正交实验优选恒温干燥法蜜炙马兜铃降毒炮制工艺

1、正交实行优选恒温枯燥法蜜炙马兜铃落毒炮制工艺张金莲张的凤罗文华【摘要】目的挑选恒温枯燥法蜜炙马兜铃落毒的最正确炮制工艺。要领以马兜铃酸含量为指标，接纳正交实行法对恒温枯燥法蜜炙马兜铃的炮制工艺举行优眩效果加蜜量对实行效果有明显影响，烘制温度和烘制时间对实行效果无明显影响，最正确炮制工艺为：加蜜量35，烘制温度110，烘制时间60in。结论优选得到的工艺参数有现实应用意义。【关键词】蜜炙马兜铃恒温枯燥落毒炮制工艺正交实行马兜铃酸A用传统要领蜜炙马兜铃，在炮制历程中火候难以把握，质量不变性差。为探求影响蜜炙马兜铃身分马兜铃酸的紧张因素，我们接纳了恒温枯燥法蜜炙马兜铃。本文通过L9(34)正交实行，

2、以马兜铃酸A含量为指标，接纳正交实行法对恒温枯燥法蜜炙马兜铃落毒的炮制工艺举行优选，探究蜜炙马兜铃落毒的最正确炮制工艺。1仪器与质料1.1仪器aters2695高效液相色谱仪，aters2996phtdideArrayDetetr，主动进样器，Eperpr色谱事情站。Sartrirs超纯水仪，ETTLERTLEDAG245电子天平。1.2质料马兜铃酸A比较品中国药品生物成品检定所0746-200103，乙腈美国Tedia公司色谱纯，乙醚、丙酮、甲酸、乙醇均为阐发纯，水为超纯化水。2含量测定的要领学研究2.2比较品的配制细密称取适量马兜铃酸A比较品，加甲醇制成1l含0.0097g的溶液。2.3供

3、试品溶液的制备细密称取蜜炙马兜铃粉末(40目)约1.5g置索氏提取器中，加10%甲酸的丙酮150l，在85水浴中提取5h，提取液接纳至干，用5%的氢氧化钠15l溶解，使其完全转移到分液漏斗，调pH至10，用乙醚萃取2次(15l/次)。萃取后的碱液，用3.6%的硫酸溶液调pH至2，用乙醚萃取6次(15l/次)，归并萃取液，蒸干，用乙醇定容至10l，作为供试品溶液。2.4线性干系的观察取马兜铃酸A比较品适量，细密称定，0.0097g加甲醇100l溶解并稀释至刻度，摇匀。细密量取1，2，4，8，10l置10l量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，按正文要领，注入液相色谱仪中，测定马兜铃酸A峰面积。以进样量

4、(l)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，绘制尺度曲线，盘算回归方程：Y=7.90106X-3.23103，r=0.9991。效果表白比较品浓度与峰面积均匀值呈精良的线性干系，线性范畴为0.00970.097g。2.5细密度实行细密汲取马兜铃酸A比较品溶液20l，注入色谱仪，在雷同的色谱条件下，重复进样6次，以马兜铃酸A的峰面积盘算，其RSD=0.5%。效果表白该要领具有精良的细密度。效果见表1。表1细密度实行效果略2.6重现性试验细密称取蜜炙马兜铃粉末(40目)约1.5g，共6份,按2.3项下操纵，在雷同的色谱条件下，各汲取20l进样测定，RSD=1.4%。效果表白该要领重现性精良。效果见表2。

5、表2重现性实行效果略2.7不变性实行细密称取蜜炙马兜铃粉末(40目)约2.0g，共5份，按2.3项下操纵，在雷同的色谱条件下，于0，2，4，6，8h各进样20l，以马兜铃酸A的峰面积盘算，其RSD=1.2，表白8h内供试品不变性精良。效果见表3。表3不变性实行效果略2.8接纳率实行接纳加样接纳法，细密称取1.5g蜜炙马兜铃样品，参加必然量的比较品，按2.3项下操纵并测定含量，马兜铃酸A均匀接纳率96.4。2.9样品含量测定取蜜炙马兜铃的样品，按2.3操纵，进样20l，按上述色谱条件测定，盘算马兜铃酸A含量。3恒温枯燥法蜜炙马兜铃的工艺优选3.1影响炮制重要因素简直定以炮制温度、时间、加蜜量为观

6、察因素，每个因素制定3个程度。见表4。表4蜜灸马兜铃因素程度略3.2正交试验摆设及效果选用L9(34)正交表摆设试验，选除净杂质后的马兜铃，细密等量称取10g共9份，按L9(34)正交表摆设的9种工艺，参加相应量的炼蜜，闷润透心后，单层铺于不锈钢托盘上，按照条件别离置恒温枯燥箱烘制，取出，晾凉。以蜜炙马兜铃中马兜铃酸A(测定要领见2.9，n=3)作为指标，使用马兜铃酸A含量确定最正确的炮制要领。正交试验摆设及效果见表5，方差阐发效果见表6。表5L934正交实行方案及效果略表6方差阐发略研究效果表白，A因素温度、B因素时间对试验效果无明显影响，因素加蜜量有明显影响，比力R值可直不雅阐发，影响程度

7、为BA，综合思量饮片的枯燥及成品水分含量等因素，恒温枯燥法蜜炙马兜铃落毒的最正确工艺组合确定为A2B23，即100kg马兜铃加蜜量35kg，烘制温度110，烘制时间60in。4讨论如今，蜜炙马兜铃多接纳传统要领，在操纵中火候难以把握，太过易焦，不及那么不克不及到达炮制要求，质量不变性差。而通过恒温枯燥法取代手工炒制甘草，恰好弥补传统要领的不敷，新法消费温度和时间可控，枯燥速率快，质量不变性好，无污染，操纵便利。在本试验中，运用正交表，选出具有代表性的举行试验，以求得最优的工艺。由于正交表平衡搭配的特点，不但淘汰了试验次数，阐发后效果也越发科学可靠。我们还以马兜铃落毒的最正确工艺组合A2B23，即100kg马兜铃加蜜量35kg，烘制温度110，烘制时间60in。炮制