射电镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率 2.04点分辨率 3.4最小电子束直径约2nm；倾转角度=20度 =25度CEISS902电镜61加速电压50KV、80KVW灯丝顶插式样品台能量分辨率1.5ev倾转角度=60度转动4000超高压电镜62分析型透射电子显微镜63CM200-FEG场发射枪电镜64加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可连续设置加速电压热场发射枪晶格分辨率 1.4点分辨率 2.4最小电子束直径1nm能量分辨率约1ev倾转角度=20度 =25度JSM-6